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1、凝点测定法检验标准操作规范凝点测定法检验标准操作规范1 1 主题内容和适用范围主题内容和适用范围本程序规定了凝点的测定方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于药品凝点的测定。2 2 引用标准引用标准中国药典 2010 年版附录 D 和二部附录 D“凝点测定法” 、中国药品检验标准操作规范 2005 年版 P162“凝点测定法” 。3 3 简介简介凝点系指一种物质在固-液两相共存时的平衡温度，某些药品具有一定的凝点。中国药典 2010 年版二部附录D 规定的凝点，是指药品按下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。药品的纯度变更，其凝点亦随之改变，
2、所以测定凝点可用以区别药品或检查药品的纯杂程度。4 4 仪器与用具仪器与用具仪器装置按中国药典 2010 年版二部附录D 的规定。5 5 操作程序操作程序5.15.1 量取液体供试品 15ml，置干燥洁净的内管 A 中备用。供试品如为固体，可称取 1520g 置干燥洁净的内管 A 中，于比规定的凝点约高510的水（油）浴中，微温使熔融备用。5.25.2 将放有供试品的内管 A，按中国药典附录所示，用带有温度计和搅拌器的软木塞塞住管口，温度计汞球末端距内管 A 的管底约 10mm，汞球应完全被供试品浸没。迅速冷却内管 A，观察温度计，测出其近似凝点。5.35.3 再将内管 A 置于比近似凝点约高
3、 510的水（油）浴中，使凝结物熔融至仅剩极微量未熔融物。将内管 A 按中国药典附录所示，装妥在 B 管与烧杯内。烧杯中加入较供试品近似凝点约低 5的水或其它事宜的冷却液，用搅拌器以每分钟约 20 次上下往返的均匀速度不断搅拌供试品，每隔 30 秒钟观察温度计读数 1 次，至供试品开始凝结，停止搅拌，并每隔 510 秒观察温度计读数 1 次，至温度计的汞柱能在某一温度停留约 1 分钟不变，或微上升至最高温度后停留约 1 分钟不变，该温度（准确读数至 0.1）即为供试品的凝点。6 6 注意事项注意事项6.16.1 用于测定凝点的温度计应经省（市）质量计术监督局有关单位按国家计量检定规程校准，在没
4、有 0.1刻度的温度计时，也可采用 0.2刻度的温度计。6.26.2 固体供试品在测试前微热熔融时，应注意不可用直火加热，防止局部过热造成部分分解。6.36.3 取样过少或搅拌速度过快过慢，都可能影响测定结果，应予注意。6.46.4 凝点测定是以该物质受热至熔融时不分解为前提的，在制定质量标准凝点项目时，宜重复测定数次，以确认该品在微热熔融时不会分解。检验时应重复测定 2 次，报告2 次测定结果的均值。7 7 记录与结果判定记录与结果判定7.17.1 记录操作时的室温、介质（水或其它冷却液）以及重复测定 2 次的数据及其均值。7.27.2 按各该药品项下规定限度的精度要求，对上述的均值进行修约
5、，作为供试品的凝点；再根据各该药品标准“凝点”项下规定的范围，判定“符合规定”或“不符合规定” 。8 8 附注附注8.18.1 按上法操作，液体供试品在逐步冷却时，液体随时间均匀下降，开始凝固后，由于释放出凝固热而补偿热损失，则液-固两相保持共存的平衡温度不变，直至全部凝固后，温度再继续均匀下降。但在实际过程中有时会有过冷现象，即在晶体出现之前温度可能降至凝点以下，当结晶开始以后，由于释放凝固热而使温度有回升，并在某一温度一段时间内保持不变。8.28.2 某些药品在一般冷却条件下，不易凝固，可另取少量供试品在低温度（如食盐冰浴）中使其凝固，取此固体供试品少许置于待测定的液体供试品作为母晶，按上法操作可以顺利测出其凝点。9 9 更改信息更改信息修订号生效日期变更原因、依据及详细变更内容无新规程。
