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1、乙醇的蒸馏和分馏乙醇的蒸馏和分馏一、一、实验目的实验目的1、 了解蒸馏和分馏的原理了解蒸馏和分馏的原理2、 掌握蒸馏仪器的选择、安装及蒸馏的基本操作。掌握蒸馏仪器的选择、安装及蒸馏的基本操作。3、 掌握分馏的基本操作并与简单蒸馏进行比较。掌握分馏的基本操作并与简单蒸馏进行比较。二、二、实验原理实验原理(1) 、蒸馏、蒸馏蒸馏(又称简单蒸馏)是分离和提纯液态有机化合物的最常用的蒸馏(又称简单蒸馏)是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应用这一方法,不仅可以把发挥性物质与不挥发性重要方法之一。应用这一方法,不仅可以把发挥性物质与不挥发性物质分离,还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离
2、。物质分离,还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离。在通常情况下,纯粹的液态物质在大气压下有一定的沸点。如果在通常情况下,纯粹的液态物质在大气压下有一定的沸点。如果在蒸馏过程中,沸点发生变动,那就说明物质不纯。因此可借蒸馏在蒸馏过程中,沸点发生变动,那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性的检验物质的纯度。某些有机化合的方法来测定物质的沸点和定性的检验物质的纯度。某些有机化合物往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物,它们也有一定的沸物往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物,它们也有一定的沸点。因此,不能认为沸点一定的物质都是纯物质。点。因此,不能认为沸点一定的物质都是纯物质
3、。(2)分馏)分馏液态混合物中的各组分,若其沸点相差很大,可用普通蒸馏法分液态混合物中的各组分,若其沸点相差很大,可用普通蒸馏法分离开;若其沸点相差不太大,则用普通蒸馏方法就难以精细分离,离开;若其沸点相差不太大,则用普通蒸馏方法就难以精细分离,而应当用分馏的方法分离。而应当用分馏的方法分离。如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达平衡,蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸相与液相达平衡,蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸气冷凝成液态,其组成与气相组成相同,即含有较多的易挥发物质气冷凝成液态,其组成
4、与气相组成相同,即含有较多的易挥发物质的组成,而残留物中含有较多量的高沸点组分。这就是进行了一次的组成,而残留物中含有较多量的高沸点组分。这就是进行了一次简单的蒸馏。如此反复蒸馏,最后可得到接近纯组分的两种液体,简单的蒸馏。如此反复蒸馏,最后可得到接近纯组分的两种液体,但这种蒸馏既浪费时间,又浪费能源,所以通常利用分馏来进行分但这种蒸馏既浪费时间,又浪费能源,所以通常利用分馏来进行分离。离。利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝
5、液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量,使下降的冷凝液部分气化,相互之间发生了气部分冷凝放出热量,使下降的冷凝液部分气化,相互之间发生了热量交换。其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液热量交换。其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,中高沸点组分增加。如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组即达到了多次蒸馏的效果。这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比例高。分的比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比例高。为了提高分馏效率,在操作上
6、采取了两项措施:一是柱身装有保为了提高分馏效率,在操作上采取了两项措施:一是柱身装有保温套,保证柱身温度与待分馏的物质的沸点相近,以利于建立平衡。温套,保证柱身温度与待分馏的物质的沸点相近,以利于建立平衡。二是控制一定的回流比。二是控制一定的回流比。三、三、实验用仪器和药品实验用仪器和药品1、 仪器:圆底烧瓶,分馏柱,球形冷凝管,直形冷凝管,接受仪器:圆底烧瓶,分馏柱,球形冷凝管,直形冷凝管,接受管,锥形瓶,温度计,量管,锥形瓶,温度计,量筒,电热套,铁架台筒,电热套,铁架台2、 药品:工业酒精药品:工业酒精 40ml 95%乙醇乙醇 20ml四、四、实验内容实验内容1、 工业酒精的蒸馏工业酒
7、精的蒸馏在在 100ml 圆底烧瓶中,加入两粒沸石,圆底烧瓶中,加入两粒沸石, (按图装配仪器)(按图装配仪器)用量筒用量筒取取 40ml 工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶,插入温度计,工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶,插入温度计,通入冷凝水,用水浴加热,注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数通入冷凝水,用水浴加热,注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时,仔细控制水浴温度,使馏出液滴的速的变化。当液体开始沸腾时,仔细控制水浴温度,使馏出液滴的速度为每秒度为每秒 12 滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度,分别收集滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度,分别收集77以下
8、,以下,7779和和 79以上的馏分。以上的馏分。蒸馏结束时,勿将烧瓶中液体蒸干(一般须留蒸馏结束时,勿将烧瓶中液体蒸干(一般须留 0.51ml)以防烧)以防烧瓶干烧破裂。瓶干烧破裂。量出所收集的各馏分体积,并计算量出所收集的各馏分体积,并计算回收率回收率 2。2、 乙醇乙醇水混合物的分馏水混合物的分馏在在 100ml 的圆底烧瓶中加入的圆底烧瓶中加入 95%乙醇和水各乙醇和水各 20ml,并加入,并加入 12粒沸石,按图分别装上粒沸石,按图分别装上刺形分馏柱刺形分馏柱,在分馏柱上口插入温度计,在分馏柱上口插入温度计,使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上,依次装使温度计水银球上端与
9、分馏柱侧管底边在同一水平线上,依次装上直形冷凝管,接引管。取三只洁净的上直形冷凝管,接引管。取三只洁净的 50ml 锥形瓶作接收器,并锥形瓶作接收器,并分别贴上分别贴上 1.2.3 号标签。号标签。打开冷凝水,用打开冷凝水,用电热套电热套加热,当液体开始沸腾后,即见到一圈加热,当液体开始沸腾后,即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升,待其停止上升后,调节热源,提高温圈气液沿分馏柱慢慢上升,待其停止上升后,调节热源,提高温度。调节并控制好温度,使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个度。调节并控制好温度,使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度,并控制馏出液的速度约均匀的温度梯度,并控制馏出液的速度
10、约 23 秒秒/滴。滴。开始蒸出的馏分中含有低沸点的组分(乙醇)较多,而高沸点开始蒸出的馏分中含有低沸点的组分(乙醇)较多,而高沸点组分(水)较少,随着低沸点组分的蒸出,混合液中高沸点组合组分(水)较少,随着低沸点组分的蒸出,混合液中高沸点组合含量逐渐升高,馏出液的沸点随之升高。将低于含量逐渐升高,馏出液的沸点随之升高。将低于 80的馏出液收的馏出液收集在集在 1 号瓶中,号瓶中,8090馏出收集在馏出收集在 2 号瓶中,当蒸气达到号瓶中,当蒸气达到 95时,时,停止蒸馏,冷却几分钟,使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧停止蒸馏,冷却几分钟,使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶,将残夜倒入瓶,将
11、残夜倒入 3 号烧瓶内,测量并记录各馏分的体积。以柱顶号烧瓶内,测量并记录各馏分的体积。以柱顶温度为纵坐标,馏出液体积(温度为纵坐标,馏出液体积(ml)为横坐标,将实验结果绘成分)为横坐标,将实验结果绘成分馏曲线,讨论分馏效率。馏曲线,讨论分馏效率。五、五、实验结果处理实验结果处理(1)工业酒精的蒸馏工业酒精的蒸馏 (2)乙醇)乙醇水水混合物的分馏混合物的分馏收集的馏液记入下表:收集的馏液记入下表: 收集的馏收集的馏液体积记录如下:液体积记录如下:温度温度收集的馏液体收集的馏液体积(积(ml)77以上以上777979以上以上(2)结果分析结果分析温温度度收集的馏液体积收集的馏液体积(ml)80
12、以下以下809595以上以上五,注意事项:五,注意事项:1、本实验蒸出的酒精并非纯物质,而是酒精和水的共沸物,本实验蒸出的酒精并非纯物质,而是酒精和水的共沸物,若要得到无水乙醇,须采用它方法除去共沸物中的水。若要得到无水乙醇,须采用它方法除去共沸物中的水。2、用电热套加热十分方便和安全,但要注意调节控制温度,用电热套加热十分方便和安全,但要注意调节控制温度,当溶液开始沸腾后,应当调小加热程度,缓慢升温。当溶液开始沸腾后,应当调小加热程度,缓慢升温。3、常压下的蒸馏装置必须与大气相通。常压下的蒸馏装置必须与大气相通。4、使用明火作加热源时,在同一实验桌上装有几套蒸馏装置使用明火作加热源时,在同一
13、实验桌上装有几套蒸馏装置且相互间的距离较近时,每两套装置的相对位置必须或是蒸且相互间的距离较近时,每两套装置的相对位置必须或是蒸馏瓶对蒸馏烧瓶,或是接收器对接收器,避免着火的危险。馏瓶对蒸馏烧瓶,或是接收器对接收器,避免着火的危险。5、当蒸馏出的物质受潮分解,可在接收器上连接上一个当蒸馏出的物质受潮分解,可在接收器上连接上一个CaCl2干燥管,以防止湿气的侵入;如果蒸馏时有害气体放干燥管,以防止湿气的侵入;如果蒸馏时有害气体放出时,则需装配气体吸收装置。出时,则需装配气体吸收装置。6、当蒸馏沸点高于当蒸馏沸点高于 140的物质时,应该换空气冷凝管。的物质时,应该换空气冷凝管。常压蒸馏的装置图:常压蒸馏的装置图:普通蒸馏装置(标准磨口仪器)普通蒸馏装置(标准磨口仪器)分馏装置:分馏装置:分馏标准磨口装置