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1、乙醇的蒸馏和分馏乙醇的蒸馏和分馏一、一、实验目的实验目的1、 了解蒸馏和分馏的原理了解蒸馏和分馏的原理2、 掌握蒸馏仪器的选择、安装及蒸馏的基本操作。掌握蒸馏仪器的选择、安装及蒸馏的基本操作。3、 掌握分馏的基本操作并与简单蒸馏进行比较。掌握分馏的基本操作并与简单蒸馏进行比较。二、二、实验原理实验原理（1） 、蒸馏、蒸馏蒸馏（又称简单蒸馏）是分离和提纯液态有机化合物的最常用的蒸馏（又称简单蒸馏）是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把发挥性物质与不挥发性重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把发挥性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离
2、。物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离。在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压下有一定的沸点。如果在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压下有一定的沸点。如果在蒸馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏在蒸馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性的检验物质的纯度。某些有机化合的方法来测定物质的沸点和定性的检验物质的纯度。某些有机化合物往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸物往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质
3、。（2）分馏）分馏液态混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸馏法分液态混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸馏法分离开；若其沸点相差不太大，则用普通蒸馏方法就难以精细分离，离开；若其沸点相差不太大，则用普通蒸馏方法就难以精细分离，而应当用分馏的方法分离。而应当用分馏的方法分离。如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达平衡，蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸相与液相达平衡，蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸气冷凝成液态，其组成与气相组成相同，即含有较多的易挥发物质气冷凝成液态，其组成
4、与气相组成相同，即含有较多的易挥发物质的组成，而残留物中含有较多量的高沸点组分。这就是进行了一次的组成，而残留物中含有较多量的高沸点组分。这就是进行了一次简单的蒸馏。如此反复蒸馏，最后可得到接近纯组分的两种液体，简单的蒸馏。如此反复蒸馏，最后可得到接近纯组分的两种液体，但这种蒸馏既浪费时间，又浪费能源，所以通常利用分馏来进行分但这种蒸馏既浪费时间，又浪费能源，所以通常利用分馏来进行分离。离。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝
5、液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比例高。分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比例高。为了提高分馏效率，在操作上
6、采取了两项措施：一是柱身装有保为了提高分馏效率，在操作上采取了两项措施：一是柱身装有保温套，保证柱身温度与待分馏的物质的沸点相近，以利于建立平衡。温套，保证柱身温度与待分馏的物质的沸点相近，以利于建立平衡。二是控制一定的回流比。二是控制一定的回流比。三、三、实验用仪器和药品实验用仪器和药品1、 仪器：圆底烧瓶，分馏柱，球形冷凝管，直形冷凝管，接受仪器：圆底烧瓶，分馏柱，球形冷凝管，直形冷凝管，接受管，锥形瓶，温度计，量管，锥形瓶，温度计，量筒，电热套，铁架台筒，电热套，铁架台2、 药品：工业酒精药品：工业酒精 40ml 95%乙醇乙醇 20ml四、四、实验内容实验内容1、 工业酒精的蒸馏工业酒
7、精的蒸馏在在 100ml 圆底烧瓶中，加入两粒沸石，圆底烧瓶中，加入两粒沸石， （按图装配仪器）（按图装配仪器）用量筒用量筒取取 40ml 工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时，仔细控制水浴温度，使馏出液滴的速的变化。当液体开始沸腾时，仔细控制水浴温度，使馏出液滴的速度为每秒度为每秒 12 滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度，分别收集滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度，分别收集77以下
8、，以下，7779和和 79以上的馏分。以上的馏分。蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般须留蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般须留 0.51ml）以防烧）以防烧瓶干烧破裂。瓶干烧破裂。量出所收集的各馏分体积，并计算量出所收集的各馏分体积，并计算回收率回收率 2。2、 乙醇乙醇水混合物的分馏水混合物的分馏在在 100ml 的圆底烧瓶中加入的圆底烧瓶中加入 95%乙醇和水各乙醇和水各 20ml，并加入，并加入 12粒沸石，按图分别装上粒沸石，按图分别装上刺形分馏柱刺形分馏柱，在分馏柱上口插入温度计，在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上，依次装使温度计水银球上端与
9、分馏柱侧管底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管，接引管。取三只洁净的上直形冷凝管，接引管。取三只洁净的 50ml 锥形瓶作接收器，并锥形瓶作接收器，并分别贴上分别贴上 1.2.3 号标签。号标签。打开冷凝水，用打开冷凝水，用电热套电热套加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温圈气液沿分馏柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度。调节并控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个度。调节并控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制馏出液的速度约均匀的温度梯度，并控制馏出液的速度
10、约 23 秒秒/滴。滴。开始蒸出的馏分中含有低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点开始蒸出的馏分中含有低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少，随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组合组分（水）较少，随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组合含量逐渐升高，馏出液的沸点随之升高。将低于含量逐渐升高，馏出液的沸点随之升高。将低于 80的馏出液收的馏出液收集在集在 1 号瓶中，号瓶中，8090馏出收集在馏出收集在 2 号瓶中，当蒸气达到号瓶中，当蒸气达到 95时，时，停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶，将残夜倒入瓶，将
11、残夜倒入 3 号烧瓶内，测量并记录各馏分的体积。以柱顶号烧瓶内，测量并记录各馏分的体积。以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积（温度为纵坐标，馏出液体积（ml）为横坐标，将实验结果绘成分）为横坐标，将实验结果绘成分馏曲线，讨论分馏效率。馏曲线，讨论分馏效率。五、五、实验结果处理实验结果处理（1）工业酒精的蒸馏工业酒精的蒸馏 （2）乙醇）乙醇水水混合物的分馏混合物的分馏收集的馏液记入下表：收集的馏液记入下表： 收集的馏收集的馏液体积记录如下：液体积记录如下：温度温度收集的馏液体收集的馏液体积（积（ml）77以上以上777979以上以上（2）结果分析结果分析温温度度收集的馏液体积收集的馏液体积（ml）80
12、以下以下809595以上以上五，注意事项：五，注意事项：1、本实验蒸出的酒精并非纯物质，而是酒精和水的共沸物，本实验蒸出的酒精并非纯物质，而是酒精和水的共沸物，若要得到无水乙醇，须采用它方法除去共沸物中的水。若要得到无水乙醇，须采用它方法除去共沸物中的水。2、用电热套加热十分方便和安全，但要注意调节控制温度，用电热套加热十分方便和安全，但要注意调节控制温度，当溶液开始沸腾后，应当调小加热程度，缓慢升温。当溶液开始沸腾后，应当调小加热程度，缓慢升温。3、常压下的蒸馏装置必须与大气相通。常压下的蒸馏装置必须与大气相通。4、使用明火作加热源时，在同一实验桌上装有几套蒸馏装置使用明火作加热源时，在同一
13、实验桌上装有几套蒸馏装置且相互间的距离较近时，每两套装置的相对位置必须或是蒸且相互间的距离较近时，每两套装置的相对位置必须或是蒸馏瓶对蒸馏烧瓶，或是接收器对接收器，避免着火的危险。馏瓶对蒸馏烧瓶，或是接收器对接收器，避免着火的危险。5、当蒸馏出的物质受潮分解，可在接收器上连接上一个当蒸馏出的物质受潮分解，可在接收器上连接上一个CaCl2干燥管，以防止湿气的侵入；如果蒸馏时有害气体放干燥管，以防止湿气的侵入；如果蒸馏时有害气体放出时，则需装配气体吸收装置。出时，则需装配气体吸收装置。6、当蒸馏沸点高于当蒸馏沸点高于 140的物质时，应该换空气冷凝管。的物质时，应该换空气冷凝管。常压蒸馏的装置图：常压蒸馏的装置图：普通蒸馏装置（标准磨口仪器）普通蒸馏装置（标准磨口仪器）分馏装置：分馏装置：分馏标准磨口装置
