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1、 毕业论文（设计）毕业论文（设计）题题 目：目： 几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究学学 号：号： 07130801034姓姓 名：名： 苏 志 卫教教 学学 院：院： 化学与化学工程学院专业班级：专业班级： 2008 级应用化学本科班指导教师：指导教师： 陈 燕 芹完成时间：完成时间： 2012 年 5 月 10 日 毕节学院教务处制毕节学院教务处制目录目录摘要1Abstract1 第一章 绪论 21.1 研究背景21.2 研究现状21.3 研究内容和方法31.4 实验仪器、试剂3 第二章 氢化物发生原子荧光光谱法 42.1 原理42.2 仪器装置42.3 特点52.4 应用5 第三章
2、 实验条件研究 73.1 灯电流选择73.2 负高压选择73.3 原子化器高度选择73.4 载气流量选择83.5 屏蔽气流量选择83.6 实验条件研究结果9 第 4 章 几种毕节特色食品中铅的测定104.1 标准曲线和检出限 104.2 样品处理 114.3 测量 11 第 5 章 结果与讨论125.1 结果分析 125.2 讨论 125.2.1 介质酸浓度对实验的影响 125.2.2 硼氢化钾对实验的影响 135.2.3 铁氰化钾对实验的影响 135.3 问题与展望 14 参考文献 15 致谢 16姓名：苏志卫 题目：几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究第 0 页 共 16 页几种毕节特
3、色食品中铅的测定及实验条件研究几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究摘要摘要铅是对人体毒性最强的重金属之一，并广泛存在于自然界，自然界中的铅经食物链进入人体，食物链是人体铅的主要来源。为了保障人体健康，对毕节地区几种特色食品（如臭豆干、酸菜、荞饭等）中铅含量进行测定极为重要。应用氢化物发生原子荧光光谱法测定铅含量，具有操作简便快捷、灵敏度高、干扰少、节省试剂等优点。关键词关键词：铅；氢化物发生原子荧光光谱法；毕节特色食品AbstractLead is one of the body of the most toxic heavy metals, and widely distributed
4、in nature, the nature of lead enter the body through the food chain, food chain is the main source of human lead. In order to protect human health, several specialty food in Bijie region (such as stinky tofu, pickled cabbage, buckwheat, rice, etc.) lead content determination is extremely important.
5、The application of hydride generation - atomic fluorescence spectrometric determination of lead content, with easy operation, high sensitivity, less interference, reagent saving advantages.Key words: lead; hydride generation - atomic fluorescence spectrometry; The specialty food in Bijie毕节学院本科毕业论文第
6、1 页 共 16 页第一章第一章 绪论绪论1.11.1 研究背景研究背景铅是重金属污染中毒性较大的一种，一但进入人体很难排除。直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经板，可造成先天性大脑沟回浅，智力低下；对老年人造成痴呆、脑死亡等 。大多数普通消费者的食品安全观念仅仅局限在农药、兽药残留和假冒食品上，对重金属污染影响食品安全的问题知之甚少。铅是对人体毒性最强的重金属之一。由于人类的各种活动，特别是随着近代工业的发展，铅向大气圈、水圈以及生物圈不断迁移，再加上食物链的累积作用，人类对铅的吸收急剧增加，吸收值已接近或超出人体的容许浓度。铅的摄入已经成为危害人体健康不容忽视的社会问题，因此从食品安全角度
7、研究食品中铅的含量具有重要的学术价值和现实意义。1.21.2 研究现状研究现状铅是一种有害元素。铅元素生物半衰期一般较长，铅广泛存在于自然界，自然界中的铅经食物链进入人体，食物链是人体铅的主要来源。为了保障人体健康，对事物中的铅进行测定极为重要。人们在这方面做了很多研究。如田永碧、王光建、张红3研究了成都市市售粮食蔬菜与动物食品中铅含量基本底值，赵清荣、李箐、宋欣欣4等人研究了 350 份保健食品中铅含量的监测与分析，针对一个地区多种食品进行了研究；季莘、马振祥、曾国模5研究了 FI-HG-AAS 法测定蘑菇中铅含量，杨坤祥、白妍、毋福海6研究了膨化食品铅测定，刘建、徐文科研究了悬浊液直接进样
8、石墨炉原子吸收法测定饼干中铅含量，罗茂胜、于瑞成、王文河7研究了微波消解氢化物原子荧光光谱法测定番茄酱中的铅，都是对单种食品中的铅进行了检测。根据 GB14935-94 文件食品中铅限量卫生指标2（表 1.1）和学校实验条件及以上内容，我决定测定尚未有人研究过的毕节地区几种特色食品（如臭豆干、酸菜、荞饭等）中铅含量，并进行实验条件研究。姓名：苏志卫 题目：几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究第 2 页 共 16 页表 1.1 食品中铅限量卫生指标品种指标（以 Pb 计） ，mg/kg 粮食 豆类 薯类 蔬菜 水果 肉类 鱼虾类 蛋类 乳类 0.4 0.8 0.4 0.2 0.2 0.5 0
9、.5 0.5 0.21.31.3 研究内容与方法研究内容与方法研究内容：毕节地区几种特色食品（如臭豆干、酸菜、荞饭等）中铅含量，并进行实验条件研究。研究方法：食品中铅测定的方法很多，如火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法等，其中火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法的灵敏度过低，石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度高，但是该仪器价格昂贵。我主要使用氢化物原子荧光光谱法，该方法操作简便快捷、灵敏度高、干扰少、节省试剂，而且使用国产仪器，易推广应用1.41.4 实验仪器、试剂实验仪器、试剂仪器：AFS-8220 原子荧光光度计，配有计算机处理系统；铅空心阴极灯；AUY22
10、0 电子天平；优普 UPS 系列纯水系统；MDS-2002AT 微波消解/萃取仪。试剂：去离子水；1mg/L Pb 单元素标准溶液；NaBH4（优级纯） ；NaOH（分析纯） ；HCL（优级纯） ；K3Fe(CN)6（分析纯） ；HNO3（优级纯） ；钢瓶氩气99.99%。载液：2%HCL（V/V） ，移取 20 mL 优级纯的 HCL 到 1L 容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。还原剂：准确称取 1.75g NaOH（分析纯）溶于装有 100mL 去离子水的烧杯中，待完全溶解后，加入 4.0g KBH4（优级纯）和 4.0gK3Fe(CN)6（分析纯） ，放在电热板上加热至完全溶解，转入
11、 250mL 容量瓶，用去离子水定容至刻度，摇匀。毕节学院本科毕业论文第 3 页 共 16 页第二章第二章 氢化物发生氢化物发生原子荧光光谱法简介原子荧光光谱法简介2.12.1 原理原理原子荧光光谱分析法是 20 世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活回到某一较低能态（常常是基态）而发射出的特征光谱叫做原子荧光。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量，这就是原子荧光光谱分析（AFS） 。根据 Beer-Lamberts Law 和泰勒级数展开，可得：在实验
12、条件固定，原子化效率固定时，原子荧光强度 If 和低浓度的试样的浓度 C 成正比。即：If =C （ 为常数）HG-AFS 是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物：NaBH4 + 3H2O + HCl = H3BO3 + NaCl + 8H+（2+n）H+ + Em+ = EHn + H2 式中的 Em+ 是指可以形成氢化物元素的离子，如铅、砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗等，另外汞可以形成气态原子汞，镉和锌可生成气态组分，均可以用本方法分析。生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中，在此被原子化，然后受光源激发产生原子荧光。 2.22.2 仪器装置仪器装置图 2.1 AFS-8220 原子荧光光度计姓名：苏志卫 题目：几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究第 4 页 共 16 页AFS 法的仪器装置主要由 3 各部分组成，即激发光源、原子化器以及检测部分。检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。激发光源是 AFS 的主要部分，可用连续光源和锐线光源。前者稳定、操作简便、寿命
