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1、铁的比色滴定1 铁的比色测定实验报告试验时间： 2014.05.09 报告人：武伟一、目的要求1.了解仪器分析。2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。二、实验原理仪器分析：英文：instrument analysis，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis) 是分析化学 (analytical chemistry) 的两个分析方法仪器分析的主要特点：灵敏度高 ：大多数
2、仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g。电子光谱甚至可达10-18g，相对灵敏度可在ng-1 乃至更小取样量少 ：化学分析法需用10-110-4g；仪器分析试样常在10-210-9g。在低浓度下的分析准确度较高 ：含量在 10-5%10-9%范围内的杂质测定，相对误差低达1%10%。快速例如，发射光谱分析法在1min 内可同时测定水中48 个元素，灵敏度可达ng1 级。可进行无损分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区（直径为?级）分析，或试样可回收能进行多信息或特殊功能的分析有
3、时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析专一性强例如，用单晶X 衍射仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指定离子的浓度等比色法是根据朗伯比尔定律发明的，朗伯比尔定律告诉我们，溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比，如果控制溶液的厚度相同，吸光度就和溶液的浓度成正比，这样我们就可以通过测量溶液的吸光度来进一步推算溶液的浓度。吸光度在测量时是采用和空白溶液的比值，首相测量一系列已知浓度的溶液的吸光度，绘制吸光度浓度标准曲线，然后测量未知浓度的吸光度，再在标准曲线上找到对应的浓度值，完成测定。铁的比色滴定2 分光光度仪的使用方法：1
4、)在比色皿中装入2/3 体积的溶液，第一个要装空白的溶液。2)打开分光光度仪，盖好上盖，调节好光波长，调节分光光度仪让空白组的吸光度为零，然后拉动分光光度仪前端转换测量的手柄，依次测量不同组别的吸光度。3)对应记录已知溶液和未知溶液的分光度，处理数据，计算未知溶液的浓度。注意：a)拿取比色皿时 ,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。同时注意轻拿轻放，防止外力对比色皿的影响，产生应力后破损。b)凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。c)不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤;。d)当发现比色皿里面被污染后，应用无水乙醇清洗，及时擦拭干净。e)不得将比色皿的透光面
5、与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3 处即可 ,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭。亚铁离子在pH=3 9 的水溶液中与邻菲啰呤生成稳定的橙红色的Fe(C12H8N2)32+， 本实验就是用它来比色测定亚铁离子的含量。如果用盐酸羟胺还原溶液中的高铁离子，则此法还可以用来测定总铁含量，从而求出高铁离子的含量。药品说明：邻菲啰呤中文名称 : 1,10-菲罗啉中文别名：邻菲罗啉又叫邻二氮菲英文名称：1,10-Phenanthroline monohydrate 英文别名：1,10-Phenanthroline hydrate 分子量：198.22 危险品标志 :
6、 T N 说明风险术语：R25; R50/53; （吞食有毒； 对水生生物有极高毒性，可能在水生环境中造成长期不利影响；）安全术语：S45; S60; S61 （若发生事故或感到不适立即就医；该物质及其容器需作为危险性废料处理；避免释放到环境中。 ）主要用途：邻菲罗啉与亚铁离子在pH45 的条件下生成桔红色络合物，然后用分光光度法测定铁含量。物理化学性质：一水合物为白色结晶性粉末。熔点9394，无水物熔点为117，溶于300 份水， 70份苯，溶于醇和丙酮。能与多种过渡金属形成配合物，由于形成的配合物为螯合物，所以较为稳定。与铜形成的配合物及其衍生物因为对DNA 有一定的切割活性，可以用作非氧
7、化性核酸切割酶，进而有一定的抗癌活性。盐酸羟胺中文名称 :盐酸羟胺中文别名：盐酸胲; 羟基氯化胺 ; 氯化羟胺 ; 羟基氯化铵 ; 氢氯羟胺 ; 羟胺酸 ; 羟胺盐酸英文名称 :Hydroxylamine hydrochloride Hydroxylammonium chloride Oxammonium hydrochloride 分子结构 :HONH2 HCl 分子式： HONH3Cl；分子量： 69.4 理化性质：铁的比色滴定3 y = 0.2011x + 1E-04 R2 = 0.996700.050.10.150.20.250.30.350.40.4500.511.522.5吸光度铁
8、含量（ mg/L)A-Fe标准曲线无色结晶，易潮解，密度：1.67。熔点： 152（分解）。 溶于水，乙醇、甘油，不溶于乙醚。无色单斜晶系结晶体。密度1.67 g/cm3(17)溶于热水、醇、丙三醇，不溶于醚。吸湿性强，受潮高于151则分解。毒性： 本品有毒， 对皮肤有刺激性。半数致死量 （小鼠经口） 408 mg/kg。有腐蚀性。 生产设备应密闭，防止跑、冒、滴、漏，操作人员应穿戴防护用具。溅及皮肤时，可用大量水冲洗。三、实验试剂邻菲啰呤水溶液 （=0.0015 ）盐酸羟胺水溶液（=0.10 ，此溶液只能保持数日）NaAc 溶液 （1 mol/L ）HCl 溶液（ 6 mol/L ）NH4F
9、e(SO4)2标准溶液（ 10 mg/L ）四、实验内容i.实验步骤1)标准曲线的绘制在五只 50 mL 的容量瓶中，用吸量管分别加入0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 mL NH4Fe(SO4)2标 准溶液。然后再加入5 mL 1mol/LNaAc溶液， 2 mL 邻菲啰呤水溶液，配制一系列浓度梯度溶液。在 510 nm 的波长下，用2 cm 比色皿，以试剂空白做参比测其吸光度，并以铁含量为横坐标相对应的吸光度为纵坐标，绘出AFe 含量标准曲线。2)总铁含量的测定吸取 25.00 mL 被测试液代替标准液，其余步骤同上，测出其吸光度，和标准曲线进行对比。3)亚铁含量
10、的测定不加盐酸羟胺，步骤同上。ii.数据处理标准溶液铁含量（ mg/L ）吸光度（与空白对照的参比）0 0 0.4 0.089 0.8 0.153 1.2 0.231 1.6 0.333 2.0 0.401 待测溶液2.684(总铁含量 ) 0.270 1.113(亚铁含量）0.112 附：公式及计算过程根据吸光度和铁含量的关系铁的比色滴定4 公式，可以计算出：c(Fe2+) = 2? .?-?.? ?-? .?= 1.113 mg/L c(Fe) = ? ? .?-?.? ?-? .?= 2.684 mg/L 五、思考题1.从实验测出的吸光度求铁含量的根据是什么？答：根据朗伯比尔定律，吸光度
11、和溶液厚度以及溶液浓度的乘积成正比，我们控制溶液的厚度相同，测得的吸光度就和溶液的浓度成正比，通过和已知试液的吸光度的对比，就可以推算出位置试液的吸光度。2.如果试液测得的吸光度不再标准曲线范围之内怎么办？答：将试液按照确定比例稀释，使稀释后的溶液在标准曲线的范围以内，然后在根据比例推算原来溶液的浓度。在本次试验中，测定总铁含量和亚铁含量都是有稀释两倍的。3.如试液中含有某种干扰离子，它在测定波长下也有一定的吸光度，该如何处理？答：调换检测波长；将干扰离子除去在检测；或衍生化样品，改变其吸收波长。六、心得体会时光匆匆而过，一转眼一学期的实验就过去了，我跟朋友开玩笑说，这学期什么都没有留下，就留
12、下了好多的实验报告，足见这些实验在我生活中的比重。在众多的实验中，无机与分析实验，又是最为印象深刻的一个，不仅仅是因为在这个实验上花的时间比较多（其他的实验一个是果蝇杂交实验，主要是到时间了换一下培养管，等待后代出现，还有就是有机寥寥数周的实验），我同时深深的感觉到，这是我最快乐的一个实验，我很喜欢课上的氛围，甚至慢慢喜欢上了呆在那间实验室，这也是我很期待的时光。分析化学是一个很精细的项目，很多教科书上一笔带过的东西，到了实际的实验中都是不可缺少的环节，真的很帮助人提高细致的素养，不管你做什么，这都是需要的。回想起初的刚做实验时的不知所措，到后来慢慢从容，再到最后的享受实验过程，就像你爱上了一
13、个人，一开始你不了解她的时候，跟人家在一起会紧张，后来慢慢熟悉了，就什么都可以聊得开了，再到后来进入臻境，浑然天成，“ 有时候会突然忘了，我依然爱着你” 。而这几乎又是所有发现，成长，获得的过程，我没那么厉害，可以透过一粒沙看到整个世界，但是至少现在透过一个实验看到了生活。大半张白纸不能浪费了不是？有的没的还得写下去。那天被老师问到“ 我这个老师怎么样” ，我的回答是“ 很贴心 ” ，咱今天就好好唠唠这个话题。咱先夸夸你们博士这伙人，就拿我接触过的人来说，我感觉虽然都是研究生，博士的水平要比硕士高出一个明显可见的水平，博士这群人吧，言谈举止之中都透露着一种知识上的厚度，而且博士们都带给了我一种
14、豁达中不失智慧的感觉，感觉它们对付问题很轻松，但是我后来想想明白，或许不是他们看起来很轻松，或许是他们更努力，他们并不是用相同的时间把事情做的更好，或许是下了更大的功夫，人和人的智力能相差多少呢，或许不是博士们都很努力认真细致，而是因为他们认真细致努力，他们才成为了博士。说完了博士们，再说说您这个博士。我觉得您一定是一个很热爱生活的人，如果不是，那您也一定是一个很会苦中作乐的人。我知道，您自己的项目也并不轻松，但是还是肯花那么多时间等那些很慢很慢的同学，肯花那么多时间给我们那么细致地改报告，那么细致的交代给我怎么用word 做出一份很好看的东西来，这是很让人感动的，做的再不好也没有被抛弃的感觉
15、，学生们自然自己也就不会放弃，不会应付。记得有一次有机实验，鲁福身老师出去了，有一个老师给我们上了一次实验，超凶的， 这也不是， 那也不是，很多人做着做着就开始应付完了了事，做是做完了，有用吗？没用！说好夸你的，又想说我自己了。我自己感觉我不仅仅是学会了怎么写实验报告，我觉得我学会了怎么写报告，那些要反映出来，报告要写成让一个陌生人一看就懂的东西，因为报告是要给别人看的，不仅仅是给自己看的等等。这不再是一个无聊的抄书的过程，而且我也最讨厌没有实质内涵的东西，在做报告的时候，我要想怎么改进，怎么表达架构更合理，这就是一种收获。铁的比色滴定5 说的也够多的了，肯定又要花老师好多时间去看我这份又臭又长的报告，但是我决定停笔还是有另外一个原因的，我怎么不可以不给老师留个写评语的地方呢？哈哈！
