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1、专业综合实验报告之二材料改性与配方设计姓名：吴双 学号：201048030203 班级：成型 2 班一一前沿前沿聚丙烯作为一种非极性塑料,其具有良好化学稳定性、较高的结晶度、易加工、生产成本低等特点,所以聚丙烯在家用电器、日常用品包装材料、汽车工业等行业有广泛的应用。然而聚丙烯也存在一些缺点,比如：收缩率大、熔点较低、尺寸稳定性不好、低温脆性等,制约了其作为工程受力材料的应用,此时则需通过聚丙烯改性来拓宽其应用范围。本次实验则针对聚丙烯增强、增韧改性进行了研究。 通过高速混合机将原料混合均匀后进行双螺杆挤出造粒,将干燥后的粒料注塑成型后进行力学性能、熔体流动性能、形貌特征等测试。聚丙烯填充复合
2、增强改性材料通常有增强材料和填充材料两大类。通常我们将长径比大的纤维称作增强材料，而把粒状物质称作填充材料。其中填充材料通常为具有一定几何形状的固态无机材料,并且不与所填充的树脂产生化学反应。随着人们对填料的认识加深以及填充改性技术的不断发展,人们已经从单纯追求降低产品成本逐步发展到通过填料,特别是功能性填料来改善塑料制品的物理性能和力学性能,或使塑料制品具有全新的功能,填料己成为必不可少的塑料改性原料之一。通常在塑料填充改性中填料的化学成分反映着填料的本质,特别是在赋予塑料功能性时,填料的化学组成对塑料的功能性起着决定性作用。碳酸钙是最常用的无机粉状填料,可分为胶质碳酸钙、轻质碳酸钙和重质碳
3、酸钙,一般常用轻质碳酸。碳酸钙资源丰富,在一般填料中属于廉价填料。塑料制品中添加碳酸钙,不仅可以降低产品成本,还可以显著的改善塑料性能。在聚丙稀中加入碳酸钙可以使其刚度、尺寸稳定性、耐温性、硬度等增加。碳酸钙具有流动性好、白度高、无毒、无刺激性、无气味、易于着色、硬度低、热稳定性高等多种优点,已在填充塑料中得到了广泛应用。在 PP/EPDM 等共混体系中加入碳酸钙,不但能提高共混材料的拉伸强度、刚度、硬度,而且用量在 1030份时冲击强度还能出现极大值。例如在制作汽车仪表板时加入 30%的碳酸钙,不仅可以保证材料的刚性和尺寸的稳定性,材料的冲击强度也有所提高;在聚丙烯“纸“中填充 30%碳酸钙
4、使其在印刷时能吸收和保持适量的油墨。近年来,超细碳酸钙粉体也相继研制出来,超细碳酸钙表面枳更大,增加了聚丙稀间的接触面和作用力,因此有利于填充量的提高和性能的改进。另外经偶联剂进行表面处理所制成的活性碳酸钙,其与聚合物有较好的界面结合,这样有助于填充体系力学性能与流变性能的改善。增韧原理：一般认为，随着离子的细微化，比表面积增大，与塑料基体的界面也增大。当填充复合材料的受到外力时，微小的刚性粒子之间的塑料基体也产生塑性变形，吸收冲击能量，达到增韧的效果。二二实验部分实验部分2 2. .1 1 实实验验设设备备1）SHJ 型同向双螺杆挤出机型号：SHJ-30 主机功率：11KW长径比（L/D）：
5、40 螺杆直径：30mm螺杆转速：600rpm 出厂日期：09 年 5 月生产厂家：南京杰亚挤出装备有限公司 2）混粉机型号：TM-12 容量：12L重量：230Kg 体积：860x600mm电源：380V 50HZ 生产厂家：郑州机械研究所 3）切粒机切粒机转速 342r/min 4）数显鼓风干燥箱型号： GZX-9240MBE生产厂家：上海博讯实业有限公司医疗设备厂 5）EPS-3001 电子天平最大称量：3000g 显示分度值：d=0.1g出厂日期：2008 年 3 月 检定分度值：e=1g出厂编号：0813268 准确度级别：生产厂家：长沙湘平科技发展有限公司 6）LS-80 塑料注射
6、成型机螺杆直径：36mm 模具厚度：100-300mm理论注射容积：137.4cm3 外形尺寸（LxWxH）：3.9x1.2x1.8m塑化能力：14g/s 机器重量：3t拉杆有效间距（HxV）：355x352mm总功率：15.2KW 移动模板行程：280mm合模力：280KN 出厂编号：80003出厂日期：2006.04生产厂家：中国柳州高新区开宇塑胶机械有限公司 7）摆锤冲击试验机规格:4.0J 出产日期：09 年 3 月生产厂家：承德精密试验机有限公司 8）XNR-400 熔体流动速率仪出厂日期：2009 年 11 月 出厂编号：0240生产厂家：北京金盛鑫检测仪器有限公司 9）微机控制电
7、子万能试验机， 型号：WDW-100 产品规格：10KN2.22.2 原材料原材料PPPP：中国石油天然气股份有限公司新山子石化分公司 轻质碳酸钙：轻质碳酸钙：益阳市桃矿石化工厂 偶联剂：偶联剂：TM-38S（扬州天扬助剂有限公司）与无水乙醇按 1:1 混合液 抗氧剂抗氧剂 10101010：四季戊四醇酯，分子式: C73H108O12 ，分子量: 1177.63 聚乙烯蜡：聚乙烯蜡：江阴市新世纪化学有限公司配方主要物质及比例配方主要物质及比例成分质量比重 PP1500g60% CaCO31000g40% 合计2500100.00%配方填料物质及占主要物质比例配方填料物质及占主要物质比例成分质
8、量比重 偶联剂100g4% 抗氧剂 101025g1% 聚乙烯蜡25g1% 合计150g6%2.32.3 挤出工艺挤出工艺第一段第二段第三段第四段第五段第六段第七段第八段170180190195200200200200机头温度熔体温度熔体压力喂料频率主机电流1902252.20MPa5.0HZ15.0A将物料混合，挤出造粒将物料混合，挤出造粒（1）称量及混合按实验配方称取各组分的物料：称量纯 PP1500g；称量 1000g 轻质碳酸钙；量取 50g TM-38S，再向其中倒入 50g 无水乙醇混合搅拌；称量 25g抗氧剂 1010；V 称量 25g 聚乙烯蜡。在混粉机中混料：首先将 pp 粒
9、料加入混粉机中，倒入一部分偶联剂液体使两者反应一会，盖紧混粉机的上盖机搅 12min，然后打开混粉机上盖加入碳酸钙，盖紧混粉机的上盖机搅 23min，最后打开混粉机上盖依次加入聚乙烯蜡和抗氧剂 1010 粉料，盖紧混粉机的上盖，拟定混合时间 2min，开动混合机以拟定的转速对物料进行混合搅拌，待达到混合时间后，停止搅拌；关闭电源开关，打开混合机上盖，拉开混合机下料口，将物料倒入一塑料袋中；然后用干净抹布仔细清理混粉机中的残余物料，将其加入塑料袋中混合均匀，备用。（2）挤出造粒 将总开关按下启动； 将油泵控制开关按下启动； 将喂料电源按下启动； 按预定温度调整各区段温控表加热温度，加热温度到达设
10、定值后，持续温度 2030 分钟再检查各区段温控表和各区段冷却管道电磁阀是否正常； 将喂料处残余的料清理干净； 以上操作完毕，正确无误，方可进行主机操作； 可将混合好的物料加入，要以尽量低的转速开始喂料，待机头有物料排出后，开动吹干机和切粒机，人工将挤出物牵引依次通过冷却水槽、吹干机和切粒机，使生产过程实现连续； 缓慢升高喂料螺杆转速和主螺杆转速至设定值，并相应提高牵引速度，对实验各工艺条件作出详细记录。（3）挤出后处理将切碎的粒料从盛料桶内清理到方形金属盘内，使其分散均匀，然后放到数显鼓风干燥箱内，在 80 下，干燥 6 小时，以备后面注塑实验之用。（4）挤出完毕后，清理实验场地。2.42.
11、4 注射工艺注射工艺（注：表中的粗体数字为变量）将上面造好粒注塑成标准样条将上面造好粒注塑成标准样条1、实验前的准备（1）清洁注射机运动各部件的表面。（2）在低于拟定的料筒温度 10C 温度下预热料筒 30 分钟，如无异常即可将温度调到工艺要求的温度。（3）清理机头及模具（4）检查设备各动作的可靠性（5）螺杆式注射机的调距螺杆的转速和背压调节 对于螺杆式注射机，预塑螺杆的转速一般控制在 3060r/min，背压控制在 5bar。2、实验内容（1）待实验准备工作完成后，首先称取 1.5kg 纯 PP 加入到料筒中，反复调节注射参数，直到注射出比较合适的试样为止；（2）按照上表中的注射工艺，每组参
12、数下注塑 6 个纯 PP 试样；（3）注射成型后及时将上述每组试样分别编号，以免混淆。（4）纯 PP 注射完毕后，将干燥后的配方粒料加入到料筒中（留出半纸杯来做熔融指数实验） ，再按照相同的注射工艺，每组参数下注射 6 个配方试样；（5）注射成型后及时将上述每组试样分别编号，以免混淆。（6）注射完毕后，清理试验场地。3 3、测试其熔融指数，简支梁缺口冲击实验，拉伸实验、测试其熔融指数，简支梁缺口冲击实验，拉伸实验组 别一段温 度二段温 度三段温 度射胶压力 一段射胶压力 二段射胶位置 一段射胶位置 二段保压压力冷却时间1220C220C220C220C200C200C65bar55bar35m
13、m10mm30bar25s 2200C200C200C200C190C190C65bar55bar35mm5mm20bar25s 3240C240C240C240C220C220C65bar55bar35mm10mm20bar25s3.13.1 熔融指数实验熔融指数实验实验步骤：a.设定实验条件，进行具体实验设置温度230C，待稳定；b.需要清洁料筒活塞杆，清洁后，将活塞杆插入，还需等待温度稳定；c.将活塞杆拔出；d.加料，压实，重新插入活塞杆；e.待46分钟(有规定的按规定，一般4分钟后，温度已开始进入稳定状态)；f.加砝码2160g；g.呆料杆下移到活塞杆上的测试起始刻线开始切料，每30s
14、切一次，切5次 h.称重；i.计算，取平均值；j.用纱布、专用工具(清洗杆)清洗料筒、活塞杆，如料的粘性太重，不易 清洗，可在表面涂一些润滑物，如石腊等。清洗一定要趁热进行。料筒、活塞 杆在每次试验后都必须进行清洗。 k.实验完毕后清理实验场地。实验数据编号取样 时间 （s ）样条重（g）样条 平均 重 （g ）MI(g/10 min)PP300.230.240.250.250.230.24 04.80配方300.270.260.240.270.300.26 85.363.23.2 冲击实验冲击实验（1）按标准要求制备冲击试样。本实验材料不同注塑温度下所得的 PP 与CaCO3 的改性混料，试
15、样宽度 10.00mm,厚度 4.12mm，缺口深度 2.00mm；（2）用游标卡尺测量试样中部的宽度和厚度，缺口试样应测量缺口厚度和宽度，准确至 0.02mm；（3）根据试样的冲击韧性，选用适当能量的摆锤所选用的摆锤，应使试样断裂所消耗的能量在摆锤总储量的 l0一 80范围内。本实验采用数显冲击实验机，摆锤冲击能量为摆锤冲击能量为 2.75J2.75J，根据摆锤设置相应参数如下：单位，根据摆锤设置相应参数如下：单位 10KJ/m10KJ/m2 2、冲、冲击速度击速度 v=3.5m/sv=3.5m/s；（4）将实验机数据复位，设定好各参数；（5） 在未放置试样情况下，进行空载参数测定：先将摆锤挂好，然后按“复位”键， “检测”键，随后将试样放好（缺口背对摆锤） ，按“冲击”键。就这样将每组的试样测试完，最后长按“复位”键（当出现“欢迎使用”时停按） ，找到“历史记录” ，记录实验数据；（6）按照步骤 5 重复操作，直到将试样全部做完；（7）详细记录实验数据；（8）实验完毕后，清理实验场地。实验数据：纯 PP：能量（J）4.5844.5114.5224.5354.553 强度(10KJ/m2)13.49213.27713.31013
