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1、中华 人 民 共 和 国 国家 标 准G B 1 3 6 4 9 一9 2 杀螟硫磷原药Fe n i t r o t h i o n t e c h n i c a l1 主题内容和适用范围本标准规定了杀螟硫磷原药的技术条件、 检验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存要求。 本标准适用于以三氯硫磷、 间甲酚为主要原料， 经氯化、 硝化、 缩合工艺合成的杀螟硫磷原药。有效成分: 杀螟硫磷 化学名称: 。 ， 。 一 二甲基一 。 一 ( 4 - 硝基一 3 一 甲苯基) 硫代磷酸醋。 结 构 式 :( C H , O ) Z 卜 一 。分子式: C g H O s N P S 相对分子
2、质量: 2 7 7 . 2 4 ( 1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 引用标准G B 1 6 0 。 农药水分测定方法 G B 1 6 0 4 农药验收规则 G B 1 6 0 5 商品农药采样方法 GB 3 7 9 6 农药包装通则; .;技术要求外观: 淡黄色至深棕色液体。 杀螟硫磷原药还应符合下列指标要求: %( 州/ ，)项目指标优级品一级品合格品杀螟硫磷含量)酸度( 以H , S O 计)(水分(9 3 . 00 . 30 . 28 5 . 00 . 40 . 27 5 . 00 . 50 . 24 试验方法4 . 1 杀螟硫磷含A的测定4 1 . 1 方法提要试样用三氯甲烷溶
3、解， 以林丹为内标物， 在 5 % O V 1 0 1 柱上， 对杀螟硫磷进行分离和定量。国家技术监督局1 9 9 2 一 0 9 一 0 1 批准1 9 9 3 一 0 7 一 0 1 实施G B 1 3 6 4 9 一 9 24 门. 2 试剂和溶液 4 . 1 . 2 . 1 三氯甲烷( G B 6 8 2 ) ; 4 . 1 . 2 . 2 林丹: 内标物( 无干扰该气相色谱分析的杂质) ; 4 . 1 . 2 . 3 杀螟硫磷标准样: 已 知含量大于等于9 8 . 0 % ( m / m) ; 4 . 1 . 2 . 4 色谱固定液: o v 1 0 1 ; 4 . 1 . 2 .
4、5 载体: C h r o m o s o r b W- H P ( 或具有相同性能的其他载体) ， 粒径 1 2 5 1 5 0 p m( 1 0 0 -1 2 0目) ; 4 . 1 . 2 . 6 内标溶液: 准确称取约5 - 0 g 林丹置于 5 0 0 mL容量瓶中， 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度， 摇 匀 ; 4 门. 2 . 7 标样溶液: 准确称取杀螟硫磷标准样。 . 1 1 8 ， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 置于2 0 m L 具塞玻璃瓶中， 用 移液管加入 1 0 mL内标溶液， 摇匀。4 . 1 . 3 仪器 4 . 1 . 3 . 1 气相色谱仪: 具有氢火焰
5、离子化检测器; 4 门. 3 . 2 记录仪或电子数字积分仪; 4 . 1 . 3 . 3 色谱柱: 5 0 0 m m X 2 . 2 m m( 内径) 不锈钢柱， 填充物为5 %O V 1 0 1 / C h r o m o s o r b W- H P , 1 2 5 - 1 5 0 p m ( 1 0 0 -1 2 0目 ) ; 4 . 1 . 3 , 4 微量进样器; 1 0 p L ,4 . 1 . 4 操作步骤 4 . 1 - 4 . 1 色谱柱的制备a . 固定液的涂溃: 准确称取O V 1 0 1 0 . 5 0 8 , 置于一个2 5 0 m L烧杯中， 加人适量的三氯甲
6、烷搅拌 使其溶解。 按固 定液欲配制的比 例， 加入确定量的载体， 使其正好被固 定液溶液所浸没， 用蒸汽浴或红外 灯加热至溶剂挥发近干， 于1 0 5 烘箱中干燥2 h ,b . 色谱柱的填充: 将洗净烘千的色谱柱入口 端接一个小漏斗， 出口 端塞适量的玻璃棉( 经硅烷化 处理) 并裹以纱布， 通过橡皮管与真空泵相连， 开启真空泵， 从漏斗处分次加入柱填充物， 同时， 不断轻敲 管壁， 使填充物均匀紧密地填满色谱柱， 在入口 端也塞一小团玻璃棉， 并适当压紧， 以 保持填充物不被移 动 。c ， 色谱柱的老化: 将色谱柱的入口 端与气相色谱仪的汽化室相连， 出口端暂不接检测器， 以大约 1
7、0 m L / m i n 的载气流速， 分阶 段升温至2 3 0 C ， 并在此温度下至少老化2 4 h , 降温后， 将柱出口 端与检测 器相连。 41 . 4 , 2 气相色谱操作条件温度:柱室1 5 5 士5 0C;汽化室2 2 0 0C;检涣 J 室2 5 0 C .气体流速 :载气( N 2 ) 约1 5 m L / m i n ;氢气 约3 0 m L / m i n ;空气 约3 0 0 m L / m i n e进样体积: 。 . 4 - v 0 . 6 p L ,纸速 0 . 1 c m / m i n保留时间:杀 螟硫磷 约1 1 m i n ;林丹 约5 m i n ;
8、4 - 硝基- 3 一 甲酚约 2 mi n ;G s 1 3 6 4 9 一 9 2s 一 甲基异构体约 1 6 m i n .上述操作条件， 系S P - 3 7 0 0 型气相色谱仪典型操作参数 可根据仪器特点， 对操作参数作适当调整以获最佳效果杀螟硫磷原药气相色谱图1 -溶剂 2 -4 - 硝基一 3 一 甲酚; 3 一林丹;4 -杂质; 5 一杀螟硫磷 6 -S 一 甲 基异构体 4 - 1 . 4 . 3 试样溶液的配制准确称取含杀螟硫磷0 . l 1 g 的试样， 精确至。 - 0 0 0 1 g , 置于2 0 m L具塞玻璃瓶中， 用移液管准确加 入1 0 m L内标溶液，
9、摇匀。4 . 1 . 4 . 4 测定待仪器稳定后， 注入数针标样溶液， 直至相邻两针杀螟硫磷与内标物的峰面积比 变化不大于1 . 5 % 后， 按下列顺序进样分析:a . 标样溶液; b试样溶液; c . 试样溶液; d . 标样溶液。用微量进样器每次注人。4 -0 . 6 Y L 试、 标样溶液， 两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱 图上， 杀螟硫磷与内标物的峰面积比之差， 除以其平均值， 应不大于1 . 5 %， 否则需重复进样。 4 . 1 . 4 . 5 计算将求得的a , d 和b , c 的峰面积比 分别进行平均。杀螟硫磷百分含量二 1 按式( 1 ) 计算: 当 r 2
10、“ m , “ w ,w , _r , “ m , . . . . . 。 二(1)式中: r , 标样溶液中杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值厂 2 试样溶液中杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值 m 杀螟硫磷标样的质量， 9 ; 。: 杀螟硫磷试样的质量， 9 ;w , 杀螟硫磷标准样品的百分含量， % ( - / m ) . 刁 . 1 . 5 允许差 本方法两次平行测定结果之差应不大于 1 . 5 %6 2 4G B 1 3 6 4 9 一 9 24 . 2 酸度的测定 4 - 2 . 1 试剂和溶液 4 . 2 . 1 . 1 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 ) ; 4 . 2 .
11、1 . 2 氢氧化钠标准滴定溶液: ( N a O H ) 二 。 0 2 m o t / L ; 4 . 2 . 1 . 3 甲 基红一 澳甲酚绿混合指示液: 取2 m L甲 基红乙醇溶液( l g / L ) 和1 0 m L澳甲 酚绿乙醇溶液 ( l g / L ) 相混合， 摇匀。 4 . 2 . 2 操作步骤称取约4 g 试样， 精确至0 . 0 馆， 放入2 5 0 m L 三角瓶中， 加入9 5 %乙 醇4 0 m l ， 充分摇动， 加入混合 指示液2 m L ， 用氢氧化钠标准溶液 c ( N a O H) =0 . 0 2 m o l / L 滴定至暗绿色即为终点。 同时，
12、 做空白测 定。以质量百分含量表示的杀螟硫磷原药的酸度w : 按式( 2 ) 计算:u 2=c ( V ， 一 V 2 ) 0 . 0 4 9 一 一 n 厂一.只 1 0 0 ” ” ， (2)式中: c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ;V , 滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ;V , 滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ;m 试样质量， 9 ;。0 4 9 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的硫酸的质量。 4 . 3 水分的测定按G B
13、 1 6 0 。 中的卡尔 费休法测定。5 检验规则5 . 1 杀螟硫磷原药验收规则执行G B 1 6 0 4 标准。 5 . 2 取样方法按G B 1 6 0 5 商品农药采样方法进行。6 标志、 包装、 运精和贮存6 . 1 杀螟硫磷原药的标志和包装应符合G B 3 7 9 6 中的有关规定。 6 . 2 杀螟硫磷原药应用清洁、 干燥( 内 涂保护层) 的大铁桶包装， 每捅净重应不大于2 0 0 k g , 63 贮运时， 严防潮湿和日 晒， 保持良 好通风; 不得与食物、 种子、 饲料混放; 避免与皮肤接触， 防止由口 鼻吸人。G s 1 3 6 4 9 一 9 2附录A 杀螟硫磷含t国
14、际标准测定方法( 补充件)A l 方法提要试样用三氯甲 烷溶解， 以癸二酸二丁醋为内标物， 在7 . 5 % O V 2 1 0 柱上， 对试样中的杀螟硫磷进 行分离和定量。A 2 试剂和溶液A 2 . 1 癸二酸二丁醋: 内标物( 无干扰该气相色谱分析的杂质) ; A 2 . 2 杀螟硫磷标准样: 已知含量大于等于 9 8 . 0 %( m/ m ) ; A 2 . 3 色谱固定液: O V 2 1 0 ; A 2 . 4 载体: C h r o m o s o r b W- H P ; 粒径 1 5 0 - 1 8 0 p m( 8 0 -1 0 0目) ; A 2 . 5 内标溶液: 准
15、确称取 2 . 0 g 癸二酸二丁醋， 置于5 0 0 m L容量瓶中， 用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度， 摇匀; A 2 . 6 标准溶液: 准确称取杀螟硫磷标准样。 . 1 1 g , 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于2 0 m L具塞玻璃瓶中， 用移 液管加入1 0 m L内 标溶液， 摇匀。A 3 仪器A 3 . 1 气相色谱仪; 具有氢火焰离子化检测器; A 3 . 2 记录仪或电子数字积分仪; A l 3 色谱柱: 2 0 0 0 m m X 2 . 2 m m( 内径) 玻璃柱， 填充物为7 . 5 0 o O V 2 1 0 / C h r o m o s o r b
16、W- H P , 粒径 1 5 0 - 1 8 0 p m( 8 0 - v 1 0 0目) ; A 3 . 4 微量进样器: 1 0 p L ,A 4 操作步骇A 4 . 1 气相色谱操作条件温度 :柱室1 7 0 士5 0C;汽化室2 2 0 C;检测器2 5 0 C。气体流速: 载气( N O 3 0 m L / m i n ;氢气3 0 m 1 . / mi n ;空气3 0 0 m L / m i n ; 进样体积， 1 - 2 f . L ; 纸速: 0 . 1 c m / m i n ,保留时间: 杀螟硫磷约2 8 m i n ; 癸二酸二丁酷约3 1 m i n ; 4 - 硝基- 3 一 甲酚约5 m i n ,6 2 6G B 1 3 6 4 9 一 9 2图A 1 杀螟硫磷原药气相色谱图1 -溶剂; 2 -4 - 硝基 3 一
