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1、1 中药常用检验方法介绍药品检验包括性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定等。（一） 性状 ：药材首先要从其来源进行判断，对于多品种来源的药材，要注意区分，因为有些检验项目的限度可能不同，比如砂仁，其来源有阳春砂、绿壳砂和海南砂， 它们的挥发油含量测定限度就不同，阳春砂、 绿壳砂种子团含挥发油不得少于 3.0%（ml/g ） ，而海南砂种子团含挥发油不得少于1.0%（ml/g ） ；其次要对药材进行以下几项特征的描述，如形状、大小（长短、粗细、厚度等）、色泽、表面、质地、断面（折断面或切断面）、气味等。制剂性状的描述要按颜色、外形、气、味依次描述。如有两种颜色，应先描述浅的，后描述深的（如本品为无
2、色或微黄色的澄清液体）；如果用两种色调复合描述颜色时，以后一种色调为主。如棕褐色，即以褐色为主，黄棕色即以棕色为主；中药在储存期间颜色往往变深，描述时可根据实际情况规定幅度（如本品为黄色至棕褐色的水丸） 。（二） 鉴别 ：包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别。1经验鉴别：用简便易行的传统方法观察样品的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、 色焰等特征。如：麝香中的鉴别（2）取麝香粉末少量，置手掌中，加水润湿，用手搓之能成团，再用手轻柔即散，不应粘手、染手、顶指或结块。血竭的鉴别（1）取本品粉末，置白纸上，用火隔纸烘烤即熔化，但无扩散的油迹，对光照视呈鲜艳的红色。以火燃烧则产生呛鼻的烟气。2显微鉴别：显微镜观
3、察药材切片、 粉末或表面等的组织、 细胞或内含物等特征。 有些药材既有横切面的显微特征， 又有粉末的特征， 如黄芪；有些药材则仅有横切面的特征，如黄连、麻黄等。另外要注意多品种来源的药材，其显微上的差异，如黄连有味连、雅连、云连之分，味连在皮层、中柱鞘有石细胞，髓部无石细胞，雅连在皮层、中柱鞘、髓部均有石细胞， 而云连在皮层、 中柱鞘、髓部均无石细胞。3理化鉴别：用化学和物理的方法， 对药材中所含某些化学成分进行鉴别试验。色谱鉴别都归于理化鉴别。2 （1）用荧光法鉴别：将药材（包括断面、浸出物等）、制剂经酸、碱处理后，在紫外光灯下观察所产生的荧光。如芦荟，取粉末0.5g ，加水 50ml，振摇
4、，滤过，取滤液 5ml，加硼砂 0.2g ，加热使溶解，取溶液数滴，加水30ml，摇匀，显绿色荧光，置紫外光灯（ 365nm ）下观察，显亮黄色荧光。（2）用微量升华法鉴别：如大黄微量升华后，可见菱状针晶或羽状针晶。（3）显色、沉淀、泡沫反应等：比如黄酮类的盐酸镁粉反应，生物碱的沉淀反应，皂苷类的泡沫反应等。（4）一般鉴别试验：指钙盐、钠盐等鉴别反应，此类鉴别一般列有一项以上的试验，应逐项进行试验，不得任选其中之一作为依据，如硫酸盐的鉴别共有3项，第一项为与氯化钡试液生成白色沉淀，沉淀在盐酸或消酸中不溶解；第二项为与醋酸铅试液生成白色沉淀， 在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中不溶解；加盐酸不能生成白
5、色沉淀。最后一项是硫酸盐与硫代硫酸盐的区别，所以不能只做前1项或 2 项，否则不能下“硫酸盐呈正反应”的结论。（5）薄层色谱鉴别：采用最多的一种色谱鉴别方法。A薄层板：市售薄层板： 普通薄层板和高效薄层板， 有硅胶薄层板， 硅胶 GF254薄层板 , 聚酰胺薄膜等，临用前110活化 30分钟，聚酰胺薄膜不需活化。自制薄层板：常用固定相有硅胶G ，硅胶 GF254 ，硅胶 H ，硅胶 HF254,微晶纤维素等，制备时，一般 1 份固定相和 3 份水在研钵中按同一方向研磨。铺好的薄层板室温晾干， 110烘 30 分钟，置干燥器中备用。B点样：一般为圆点状或窄细的条带状普通薄层板高效薄层板点样基线距
6、底边（ mm ）10-15 8-10 原点直径（ mm ）3 2 条带宽度（ mm ）5-10 4-8 点间距离（ mm ）8 5 展开距离（ mm ）8-15 5-8 C展开：浸入展开剂的深度为距原点5mm ，上行展开。展开前如需溶剂蒸气预平衡，可在展开缸中加入适量展开剂，密闭，保持5-30 分钟，溶剂蒸气预平衡后，展开；如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和状态，则须在展开缸的内侧放置与展3 开缸内径同样大小的滤纸，达到饱和后展开。此外，还有紫外鉴别（香加皮） 、液相鉴别和气相鉴别（安宫牛黄丸）等。（三） 检查 ：常见的有杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属及有害元素、砷盐、有机氯农药残留量、含
7、氮量、总固体等。本版药典药材在杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分等四项有了大幅增长。1杂质：包括来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质，如沙石、泥块、尘土等。计算时分别计算三者。如麻黄、银杏叶等。2水分：第一法第二法第三法第四法烘干法甲苯法减压干燥法气相色谱法适用范围不含或少含挥发性成分的药品含挥发性成分的药品含有挥发性成分的贵重药品贵重药品取样25g 约相当于含水 14ml 0.5 1g 约相当于含水 0.2g 供试品先破碎成直径不超过3mm 的颗粒或碎片；直径在 3mm 以下的可以不破碎；减压干燥法需要通过二号筛。第一法（烘干法）：首先将空称量瓶干燥至恒重，
8、再称取2-5g（一般取 2g）供试品于该称量瓶中 （厚度不超过 5mm ， 疏松供试品不超过 10mm ） ， 精密称重，100105干燥 5h，冷却 30 分钟，精密称重，再干燥1h，冷却（时间与前一次相同） ，称重，后两次差异不超过5mg为止。恒重的概念： 连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。 一般叙述为：干燥至恒重、 炽灼至恒重。 干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1 小时后进行；炽灼至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续炽灼30 分钟后进行。注意：空称量瓶和取样后的称量瓶放入烘箱，应将瓶盖半开或打开， 放入干燥器后应盖住瓶盖； 称量瓶在
9、干燥器中放置时间应严格掌握，几次称量放置时间应一致。4 以黄柏举例：水分： （ g ）天平型号：天平编号：105空瓶恒重： 21.3342 21.3343 取样： 2.0560 105干燥 5 小时： 23.2198 105干燥 1 小时： 23.2187 水分： 8.3% 标准规定：不得过 12.0 结论：符合规定21.3342+2.0560-23.2187 计算： 100% 8.34% 2.0560 第二法（甲苯法）：以广藿香为例首先是如何取样：广藿香水分限度是不得过14.0% ，按照规定取样约相当于含水 14ml，那么最少要取10g，按照 14.0% 计算，相当含水1.4ml 。水分测定
10、仪包括两部分， 短颈圆底烧瓶和水分测定管 （全部仪器应清洁， 并置烘箱中烘干），将样品放入 500ml 的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml（必要时可加少许玻璃珠或沸石，防止暴沸） ，安装好后，从冷凝管顶端加入甲苯，使充满水分测定管。用电热套进行加热，注意回流速度（2 滴/ 秒） ，回流时间（水分完全蒸馏出来，水分读数不再增加） ；这时用甲苯冲洗冷凝管，用铜丝将水分测定管支管壁的水分推下， 继续蒸馏 5 分钟，最后应放置， 使水分与甲苯完全分离后方可读数。计算比较简单，用出水量除以取样量即可。水分：天平型号：天平编号：5 取样： 15.0025 g 出水量： 1.2ml 水分： 8.0 % 标
11、准规定：不得过 14.0 结论：符合规定第三法（减压干燥法）：样品应过二号筛，空称量瓶与加样后的称量瓶干燥条件应一致，减压至 2.67kPa （ 20mmHg ）以下持续半小时，室温放置 24 小时，分别只需称取一个数，不像烘干法每个至少需要两个数。注意：用五氧化二磷干燥时， 干燥剂应保持在有效状态， 结块或结膜时应更换。干燥失重与水分减压干燥法的区别：项目干燥失重水分减压干燥法空称量瓶恒重（至少两个数）与样品相同称量瓶 +样品恒重（至少两个数）减压后，室温放置 24 小时3总灰分 : 首先确定一下炽灼的温度，要求是500-600，比如固定为 550，将空的坩埚炽灼至恒重；将样品过二号筛后，称
12、取2-3g（如须测定酸不溶性灰分，取样 3-5g） ，置上述恒重的坩埚中，称定重量，在电炉上炽热至完全炭化，再置马福炉中至灰化并恒重。根据残留量计算总灰分的百分含量。4酸不溶性灰分在灰分的基础上做，取上述灰分，在坩埚中小心地加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚， 水浴上加热 10 分钟，表面皿用热水 5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过， 坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，不断洗涤， 至洗液不显氯化物反应为止（将洗液滴至AgNO3 溶液中，不再生成白色沉淀） 。滤渣和滤纸置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残留重量计算酸不溶性灰分的百分含量。以当归为例：实验中坩埚应加盖总灰分（ g） ：天平
13、型号：编号：空坩埚 550恒重： 28.5625 28.5624 6 取样： 3.0245 缓缓炽灼，炭化， 550完全灰化坩埚+样品恒重： 28.6691 28.6688 结果： 3.52% 标准规定：不得过 7.0% 结论：符合规定28.6688-28.5624 计算： 100% 3.52% 3.0245 酸不溶性灰分：上项所得灰分，加入稀盐酸10ml，表面皿覆盖，水浴10 分钟，洗涤，定量滤纸滤过， 残渣用水洗于滤纸上， 并洗至洗液不显氯化物反应。滤渣连同滤纸移至同一坩埚内，干燥，炽灼恒重。550坩埚 +样品恒重： 28.5788 28.5787 结果： 0.5% 标准规定：不得过 2.
14、0% 结论：符合规定28.5787-28.5624 计算： 100% 0.54% 3.0245 5重金属及有害元素按照附录铅、镉、砷、汞、铜测定法测定，2005 版药典收载的六个品种要做这一项，否则不能算全检，六个品种是：黄芪、甘草、白芍、丹参、金银花、西洋参。测定方法有两种（任选其一） ：原子吸收分光光度法（ AAS ）和电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS ） 。虽然后者最为先进，但其价格很高，所以目前还是以 AAS 应用最为普遍。按照原子化方式不同，分为四种测定方式， Cu 采用火焰法， Hg 采用冷吸收法， Pb, Cd 采用石墨炉法 , As 采用氢化物法。7 供试品消解的方法有三
15、种：A. 微波消解 B. 湿法消化 C. 干法灰化测定元素消解方法铅A、B、C 镉A、B、C 砷A、B 汞A、B（需控制温度 120左右）铜A、B、C 三种消解方法：A：微波消解：取样 0.5g ，加硝酸 5 7ml 微波消解炉内进行消解以温度控制方式进行消解最好严格遵守操作规程和安全使用守则目前，最先进的元素分析样品前处理方法，在2005 版药典中列为首选方法（第一法） 。B：湿法消解：以硝酸 - 高氯酸（ 4：1）的混合溶液为消化液电加热板通过调整电压，控制反应液温度以硝酸- 高氯酸（ 4：1）的混合溶液为消化液C：干法灰化：样品干燥，除去水分450500高温灰化放冷后加少量硝酸润湿在 450继续灰化放冷，以2% 硝酸溶解6农药残留量测定：农药分类：按照用途：杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、杀线虫剂、除草剂、植物生长调节剂等。按照结构特点：有机氯类、有机磷类、菊酯类、氨基甲酸酯类，有机硫类、有机杂环类、砷汞类等。农药残留量测定： 有机氯农药残留量、 有机磷类农药残留量、 拟除虫菊酯类8 农药残留有机氯类农药残留量按照附录农药残留量测定法中的有机氯类农药残留量测定法测定， 2005 版药典收载的品种有黄芪、甘草，测定六六六（总BHC ） 、滴滴涕（总 DDT ） 、五
