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1、地质矿产实验室测试质量管理规范岩矿分析质量要求和检查办法3.1 主题内容与适用范围本规范规定了地质矿产勘查、地质调查、矿产开发利用和地质科研等项目所采集的岩石、矿石、矿物、卤水等样品测试质量的基本要求和检查办法。本规范适用于地矿行业单位，作为检查验收地质成果和审批矿产勘探报告中的样品测试数据的依据。3.2 样品验收对送来的样品按照岩矿分析试样制备规程中对送样的要求和规定，逐项检查、校对、验收，如有不符者，应立即商讨、处理。验收后的样品进行登记、编批号和样号。3.3 样品加工3.3.1分析样品制备应严格按照DZ 013013 94岩矿分析试样制备规程中的规定执行。对于送样单位有特殊加工要求的样品
2、，可按照送样单位的要求进行加工，但应遵循 岩矿分析试样制备规程中规定的加工原理。3.4 测试3.4.1根据样品性质、待测组分（或元素）含量、共存元素及用户要求合理地选择国家标准或行业标准中的有关分析方法，其准确度、 精密度和检出限均应达到或优于用户要求；如果尚未有可供选择的分析方法标准时，或者实验室具有更好的分析仪器和条件时，可以制定新的分析方法， 但对分析方法的质量参数应进行详细测量，证明达到或优于用户要求，适用于该类样品，并且还要得到确认。物相分析的分析方法，应根据各矿区的具体特点，进行方法试验后确定。3.4.2分析测试数据的位数应符合统一的规定，采用的分析方法、测量仪器等的精密度应能确保
3、报出数据位数的有效性。3.5 质量监控标准物质监控与双份分析监控并重；精密度监控与准确度监控并重；不同质量要求可区别对待。标准物质平行测定，样品双份分析和空白试验等三者相结合。3.5.1监控方式3.5.1.1每一种元素的每一批样品，其数量在10 个以下者插入1 个标准物质； 10 个以上者，插入 2 个或 2 个以上标准物质或监控样与样品平行测定。标准物质插入应分布在该批样品的前和后，或前、中和后部位。3.5.1.2每一批样品随机抽取30或大于30样品作为检查样，并编成密码交由不同人员分别进行基本分析和检查分析，样品数少时， 也可以由一人平行测定，某些质量稳定的项目，检查数可减少至20；如一批
4、样品数量少于10 个时，检查效应增加至50100 ；某些质量要求高的样品检查数应100。3.5.1.3光谱半定量分析， 内检数为 510， 有重要地质意义的或有疑问的样品应为100。3.5.1.4每一批样品插入2 份空白试验，与样品平行测定，插入位置为前部和后部。3.5.1.5 标准物质测定误差、标准偏差和双份分析相对允许差的计算式见通则. 3.5.2监控限3.5.2.1样品双份分析的相对双差的允许限的修订，是在原暂行规定中所列各矿种各项目在不同含量范围的允许相对双差的基础上，以 Y=b 方程拟合得到的经验计算式，分别乘以 0.67 、 1.00 和 1.50 等系数，形成了不同矿种不同项目的
5、两段经验计算公式。3.5.2.2岩石矿物允许相对双差计算公式：C20*x0.60x3.08%YC12.5 *x0.182x 3.08% 式中 y：计算相对双差值；c：修正系数；：测定结果浓度值（）。3.5.2.3卤水允许相对误差计算公式：C20x0.60x 3.08 mg / L10-3 YC12.5x 0.182x 3.08 mg /L 10 -3 式中 y：卤水中计算相对双差值；c：修正系数；x：卤水中测定结果的浓度值（mg L）。实际应用中，可以编程序进行自动判断，也可利用计算表进行人工查询。3.5.2.4对于特殊性质的样品，送样单位又有特殊要求，需提高分析准确度和精密度，本规范中所列监
6、控限不能满足要求时，与送样单位协商，可从严要求。3.5.2.5其它测试质量参数的监控限不另行制订，可以分别由允许相对双差值换算，详见通则。3.5.2.6岩矿分析各矿种项目允许相对双差系数统计表，见表31。3.5.2.7岩矿分析允许相对双差计算公式系数值及计算表，见表32。3.5.2.8岩矿分析合格率计算方法的规定，见本规范附录A。3.5.2.9岩矿分析允许相对双差计算表，见本规范附录B。3.5.2.10岩矿分析误差统计数据处理程序使用说明，见本规范附录C。3.5.2.11岩石、矿石、矿物全分析各组分除按允许差检查外，其各项百分结果的总和可分两级检查。I 级： 99.30 100.70 级： 9
7、9.00 101.00 各项百分数的总和的检查级别，主要根据送样单位的需要和实验室的分析方法、仪器设备等情况采确定，一般情况下, 岩石、矿石、矿物化学全分析的总和可按级检查。如有不合理相加组分存在时，可不受此限制。3.5.2.12物相分析除铁矿外，其余矿种的各项的允许相对双差一般可按该元素化学分析允许差放宽50计，当该元素物相分析总量分别大于3、 0.2 3和小于0.2 时，其分量总和与单独测定的总量的允许相对职差分别不得超过10、 20和 30。3.5.2.13光谱半定量双份分析的相对双差应小于或等于66.7 。3.5.3判定（或监控）3.5.3.1质量参数的测定值小于或等于监控限时判为合格
8、，即达到质量的基本要求。3.5.3.2 标准物质（或监控样） 的多份测定值计算得的平均误差和标准偏差（如是双份测定，则为双差） 分别与其允许限比较，如果这两个质量参数都合格，可以认为分析测试条件受控；如果这两个质量参数之一不合格，则可认为此批测定波动过大或有不可允许的偏倚，并推断此批样品的分析测试质量难以保证，应即时查找原因，妥善处理。3.5.3.3标准物质如是单份测定，其偶然性难以避免，不能完全以3.5.3.2所述进行判定。3.5.3.4 当标准物质 （或监控样） 的监控合格后， 统计样品双份分析的相对双差合格率（指原始合格率），若大于或等于90，判定此批样品分析质量合格。如果小于90，初步
9、判定为此批样品分析质量不合格，应即时查找原因，妥善处理。3.5.3.5对痕量或超痕量元素（或组分）的测定，在含量极低时，对空白值的大小及其波动性应予注意。 3.6 质量评估3.6.1 用户评估用户评估有多种方式，根据目的和要求，有不同的实验设计和评估标准。其中在岩矿分析测试中有外部检查也有称室（队）外检，或简称外检和制样质量的检查（也有称队内部检查）。表 31 岩矿分析各矿种项目允许相对双差系数统计表矿性 代码矿性系数项目单位备注4110 铁矿0.67 FeO S P Co Mn TiO2 % 1.00 Fe(T)Fe(M)Cu Pb Zn AsSn Ni Mo 灼失量 H2OFCr2O3V2
10、O3 1.50 SiO2A12O3CaOMgOCO2 4111 铁矿物相 2.00 磁性铁硅酸铁碳酸铁黄铁矿赤褐铁矿% 4120 锰矿0.67 Mn % 1.00 P 1.50 Fe（T）4121 化工用放电锰0.67 Mn O2 % 1.00 Fe（T）413 金红石1.00 TiO2TiO2（砂矿）% 414 钛铁矿0.67 TiO2 % 1.00 TiO2（砂矿）415 铬铁矿0.67 Cr2O3 % 1.00 Fe（T） FeOSiO2 A12O3CaOMgO SP 416 钒矿0.67 V2O5 % 42 有色金属矿石0.67 Ni Co Cr2O3 V2O5S As TiO2 %
11、1.00 Cu Pb Sn（砂矿） WO3Mo Sb Bi Hg Cd Fe（T）Fe（S） BaSO4P SiO2Al2O3CaO MgO 1.50 Zn Sn WO3 （砂矿）2.00 CaF2 43 贵金属矿石0.29 Au Ir Rh Os Ru g/g 10 0000.40 Ag Pt Pd 44 放射性、 稀有分散 元素0.67 Ra Th Nb2O5 Ta2O5 BeO ZrO2HfO2Ce2O3La2O3 Se Te In GeGaTi Re U % 1.00 Li2O ZrO2（砂矿） Rb2OCs2O RE2O3Y2O3Yb2O3SrOSc2O3 451 磷矿0.40 %
12、1.00 P2O5RE2O3MgO CaO CO2 SiO2 FCl 452 硫铁矿或自然硫0.67 S As % 1.00 S（s） Fe F Pb Zn C （有机）453 明矾石1.00 SO3A12O3K2ONa2O3 S SiO2 % 454 重晶石、毒重石1.00 BaO SiO2Fe2O3A12O3CaO可溶盐 SO2CO2CuPbMnRE2O3 % 1.50 BaSO4 2.00 CaF2 455 天青石1.00 SrOBaO CaO MgO SO3Fe2O3A12O3 SiO2CO2CaF2 % 续表 31 岩矿分析各矿种项目允许相对双差系数统计表矿性 代码矿性系数项目单 位
13、备注456 石膏1.00 CaO SiO2Fe2O3A12O3 MgO K2O Na2O SO3 C1 酸 不溶物 H2O % 457 芒硝0.67 SO3Na2O % 1.00 K2O SiO2A12O3 Fe2O3CaOMgOC1 Br水不溶物 H2O 458 盐矿、盐 湖淤泥1.00 NaKCaMgBa Cl B2O3BrI 水不溶物 H2O % 459 钾盐1.00 KNaMgCaCl B2O3BrI水不溶物 H2O % 4510 钾长石、 含钾岩 石、伟晶 花岗岩0.67 SiO2 % 1.00 K2O Na2O Al2O3 Fe2O3CaOMgOTiO2SO3（S）灼 失量4512
14、 滑石、叶腊石0.67 SiO2 As % 1.00 MgO CaO Fe2O3 TiO2 A12O3 灼失量 H2O 4511 萤石1.00 SiO2Fe2O3Pb Zn MgO Sb S % 1.50 CaCO3BaSO4 2.00 CaF2 4513 蛇纹岩、 橄榄岩、 超基性岩0.67 SNi % 1.00 MgO SiO2Fe2O3A12O3CaO FeO灼失量 P 4514 高铝粘土 矿0.67 SiO2 % 1.00 A12O3 TiO2Fe2O3CaO MgO K2O Na2ORE2O3S CO2P2 O5 灼失量45150 高岭土1.00 A12O3SiO2Fe2O3TiO2
15、CaO MgO MnO（Mn ）SO3 （S）SO3 硫酸盐% 45151 绝缘陶瓷 用高岭土1.00 A12O3SiO2Fe2O3CaO MgO K2O Na2O 灼失量% 45160 粘土（陶 瓷原料 用）1.00 A12O3SiO2Fe2O3TiO2CaO MgO K2O Na2O SO3（S）灼失量% 45161 粘土（包 括水泥 用）1.00 A12O3SiO2Fe2O3TiO2CaO MgO K2O Na2O SO3 灼 失量% 45162 粘土（冶 金辅助原 料用）1.00 A12O3SiO2Fe2O3TiO2CaO MgO K2O Na2O SO3 灼 失量% 45170 冶金
16、、耐 火材料用 石英砂0.67 SiO2A12O3 % 1.00 CaOP2O5 45171 铸型用石英砂0.40 SiO2 % 1.00 Fe2O3A12O3CaOMgOK2O Na2OS灼失量45172 玻璃原料用石英砂0.40 SiO2 % 0.67 Cr2O3 1.00 Fe2O3A12O3 TiO2 45173 陶瓷原料 用石英砂1.00 TiO2 CaO MgO K2ONa2O 灼失量% 45180 熔剂用灰 岩0.67 CaO % 1.00 MgO SiO2酸不溶物 RE2O3P2O5SO3(S)CO2灼失 量续表 31 岩矿分析各矿种项目允许相对双差系数统计表矿性 代码矿 性系 数项目单 位备注4518 1 化 工、 玻 璃 原 料 用 灰 岩0.6 7 CaO % 1.0 0 M gOSiO2 酸不溶物 RE2O3Fe2O3 P S AsCO2 灼失 量 H2O 4518 2 制 电 石
