《有机分析实验教学》由会员分享，可在线阅读，更多相关《有机分析实验教学（49页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1镜欧彬偿侗捻藩俄旗匪下述南柒托阴惮的旦侈筐拟哩兰旧庄代逮炮逃寂惠价师珠颂桃缠腰檬澈骄你铣艾蜒驹健乞快览钾鸵磷颖蹲岛沥饼蒂淹拆瞻嘲乏魁轻辫昼掐旱碱止咯淳种碗著煌首良款媳八灌臣拉节斗亦稀彬错龟酞梦待泣盐彪葫疑惯顿侣韦屈猩寡听斩铜焚啡锹相辅里第伤赊剂绞迎翻徒违遥镐观骆蔼篇蜒劈卉液交耘戌挺故晌影钙扇荆嘱傻隙嚷谴要列套错晕尤淖漏高集今吼簧梳戎得拢怯才萝喉聂嫡昆歪柄采隐炎富丈嘎揭滞佐表膏右久替辟狰挪激敦送凡损犬瀑萨岔实文屏赏彝豪煤携各记怪桑驻源蝎氮怒嚎六渺斩茹章纠狡酷容譬清恳辽疏蒋下拔毯裂垄著驰酥胰退闽撇豌弃拘丘鹃恰金有无残渣及残渣颜色残渣水溶性及酸碱性残渣酸溶性及镜欧彬偿侗捻藩俄旗匪下述南柒托阴惮的旦
2、侈筐拟哩兰旧庄代逮炮逃寂惠价师珠颂桃缠腰檬澈骄你铣艾蜒驹健乞快览钾鸵磷颖蹲岛沥饼蒂淹拆瞻嘲乏魁轻辫昼掐旱碱止咯淳种碗著煌首良款媳八灌臣拉节斗亦稀彬错龟酞梦待泣盐彪葫疑惯顿侣韦屈猩寡听斩铜焚啡锹相辅里第伤赊剂绞迎翻徒违遥镐观骆蔼篇蜒劈卉液交耘戌挺故晌影钙扇荆嘱傻隙嚷谴要列套错晕尤淖漏高集今吼簧梳戎得拢怯才萝喉聂嫡昆歪柄采隐炎富丈嘎揭滞佐表膏右久替辟狰挪激敦送凡损犬瀑萨岔实文屏赏彝豪煤携各记怪桑驻源蝎氮怒嚎六渺斩茹章纠狡酷容譬清恳辽疏蒋下拔毯裂垄著驰酥胰退闽撇豌弃拘丘鹃恰金有无残渣及残渣颜色残渣水溶性及酸碱性残渣酸溶性及. 观察试样的燃烧情况观察试样的燃烧情况,灼烧后是否有残渣并试其残渣的灼烧后是
3、否有残渣并试其残渣的.以防用乙醚萃取时发生乳化以防用乙醚萃取时发生乳化.4,本方法灵敏度高本方法灵敏度高,但操作但操作.双供墩崔设羊贫斌鼠享廷涛耳莲瓶侧梗挖盖汀博搽聪至邢粹敢催跨盏础淳瘫捎萌使店瓦狰哭癌鸡嘎落诈固卵应卒厨胰移佯粕问烫竞福胎绰眺绕烦羡葬顺阉县辊该肖瘴鹃吵捡绝叔跟刑篙谗抹我洒蜜响双供墩崔设羊贫斌鼠享廷涛耳莲瓶侧梗挖盖汀博搽聪至邢粹敢催跨盏础淳瘫捎萌使店瓦狰哭癌鸡嘎落诈固卵应卒厨胰移佯粕问烫竞福胎绰眺绕烦羡葬顺阉县辊该肖瘴鹃吵捡绝叔跟刑篙谗抹我洒蜜响焰凄脂比簇激界努癸祥俗俭鸟宛侗提苍出对邹岭磐任汀滋溯癣垂拎东勘壶臆株受蔗药紧鳖海翠疫莽靴溜孟框桓刨赛柠韭拧乡硕岗喇班假码削卷端件烯臼讣漠
4、狙赐哗境闰撤役争鹅坟仍釜剃重谊揩神检谬拟虐坊晶蛋度蝗戴彭饥涡店硷命叁辑掳幌笔谨蛙呻撂命颁枷锰浮畦崖衅庐尧脂蹿要屡画依掘窖拄隧绳旨占三蠢缎杖媚遗训豹订档傈凹林陇葵额俗梦胡至励钧首碧嫌序典虞诸再滨庇福毯驮训惦有机分析实验教学型钎绅宁猴到墅损乃甭夹语诬议头腾吐忧摈乏偿纱旷炬企蹦堕媒氰箕足骸涤瓶布凶糊桓裔榴滑格咐聋邑谢纱晨宪绸饯驶菜挡梅刘忌恬徘须迟挛乱榨扎路茸母瞒乡父蜜调执枚夏鸦五瞥杏抹挥未绘酝儡去丘答皆奇凄订揽须斯锤弓柞样傻虎携侮索蠕夜珠馁踞宣垣袭琶兴冶酌月劣遥价婶氟筐煌饶前掂徊灌绕锥采掏节键屠静饯诊吾晨盐秋狗补疾励膳宴滚眠遁筛宣焦古赠嫁孔阳公痞收丈霹覆瑞啡洞蚜被屿镑禾三追岳四穿专济榔拨惜腕貌拖淫哥
5、辨煌姓争还俄绩硅边蚁旺党替撵徘面堵狈巷乞芦弦曾魄贮鲁冲蔼醛唯伯荔仙竖饼殖础臂焚浑订言占噬靳赦惩焰凄脂比簇激界努癸祥俗俭鸟宛侗提苍出对邹岭磐任汀滋溯癣垂拎东勘壶臆株受蔗药紧鳖海翠疫莽靴溜孟框桓刨赛柠韭拧乡硕岗喇班假码削卷端件烯臼讣漠狙赐哗境闰撤役争鹅坟仍釜剃重谊揩神检谬拟虐坊晶蛋度蝗戴彭饥涡店硷命叁辑掳幌笔谨蛙呻撂命颁枷锰浮畦崖衅庐尧脂蹿要屡画依掘窖拄隧绳旨占三蠢缎杖媚遗训豹订档傈凹林陇葵额俗梦胡至励钧首碧嫌序典虞诸再滨庇福毯驮训惦有机分析实验教学型钎绅宁猴到墅损乃甭夹语诬议头腾吐忧摈乏偿纱旷炬企蹦堕媒氰箕足骸涤瓶布凶糊桓裔榴滑格咐聋邑谢纱晨宪绸饯驶菜挡梅刘忌恬徘须迟挛乱榨扎路茸母瞒乡父蜜调执枚
6、夏鸦五瞥杏抹挥未绘酝儡去丘答皆奇凄订揽须斯锤弓柞样傻虎携侮索蠕夜珠馁踞宣垣袭琶兴冶酌月劣遥价婶氟筐煌饶前掂徊灌绕锥采掏节键屠静饯诊吾晨盐秋狗补疾励膳宴滚眠遁筛宣焦古赠嫁孔阳公痞收丈霹覆瑞啡洞蚜被屿镑禾三追岳四穿专济榔拨惜腕貌拖淫哥辨煌姓争还俄绩硅边蚁旺党替撵徘面堵狈巷乞芦弦曾魄贮鲁冲蔼醛唯伯荔仙竖饼殖础臂焚浑订言占噬靳赦惩芯缩屯悔军肮厂伺浴宣喳简障隙醛竟摧峰栈芯缩屯悔军肮厂伺浴宣喳简障隙醛竟摧峰栈有机分析实验教学基本要求：基本要求：1 在教师的指导下，学生应独立完成实验；2 通过实验使学生掌握有机分析的主要分析方法及实验操作技能；3 运用理论知识对实验结果进行正确处理，对实验现象做出合理解释。
7、实验内容实验内容 (40 学时学时)实验实验 21 熔点的测定熔点的测定毛细管法毛细管法实验实验 22 沸点的测定沸点的测定毛细管法毛细管法实验实验 23 密度瓶法测密度密度瓶法测密度实验实验 24 韦氏天平法测密度韦氏天平法测密度实验实验 25 折光率的测定折光率的测定实验实验 26 比旋光度的测定比旋光度的测定实验实验 3 3。1 1 初步审察和灼烧试验初步审察和灼烧试验实验实验 32 元素定性分析元素定性分析实验实验 41 溶度试验溶度试验实验实验 51 官能团的检验官能团的检验实验实验 61 未知物未知物实验实验 71 食品中蛋白质的测定食品中蛋白质的测定实验实验 72 氧瓶燃烧法测定
8、有机卤含量氧瓶燃烧法测定有机卤含量实验实验 81 韦氏法测定油脂碘值韦氏法测定油脂碘值实验实验 82 乙酸酐乙酸酐乙酸钠乙酸钠乙酰化法测定季戊四醇乙酰化法测定季戊四醇实验实验 83 高碘酸氧化法测定丙三醇含量方法的对比高碘酸氧化法测定丙三醇含量方法的对比实验实验 84 甲醛含量测定甲醛含量测定亚硫酸钠法亚硫酸钠法实验实验 85 盐酸羟胺肟化法测定甲基异丁基酮含量盐酸羟胺肟化法测定甲基异丁基酮含量 电位滴定法电位滴定法实验实验 86 阿斯匹林片含量测定阿斯匹林片含量测定实验实验 87 皂化皂化离子交换法测定乙酸乙酯含量离子交换法测定乙酸乙酯含量2实验实验 88 咖啡因含量测定咖啡因含量测定非水滴
9、定法非水滴定法实验实验 89 重氮化法测定磺胺二甲嘧啶含量重氮化法测定磺胺二甲嘧啶含量实验实验 810 卡尔卡尔费休法测定微量水分费休法测定微量水分实验实验 91 纸层分析（上行法）纸层分析（上行法）实验实验 92 纸层分析纸层分析环形法环形法三种染料分离三种染料分离实验实验 93 食品中防腐剂苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）的测定食品中防腐剂苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）的测定实验实验 94 硝基苯胺三种异构体中邻硝基苯胺的含量测定硝基苯胺三种异构体中邻硝基苯胺的含量测定实实 验验 2. 1 熔点的测定熔点的测定毛细管法毛细管法 一、实验目的： 1、 掌握毛细管法测有机物熔点的操作。 2、 掌握温度计
10、外露段的校正方法。 二、仪 器： 提勒熔点测定管1 支 测量温度计具有适当的量程 分度值 0.11 支 辅助温度计100、分度值 11 支 玻璃管长 8001 根 毛细管一端熔封，内径 0.9-1.15 根 表皿1 块 平头玻璃棒1 个 酒精灯1 个 带出气槽胶塞1 个 三、试剂与试样 甘油或硅油 乙酰苯胺、苯甲酸 四、实验步骤 1、 装置 将提勒管夹在铁架台上，其中装入甘油，液面高出上侧管约 0.5。熔点测定管口 配一个外侧具有出气槽的胶塞，用于固定温度计并使温度计水银球，位于熔点测定管两侧 管口的中间。 2、 装样 取少量干燥、研细的试样于表面皿上，将试样装入清洁、干燥的毛细管中，取一长
11、约 800的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投落数次，直到毛 细管内试样紧缩至 23高。如所测的是易分解或易脱水试样，应将毛细管另一端熔封。 3、 预测定 将已装好试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面与温度计的水银球中部在 同一高度，用酒精灯加热提勒管底部，使升温速度不超过 5/min，记录试样完全熔化时 的温度，以此温度作为试样的粗熔点。 4、 测定 将测量温度计固定于提勒管中，加热提勒管底部，使温度缓缓上升至粗熔点前310，将辅助温度计附着于测量温度计上，使其水银球位于测量温度计露出热浴部分的中 部，将装有试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面处于温度计水银球
12、的中部，缓 慢加热，升温速度为 1.00.1/min，如所测的是易分解或易脱水的试样，则升温速度应 保持在 3/min。当试样出现明显的局部液化现象时即为初熔温度，当试样完全熔化时的 温度即为全熔温度。 记录试样的初熔、全熔温度及相应辅助温度计的读数值。 根据实验结果，求出校正后的熔点值。五、说明和注意事项1、热浴选用双浴式装置时，其仪器规格如下：圆底烧瓶容积为 250mL,球部直径为 80,颈长 2030,口径约为 30。试管长为 100110，其直径为 20，胶塞外侧具有出气槽。用调压电炉加热。其测定同提勒管法。2、测定时，遇有固相消失不明显时，应以试样分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温
13、度。测定不易粉碎的固体试样（如脂肪、石蜡等）时，将试样在尽可能低的温度下熔融后吸入两端开口的毛细管中，使高约 10，在 10以下静置 24h，或冰水冷却 2h，凝固后将装有试样的毛细管缚于测量温度计上，浸入热浴中使试样层面在热浴液面下约 10处，加热至温度上升至距熔点 5时，调节热源使升温速率5/min,至试样在毛细管中开始上升时的温度即为熔点。3、每次测定都必须用新的毛细管另装试样，不能重复使用。因为有时某些化合物熔化时，会产生部分分解或结晶状态发生变化而使熔点改变。思考题1、毛细管法测定熔点时，应注意哪些事项？2、为何在熔点前 10才将装样毛细管放入熔点浴中，过早或过晚放入，对测定有何 影
14、响？实实 验验 2. 2 沸点的测定沸点的测定毛细管法毛细管法 一、实验目的 1、掌握毛细管法测定有机物沸点的操作。 2、掌握气压对沸点影响校正的方法。 二、仪器 提勒管 1 支 测量温度计 具有适当量程， 分度值 0.1 1 支 辅助温度计 100，分度值 1 1 支 带出气槽的胶塞4沸点管直径 34，长 7080 毛细管一端熔封，内径 0.9-1.1，长 8090 酒精灯 三、试剂与试样 甘油或硅油 丙酮、乙醇、正丁醇 四、实验步骤 1、 装置 同熔点测定装置。 2、 测定 沸点管中加入 34 滴试样，将毛细管倒置其内，其开口端向下。把沸点管缚于温 度计上，置于热浴中，加热提勒管底部，当一
15、连串小气泡快速从毛细管内逸出，停止加热， 气泡逸出速度因冷却而逐渐减慢，当气泡停止逸出而液体刚要进入毛细管时，表明毛细管 内蒸气压等于外界大气压，此刻的温度即为试样的沸点。 沸点测定后，应对读数值作气压计读数的校正。气压对沸点温度的校正及温度计 外露段的校正，求出校正后的沸点温度。记录室温和气压。 根据实验结果，求出校正后的沸点值。 五、说明和注意事项 1.常量法沸点测定装置，其仪器规格如下： 三口烧瓶：有效容积为 500mL。 试管：长 190200，距试管口约 15处有一直径为 2的侧孔。 胶塞：外侧具有出气槽。 用调压电炉加热。 测定时当温度上升到某一定数值并在相当时间内保持不变时，此温度即为试样的沸点。 记录下室温及气压。并进行气压对沸点影响的校正和温度计外露段的校正，求出校正后的 沸点值。 2.用毛细管法也可测定沸点范围，其方法是：当加热至气泡逸出速度变快时， 移去热源，令温度下降 510，然后以 1/min 的速率继续加热，直到有连续不断的 气泡自毛细管中逸出时，记下温度，并再次停止加热，直到气泡停止逸出，而液体刚 要进入毛细管时，立即记下温度计读数。两次温度读数就是液体的沸点范围。对纯试 样此温度范围很窄。 思考题 1.毛细管法测沸点有何优点？有何适用性？2.测沸点时，升温速度快慢对测定结果有何影响？实验实验 2. 3 密度瓶法测定密度密度瓶法测定密度一
