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1、A/O Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005第 1 页 共 37 页绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书（范本）变电站名称：设备编号：编写：年月日审核：年月日批准：年月日作业负责人：作业日期年月日时至年月日时荆 门 供 电 公 司Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005 A/O 第 2 页 共 37 页1适用范围本作业指导书适用于荆门供电公司变电站绝缘油油中气体含量色谱分析作业。2引用文件下列标准及技术资料所包含的条文，通过在本作业指导书中引用，而构成为本作业指导书的条文。本作业指导书出版时，所有版本均为有效。所有标准及技术资料都会被修订，使用本作业指导书的
2、各方应探讨使用下列标准及技术资料最新版本的可能性。GB T 17623 1998 绝缘油中溶解气体组分含量测定法（气相色谱法）GB 7597-87 电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法GB 7595 2000 运行中变压器油质量标准DL/ T722 2000 变压器油中溶解气体分析和判断导则3试验前准备工作安排31 准备工作安排序号内容标准责任人备注1 准备好试验所需的工、器具，各器具应符合试验要求工、器具状况良好2 组织作业人员学习作业指导书，使全体作业人员熟悉作业内容、作业标准、安全注意事项不缺项、漏项3. 2作业条件序号内容责任人备注1 实验室及其周围不宜有火源、震源、强大磁场和电场、
3、电火花、易燃易爆的腐蚀性物质等存在2 室内温度最好在10 35，相对湿度在80% 以下A/O Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005第 3 页 共 37 页3 室内空气含尘量应尽量低，经常保持仪器和室内清洁4 室内严禁烟火，并有防火防爆的安全措施5 贮气室最好与实验室分开设置，氢气与氧气应分开贮放，以免发生爆炸危险33 人员要求序号内容责任人备注1 操作人员12 人，其中有一人持有油、气检验员岗位合格证（油分析）。2 工作负责人应符合Q/JMGD/IPE/GZ05 015-2005 油务化验专责工作标准3 试验工应符合Q/JMGD/IPE/GZ05 016-2005 油务化验
4、工工作标准34 工、器具序号名称规格单 位数 量备 注1 气相色谱仪台1 注 1 2 气源标准混合气体、N2（Ar） 、 H2 、Air 注 2 3 玻璃注射器100ml、5ml、1 ml 、0.5 ml 支各 3 注 3 4 注射器橡胶封帽医用若干5 针头医用（不锈钢牙科用）若干6 双头针头（机械震荡法用）注 4 7 脱气装置套1 注 5 8 记录装置台1 注 6 Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005 A/O 第 4 页 共 37 页注 1: 气相色谱仪应符合以下要求：a仪器基线稳定，有足够的灵敏度。对油中溶解气体各组分的最小检知浓度见下表2：表 2 色谱仪的最小检知浓度
5、单位： L/L （20）b对所检测组分的分离度应满足定量分析的要求，即分辨率R 1.5 。c用转化法在氢火焰离子化检测器上测定CO 、CO2时，应对镍触媒将CO 、CO2转化为 CH4的转化率作考察。可以影响转化率的因素是镍触媒的质量、转化温度和色谱柱的容量。推荐以下气相色谱仪流程图见表2。气体各组分最小检知浓度烃类1（其中： C2H2 0.1) 氢5 一氧化碳25 二氧化碳25 氧、氮50 A/O Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005第 5 页 共 37 页表 2 气相色谱仪流程图序号典型流程图说明1 两次进样进样（ FID）检测烃类气体进样 (TCD)检测 H2、O2(
6、N2)，(FID)检测 CO 、CO2 2 一次进样，双柱并联二次分流控制TCD:检测 H2、 O2(N2) FID: 检测 CO 、 CO2和烃类气体3 一次进样，利用六通阀自动切换TCD:检测 H2、 O2(N2) FID: 检测 CO 、 CO2和烃类气体Ni FID Air H2 进样柱柱六通阀可变气阻Ni TCD TCD FID Air 进样N2(Ar) H2 柱柱一次分流N2(Ar)N2(Ar)H2 AirTCD TCD FID Ni 进样柱进样柱Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005 A/O 第 6 页 共 37 页注 2: 气源应符合以下要求a标准混合气体由国
7、家计量部门授权的单位配制，具有组分浓度含量、检验合格证及有效使用期。bN2（Ar） ：纯度不低于99.99%( 最好不低于99.999%，以提高气相色谱仪的稳定性和延长色谱柱的使用寿命) ，可用压缩气瓶或气体发生器，优先选用压缩气瓶。cH2：纯度不低于99.99%，可用压缩气瓶或气体发生器，优先选用气体发生器。dAir ：纯净无油，可用压缩气瓶或气体发生器。注 3: 玻璃注射器应符合以下要求: a气密性良好，芯塞灵活无卡涩。b刻度经重量法校正，机械震荡法用注射器，应校正40.0ml 的刻度。c气密性检查：用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，储存至少两周，在储存开始和结束时，分析样品中的氢气含量
8、，以检查注射器气密性。合格的注射器，每周允许损失的氢气含量应小于2.5%。注 4: 双头针头可用牙科5号针头制作，如下图1：锡焊图 1A/O Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005第 7 页 共 37 页注 5: 变压器油中取气的方法可分为震荡脱气法和真空脱气法。脱气装置应能满足以下要求：a震荡脱气：往复震荡频率2755 次/min ，震幅 353mm ，控温精度0.3 ，定时精确度2min。b真空脱气：真空脱气法有水银托普勒泵法（仲裁法）、变径活塞压差式脱气法等多种，推荐使用变径活塞压差式脱气法。c变径活塞压差式脱气装置，系统真空度残压不高于1.33Pa ，所配用旋片式真空
9、泵的极限真空度0.067Pa 。注 6: 记录装置可选用以下几种: 色谱数据处理机、色谱工作站或双笔记录仪。35 危险点分析序号内容1 手不得触及进样口及点火位置否则可能引起高温烫伤。2 经常检查氢气的各个阀门；试验室严禁烟火。否则可能引起火灾爆炸。36 安全措施序号内容1 带电仪器应可靠接地。2 开机后（严格按程序开、关机），操作人员不得擅自离开。3 定期检查气路的严密性。4 气瓶要固定牢靠，远离热源。5 开启气瓶时不得过快、过猛。6 色谱室内严禁烟火，并有防火防爆的安全措施。Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005 A/O 第 8 页 共 37 页4作业程序41 开工序号内
10、容作业人员签字1 接到试验任务后，安排合适人员准备要用的工、器具和材料，试验用器皿应干燥、清洁。42 试验步骤及要求序号试验项目作业方法安全措施及注意事项要求责任人签字1 脱气用下述两种方法中的一种：机械振荡法1.1 玻璃注射器的准备：取 5ml 玻璃注射器A ，抽取少量试油冲洗器筒内壁12 次后，吸入约 0.5ml ，套上橡胶封帽，插入双头针头，针头垂直向上，将注射器内的空气和试油慢慢排出，使试油充满注射器内壁缝隙而不致残存空气。1.2试油体积调节：将100ml 注射器 B 中油样推出部分，准确调节注射器芯至40.0ml刻度（ V1） ，立即用橡胶帽将注射器出口密封。为了排除封帽凹部内空气，
11、可用试油填充其凹部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后进行密封。操作过程中应注意防止空气气泡进入油样注射器B内。1.3加载平衡气：取5ml 玻璃注射器C，用氮气（或氩气）清洗1 2 次，再准确抽取5.0ml氮气（或氩气） ，然后将注射器C内气体缓慢注入有试油的注射器B 内，操作示意如图 2。含气量低的试油，可适当增加注入平衡气体积，但平衡后气相体积应不超过5ml。一般分析时，采用氮气做平衡载气，如需测定氮气组分，则要改用氩气做平衡载气。检测周 期 见附录A/O Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005第 9 页 共 37 页序号试验项目作业方法安全措施及注意事项要求责任人签
12、字1.4 振荡平衡：将注射器B放入恒温定时振荡器内的振荡盘上。注射器放置后，注射器头部要高于尾部约5，且注射器出口在下部（振荡盘按此要求设计制造）。启动振荡器振荡操作钮，连续振荡20min，然后静止10min。室温在10以下时，振荡前，注射器 B应适当预热后，再进行振荡。1.5 转移平衡气：将注射器B从振荡盘中取出，并立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器A内。室温下放置2min，准确读其体积Vg （准确至0.1ml ） ，以备色谱分析用。为了使平衡气完全转移，也不吸入空气，应采用微正压法转移，即微压注射器B的芯塞，使气体通过双头针头进入注射器A。不允许使用抽拉注射器A芯塞的方法转移平衡
13、气。 注射器应洁净， 以保证其活动灵活。转移气体时， 如发现注射器A芯塞卡涩时，可轻轻旋动注射器A的芯塞。2、变径活塞泵全脱气法参照 GB/T17623 1998 所述方法进行。B 图 2Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005 A/O 第 10 页 共 37 页序号试验项目作业方法安全措施及注意事项要求责任人签字2 气 相 色 谱 仪的标定1、按照气相色谱仪说明书的步骤先开气源后开电源，开启色谱仪，等待基线稳定。2、基线稳定后，采用外标定量法。用1ml 玻璃注射器D 准确抽取已知各组分浓度Cis的标准混合气0.5ml( 或 1.0ml) ，进样标定。从记录仪得到的色谱图上量取各组分的峰高（或面积） 。3、在相同条件下，进行第二次标定，两次标定的重复性应在其平均值的2% 以内， 取其平均值峰高His （或面积Ais ） 。4、用 1ml 玻璃注射器D 从注射器A （机械振荡法）或气体继电器气体样品中准确抽取样品气0.5ml( 或 1.0ml) ，进样分析。从记录仪得到的色谱图上量取各组分的峰高Hi或峰面积Ai 。必要时，重复操作两次，取其平均值。3 计算1、分析结果的表示方法1.1油中溶解气体分析结果，用在压力为101.3kPa 、温度为20下每升油中所含各气体组分的微升数（L/L ）来表示。1.2气体继电器中的气体分析结果，用在压力为101.3kPa
