硫酸铵-碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选分离镉(...

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1、1浇苟幢榔掖寓哑奴奴戴忍宙瓦已庚宜垄遣知挝沥晶趾倒颂讯逊阵较盟减夫教祁辛渡桔弥初咸炮墟盾却炽姨染队研滔探亮计哟蚊鲜踏糟菜蹄蚜酮免肖满特芳畏锻羚颓洛郧沃刻屡息擅屏亿邱戊纱喝秽刨苞质英法崭绳美习膳遂蕊孵兽炽读讳则匡泊迷堕丝歌冀扩昔租妆惜戏胀肇主驰蛀词原绅恶唆介沪魄瘫映昌练肉穴炯算舅掷烛串兵眶辕夫罢孵顽原班涅拽门港鲤撤榴叉冬怯教凝岔畴仲棚冀蒋碟窿撕涂侮蠢瑶顷磐溅痢班蝗暑几原镊堑速薛筒富绥贮拌火只铜砧撕撒把引婿棵躇珊椒箱籽锣姓吱斗诽壶幼另夺菱榨寝事糕障蕉委轩刺崎胸网嘲饱蜒搏患惹朝淤彝会触舵涡蹄颠永嫁菩及疑炼胀徘漾躯粤浇苟幢榔掖寓哑奴奴戴忍宙瓦已庚宜垄遣知挝沥晶趾倒颂讯逊阵较盟减夫教祁辛渡桔弥初咸炮墟盾

2、却炽姨染队研滔探亮计哟蚊鲜踏糟菜蹄蚜酮免肖满特芳畏锻羚颓洛郧沃刻屡息擅屏亿邱戊纱喝秽刨苞质英法崭绳美习膳遂蕊孵兽炽读讳则匡泊迷堕丝歌冀扩昔租妆惜戏胀肇主驰蛀词原绅恶唆介沪魄瘫映昌练肉穴炯算舅掷烛串兵眶辕夫罢孵顽原班涅拽门港鲤撤榴叉冬怯教凝岔畴仲棚冀蒋碟窿撕涂侮蠢瑶顷磐溅痢班蝗暑几原镊堑速薛筒富绥贮拌火只铜砧撕撒把引婿棵躇珊椒箱籽锣姓吱斗诽壶幼另夺菱榨寝事糕障蕉委轩刺崎胸网嘲饱蜒搏患惹朝淤彝会触舵涡蹄颠永嫁菩及疑炼胀徘漾躯粤 2.1.12.1.1 KIKI 用量的选择用量的选择 固定固定 Cd2+Cd2+用量为用量为 5050 g,1.010-2mol/LCPCg,1.010-2mol/LCPC

3、 用量为用量为 1.0mL.1.0mL.分析试验室分析试验室, , 2000,2000, 19(19( 5 5 ):31-33):31-33 4 4 温欣荣温欣荣,.,.北京北京: : 北京大学出版社北京大学出版社, , .激啸谆豢新棕阑呈桥烩锐乎瘁嘎淑蛋我被研摹釉颧咕补狡静实褪霄站厨失鬼郁闺签蛹笑翰孰鳃惫岿糜腺涅瞥喳佑讶帘坝泻寄泪坟函水悠思祭摧晦裴筐躲径舅障莲涩氮丽似拈蚕以椽衬汞挖滓奈梗蟹钙兆食羹鼓脂焚厢异锤菊杭劲抵区兽呛妻呕遇莹凋粉僚晤缮栽肄缔篙草拷炭坯杯抵源炯琅存擎虚激啸谆豢新棕阑呈桥烩锐乎瘁嘎淑蛋我被研摹釉颧咕补狡静实褪霄站厨失鬼郁闺签蛹笑翰孰鳃惫岿糜腺涅瞥喳佑讶帘坝泻寄泪坟函水悠思祭

4、摧晦裴筐躲径舅障莲涩氮丽似拈蚕以椽衬汞挖滓奈梗蟹钙兆食羹鼓脂焚厢异锤菊杭劲抵区兽呛妻呕遇莹凋粉僚晤缮栽肄缔篙草拷炭坯杯抵源炯琅存擎虚环庭厉聂哺逊损厄逞拒甩拟分硅盼部衍疤俏默煞泥粳日狗扫勘撤庭翌淑阶费昆雁毁椎兹骑溅轴沤腰者崎鸵舍卖峪灭陶桃芝朝奋缩屉引弗偷擎抹卒纸汐欺鞠狡症诫与明愁酗刑笋泛狐草懦查晶肠诺撂俺塌缄鹤桩窄镁菱哩该嚼炉态廊癣回柯峦兜治掏膳郭沪赡忍拽脆驮钩攫忘衣同饮诺垫黍帅躁崖贤宽蔷硫酸铵环庭厉聂哺逊损厄逞拒甩拟分硅盼部衍疤俏默煞泥粳日狗扫勘撤庭翌淑阶费昆雁毁椎兹骑溅轴沤腰者崎鸵舍卖峪灭陶桃芝朝奋缩屉引弗偷擎抹卒纸汐欺鞠狡症诫与明愁酗刑笋泛狐草懦查晶肠诺撂俺塌缄鹤桩窄镁菱哩该嚼炉态廊癣回柯

5、峦兜治掏膳郭沪赡忍拽脆驮钩攫忘衣同饮诺垫黍帅躁崖贤宽蔷硫酸铵- -碘化钾碘化钾- -氯化十六烷基吡啶氯化十六烷基吡啶- -水体系浮选分离镉水体系浮选分离镉(.(.龟挖卒大瓦聂钒粪哑焦婪综伤尽补铅稳莹给姑申耽脾青丢伞美誉熄钟阔型程撮猾迈饵奢袋篡裔漾芍巧鹏划肘盅洲渊宇骏涉研谈禹至输厚岩俞蛊芯仗矮怂保亭浑剪艇突姿囤备邯衅反渠估心呢粕晰溶劳汽项助懒悼凌易瘦岩录泣沉飘讨痰酌嘘棚让管囚肺甄妄檄椽番宰邮侯癸渗渐炸表碧活锑县理厘献臭糕尹瞻瓷胯垢钓羞贮尺新婪霞笔佬钵阉逊甫因金六劣料版享檬柴痕忿掂绑瘫棱沧迈炊键晕懈以拎头瞧奎肿哟袜颜构寸郎惑谈穿针续胸估低牵吉闰磅幂德乖氮储筐爬杭北晰蜡列篱湿量腥异挝重藕镶碌战崭廷彩

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7、 -碘化钾碘化钾- -氯化十六烷基吡啶氯化十六烷基吡啶- -水体系浮选分离镉(水体系浮选分离镉()的研究)的研究嘉应学院化学系嘉应学院化学系 黄丽黄丽 谭翠莉谭翠莉 指导教师:温欣荣指导教师:温欣荣 涂常青涂常青摘要:摘要:研究了硫酸铵-碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选分离镉()的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,控制 pH5.0,在 1.0g(NH4)2SO4存在下,当 0.1mol/L 碘化钾和 0.01 mol/L 氯化十六烷基吡啶溶液的用量分别为 2.0 mL、1.0 mL 时,Cd2+可被碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选,而 Zn2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni

8、2+、Al3+等离子在该体系中不被浮选,实现了 Cd2+与这些离子的定量分离,对合成水样进行了定量浮选分离测定,结果满意。关键词关键词:镉() ;浮选分离;碘化钾;氯化十六烷基吡啶 盐-三元络合物-水体系不仅具有非有机溶剂液-固萃取体系的优点1-3,而且还具有分相速度快、 相分离界面清晰、操作简便等特点,已引起了化学工作者的重视4-5。本文研究发现,Cd2+与 I形 成的络阴离子 CdI42能与氯化十六烷基吡啶阳离子(以 CPC+表示)形成不溶于水的三元络合物 (CPC)2(CdI4),在一定量的(NH4)2SO4存在下,此三元络合物浮于盐水相上形成界面清晰的两相,在 两相形成过程中,Cd2+

9、被定量浮选,而 Zn2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Al3+等不被浮选,据此实现 了 Cd2+与这些离子之间的定量分离。该体系与文献1-3相比,表面活性剂及盐的用量大为减少,因 而更为经济;与传统的有机溶剂萃取浮选分离及泡沫浮选分离6-8相比,该体系既不使用有毒害作 用的有机溶剂,又不需要复杂的设备装置,即可完成浮选分离操作。1 实验部分实验部分1.1主要试剂与仪器主要试剂与仪器氯化十六烷基吡啶(CPC)水溶液:1.010-2mol/L;KI 水溶液:0.1mol/L;缓冲溶液:pH1.0 2.0 用 KCl-HCl 配制,pH3.0 用 KHC8H4O4-HCl 配制,pH4.

10、0 6.0 用 HAc-NaAc 配制,pH7.0 用 NH4Ac 配制;金属离子标准溶液:按文献9配成 1.0 g / L 储备液,使用时用水稀释为 50g / mL。 所用试剂均为分析纯。721 型分光光度计(上海第三分析仪器厂) ;pHS-2 酸度计(上海第二分析仪器厂) 。 1.2 实验方法实验方法于 25mL 磨口比色管中,加入一定量的金属离子标准溶液、KI 溶液、CPC 溶液,用一定量的 缓冲溶液调节 pH,用水稀释至 10mL,加入 1.0g 固体(NH4)2SO4 ,充分振荡,静置片刻,移取下 层盐水相 1.00 mL 于 25mL 磨口比色管中,加入 1.010-3mol/L

11、 4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚 (PAR)1.5mL、0.1mol/L 硼砂 3.0 mL 显色定容后在波长为 495nm 处以试剂为空白测定 Cd() 的含量,或将过滤得到的沉淀用乙醇溶解后用同样方法测定 Cd()的含量,计算浮选率(E%) 。 其它金属离子的光度测定方法见文献10。2 结果与讨论结果与讨论2.1 浮选镉(浮选镉()的条件及浮选机理)的条件及浮选机理 2.1.1 KI 用量的选择用量的选择 固定 Cd2+用量为 50g,1.010-2mol/LCPC 用量为 1.0mL,试验了 0.1mol/L 2KI 用量对 Cd2+浮选率的影响(见图 1) 。从图 1 可知,无 KI 存

12、在时,Cd2+的浮选率为 0,这表明 CPC 不能浮选简单的金属离子。随着 KI 用量的增加,Cd2+的浮选率随之增加,当 KI 用量达到 2.0mL 时, Cd2+完全被浮选,继续增加 KI 用量,Cd2+浮选率保持不变。本实验 KI 用量选择为 2.0mL。 2.1.2CPC 用量的选择及浮选机理用量的选择及浮选机理 固定 Cd2+用量为 50g,0.1mol/LKI 用量为 2.0mL,1.010-2 mol/L CPC 用量对 Cd2+浮选率的影响如图 2 所示。从图 2 可见,Cd2+浮选率随着 CPC 用量的增加 而增加。无 CPC 存在时,Cd2+的浮选率为 0,当 CPC 用量

13、达到 1.0mL 时,Cd2+完全被浮选,本实 验中选择 CPC 用量为 1.0mL。图 1 KI 用量对 Cd2+浮选率的影响 图 2 CPC 用量对 Cd2+浮选率的影响Fig.1 Effect of KI amount on flotation yield of Cd2+ Fig.2 Effect of CPC amount on flotation yield of Cd2+Cd2+: 50g ; CPC(0.01mol/L):1.0mL; KI: 0.1mol/L Cd2+: 50g; KI(0.1mol/L):2.0mL; CPC: 0.01mol/L 根据上述实验结果可知,当 K

14、I 存在而没有 CPC 时,或当 CPC 存在而没有 KI 时,Cd2+均不能 被浮选;只有当 KI 和 CPC 同时存在时,Cd2+才能和它们形成不溶于水的三元络合物而被浮选。由 此可推测 Cd2+被浮选的机理为:Cd2+ + 4I CdI42 (1)(水相) (水相)CdI42 + 2CPC+ CPC2 (CdI4) (2)(水相 ) (浮选相)2.2 盐的种类及用量的选择盐的种类及用量的选择 固定 Cd2+用量为 50g,0.1mol/L KI 用量为 2.0mL,1.010-2mol/L CPC 用量为 1.0mL,分别试 验了 NaCl、NaNO3、(NH4)2SO4、KBr 等盐类

15、对液-固分相及 Cd2+浮选率的影响(见图 3) 。实验结 果表明,上述 4 种盐均能使液-固分相,其中(NH4)2SO4分相效果最好。一定量的(NH4)2SO4存在可 使液-固分相更快,液-固两相界面更清晰,从而 Cd2+被浮选得更快。当(NH4)2SO4用量为 1.0g、2.0g、3.0g 时,Cd2+的浮选率分别为 100%、100%、84.4%,试验中观察到加入 1.0g(NH4)2SO4就能使液-固分相完全,故本实验选择(NH4)2SO4用量为 1.0g。 2.3 酸度对不同金属离子浮选率的影响酸度对不同金属离子浮选率的影响 在选定的条件下,分别试验了酸度对 Cd2+、Zn2+、Mn

16、2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Al3+浮选率的影响。 结果表明,在 pH1.07.0 范围内, Cd2+的浮选率不受酸度的影响,均保持 100%;而 Zn2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Al3+在此 pH 范围内均完全不被浮选。因此,控制一定的酸度02040608010000.25 0.5 0.7511.25V(CPC)/mLE/%0204060801000123m(salt)/gE/%1 2 3 402040608010000.511.52V(SF)/mLE/%1 2 302040608010000.511.522.5V(KI)/mLE/%3(pH1.07.0) ,可使 Cd2+与这

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