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1、变脱采用栲胶法脱硫的运行总结 发表日期：2005 年 7 月 20 日 出处：小氮肥设计技术 天脊集团晋城化工股份有限公司煤气化厂 6104t/a 合成氨变脱，采用栲胶脱硫，于 2000 年 11 月投入运行。合成氨经过填平补齐技改，产量也达到日产 400t 水平，原 6104t/a 合 成氨变脱已不能满足生产的需要，2002 年其进行改造，并取得了满意效果。 1 工艺指标 (1) 流量：变换气，71 667Nm3/h 溶液循环量，400m3h。 (2) 压力：变脱塔入口0.8MPa 变脱泵出口 1.5MPa 再生槽入口 0.40.5Mpa。 (3) 温度：变换气40 再生液50 (4) 成份
2、：变换气中 H2S 含量600mgNm3 脱硫后 H2S 含量10mg/Nm3 (5) 脱硫液成分： 栲胶 NaVO3 总碱度 pH 值 Na2CO3 NaHC03 悬浮硫2.0 0.81.5 0.4 8.2 4 23 0.52.5g/L mg/L 0.6N 8.5 8g/L 27g/L g/L 2 主要设备 变脱塔 3 82814 H=30 495mm 1 台再生槽 4 2168 H=11 100mm 1 台再生槽 3 6168 H=7 300mm 1 台循环槽 3 8168 H=4 460mm 1 台溶液制备槽 2 0168 H=2 000mm 1 台硫泡沫槽 长 4 000宽 2 000
3、高 2 500mm 1 台变脱泵 D280-483 3 台溶液制备泵 2BA-6 1 台硫泡沫泵 3BA-9 1 台熔硫釜 DN700/DN600 H=3 328mm 1 台 3 实际操作数据和物料消耗 (1) 变脱的运行数据 表 1 变脱的实际操作数据压力(MPa)温度H2S(mg/m3) 时间 变脱出口脱硫泵出口喷射器入口循环槽1#变换气2#变换气脱硫前脱硫后脱硫效率(%)2003-09-260.721.500.514235375105.0990223-09-270.711.360.534335379206.0992003-09-280.701.380.514136376004.29920
4、03-09-290.721.360.524036385004.0992003-09-300.701.330.534036385004.5992003-10-010.721.350.523935384704.0992003-10-020.701.350.524036384704.799表 2 变脱液成分时间pH电位(mV)总碱度(mol/L)Na2CO3(g/L)NaHCO3(g/L)Na2S2O3(g/L)栲胶(g/L)总钒(g/L)悬浮硫(g/L)2003-09-267.98-1330.3781.06030.072.2122.1651.5750.2562003-09-278.00-1320.
5、3920.84831.581.6592.0701.5140.1282003-09-288.02-1320.4040.59031.422.4222.1651.4100.1282003-09-297.96-1280.3920.84831.583.0022.3531.5060.256表 3 物料消耗表时间合成氨产量(t)纯碱消耗(kg)栲胶消耗(kg)五氧化二钒(kg)2003-0110 968.0510440200502003-0211 280.372 4002502003-039 656.812 400250502003-0411 427.802 4002002003-055 149.93240
6、100502003-0610 956.181 440200合 计59 439.1510 3201 200150由上表可看出，栲胶法变脱物料消耗很低，吨氨纯碱消耗 0.17kg，栲胶 0.02kg，五氧化二 钒 0.002 5kg，吨氨化学品费公 0.51 元。每天可回收硫磺 720kg，折吨氨 1.8kg，可收入 1.08 元。足以弥补变脱化学品和回收硫磺消耗蒸汽的一切费用。 4 改造后效果 2002 年生产合成氨 111 578t，大颗粒尿素 151 399t。2003 年 19 月平均日产合成氨近 400t，变换气入口 H2S400600mg/Nm3，最高 H2S 达 920mg/Nm3，
7、出口 H2S 最高 6mg/Nm3，脱硫效率 99%，溶液硫化氢吸收容量达到 0.106kg/m3，液气比 5.58L/m3，达到 国内同行业目前栲胶法脱硫最好水平，从没有发生过液泛、堵塔现象，变脱运行状态良好， 可满足年产 12104t 合成氨生产需要。 5 工艺设备优点： 工艺设计合理；(2)设备结构、塔内分布器先进；(3)变脱塔内装的新型填料六菱环，具有 比表面积大(=178m2/m3)，压降小，空隙率大(=0.96m3/m3)，传质效率高等显著特点。 摘自小氮肥设计技术，2004改良改良 ADA 半水煤气脱硫装置的技术改造半水煤气脱硫装置的技术改造 发表日期：2005 年 9 月 2
8、日 作者：石修国 董道涛 【编辑录入：超管员】青岛碱业股份有限公司天柱化肥分公司（原平度化肥厂）现有合成氨醇 14104t/a、尿素14104t/a 的生产能力，脱硫前半水煤气 H2S 含量 1.42.0g/m3。脱硫装置的设计能力为合成氨 8104t/a，半水煤气为 28000Nm3/h。采用改良 ADA 法脱硫工艺，公司合成氨生 产规模扩大至 14104t/a，脱硫塔通过气量已达到 50000Nm3/h，要保证脱硫正常运行， 需要对系统加以扩建改造。另一方面，改良 ADA 法运行多年一直存在脱硫效率偏低和堵塔 现象，脱硫后 H2S 含量亦呈周期性超标，影响合成氨生产。在现有装置不变的情况下
9、，为 了提高生产能力，改用东北师大研发的“888”脱硫技术及脱硫催化剂。在装置不变的情况 下提高了生产能力。1 主要设备一览主要相关设备见表 1半水煤气脱硫主要设备脱硫塔420033201格栅填料，填料总高 15 米。V=410m3再生槽9500/850060001V=300m3贫液槽420055001V=87m3富液槽450055001V=87m3贫液泵Q=420m3/h2 贫液泵Q=790m3/h1 富液泵Q=485m3/h3 富液泵Q=720m3/h1 罗茨风机Q=346m3/h3 罗茨风机Q=160m3/h1 罗茨风机Q=116m3/h2 2 ADA 脱硫催化剂使用情况脱硫催化剂变更前
10、，公司长期使用传统的改良 ADA 法脱硫工艺，其相关运行参数见表 2。表 2 ADA 脱硫工艺参数半水煤气流量 5104Nm3/h半水煤气温度 22-35溶液循环量 900-940m3/h气液比 50Nm3/h脱硫前 H2S 含量 1.4-2.0g/Nm3脱硫后 H2S 含量 85mg/Nm3脱硫液总量 450m3V2O5加入量 10kg/d脱硫效率 94%当脱硫塔处理半水煤气数量达到 5104Nm3/h 时，脱硫过程出现一系列问题，主要有以下 几个方面： （1）脱硫塔堵塔现象极为频繁。2003 年扒填料清塔三次，2004 年上半年扒塔二次，四层填料段单层压差最高达 10Kpa 以 上。每次清
11、塔耗费大量人力、物力和财力，严重影响企业的经济效益。（2）硫泡沫不稳定，硫回收率偏低。自 2004 年 4 月份，脱硫液再生状况不良，泡沫面积小，持续时间较长，硫回收率差别很大， 有时回收率仅维持在 5060之间。（3）气体净化度不稳定，严重影响相关工序的正常生产。脱硫后的 H2S 含量多在 85mg/Nm3以上，最高达到 180mg/Nm3。直接导致压缩机一段活 门堵塞，影响打气量，另外还影响中温变换催化剂活性，造成变换耗蒸汽量增加，触媒使 用寿命缩短。我们经初步分析，认定 ADA 脱硫法存在以下几个方面不足：（1）改良 ADA 法对溶液 PH 值要求十分严格。提高 PH 值虽然对 H2S
12、的吸收有利，但对 于 ADA钒酸钠溶液与硫氢化物之间的比反应速率的影响是不利的。随着 PH 值升高，硫 氢化物的反应速率将大幅度降低。因此要选择合适的溶液 PH 值要做到两者兼顾，难度较 大。（2）另外，脱硫溶液是良好的微生物培养剂，当硫氰化物含量降低，微生物会导致碱耗大 增，溶液起泡，浮硫困难甚至粘性硫堵塞等操作问题。3 “888”脱硫催化剂使用状况针对上述几个方面的问题，决定放弃使用改良 ADA 法。先后试用了两种脱硫催化剂替代 ADA,效果均不理想，最终我们选定东北师大的“东狮”牌“888”脱硫催化剂及相关脱硫 技术，并于 2004 年 7 月份投入使用，相关参数见表 3，表 4。表 3
13、 更换催化剂后脱硫塔工艺参数项 目单 位运行数据半水煤气流量Nm3/h5104 半水煤气温度22-35 溶液循环量m3/h800-900 气液比Nm3/h56 脱硫前 H2Sg/Nm31.5-2.0 脱硫后 H2Smg/Nm340脱硫效率%98 “888”加入量kg/d2 Na2CO3加入量kg/d300-600 脱硫液总量m3400表 4 脱硫液成分分析溶液成分单 位含 量总碱N0.4-0.5 碳酸钠g / L3.0-5.5 碳酸氢钠g / L28-35 PH 值8.46-8.6 悬浮硫g / L0.1-0.6 硫代硫酸钠g / L2-8注：“888”含量的分析结果由于受原溶液中的 ADA
14、的影响，数值不具代表性，故其含 量数值未列入表中。“888”催化剂投入使用后，原来脱硫系统存在的许多问题逐步得以缓解或解决。从实际运行状况来看，“888”催化剂具有以下几方面优点。（1）堵塔次数减少，填料上粘着物较 ADA 法硬度降低，较易清除。2004 年下半年排除设备因素及其它因素影响，仅清塔一次，且填料上粘附物硬度及附着力 均有不同程度的降低，较易清除。（2）硫泡沫比较稳定，硫回收率有所提高。自 2004 年 7 月份使用“888”催化剂替代 ADA 催化剂以来，随着溶液中“888”浓度的不 断提高，硫泡沫日趋稳定，改变了原来泡沫稀薄，甚至长时间无泡沫的现象。（3）脱硫效率由 94提高到
15、 98以上，塔内积硫减少。（4）脱硫后 H2S 含量大幅度降低，由原来的 85mg/Nm3降到 40mg/Nm3以下，使原来因 脱硫后 H2S 含量高引发的一系列问题得以有效解决。4 经济效益分析（1）催化剂的使用费用与原来的 ADA 法基本持平，不予计算。（2）堵塔次数减少，照以往经验，每年可少停车清塔 2 次，仅此一项，创效益 20 万元 年。（3）压缩机活门硫堵问题得以缓解，压缩机有效打气量提高 0.2，此项经济效益达 8 万 元年。（4）变换蒸汽耗量较原来降低 1.5，每年仅此一项，创经济效益 6 万元。综上所述，半脱装置改造以后，无论在运行效果还是经济效益方面都是比较合算的。当然， 我们使用“888”催化剂只有半年时间，相关运行方面的某些特点仍需进一步总结。煤气脱硫工艺，选用不容易兼评我国焦炉煤气湿法脱硫技术的现状与发展 -武钢 丰恒夫焦炉煤气中所含的硫化氢及氰化氢均是有害物质，它不仅腐蚀设备和输送管道，而且还污染环境。近20 年来，我国引进或开发出多种有效的煤气脱硫工艺，尤其是在湿法脱硫技术上，研制出多种高效脱硫剂，相应地开发出 HPF 等脱硫工艺，并在不断优化的过程中，逐步走向成熟、实用和低成本。我国焦炉煤气湿法脱硫技术的现状在上世纪 80 年代以前，由于受多种因素影响，我国对焦炉煤气脱硫脱氰认识不足，煤气净化工
