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1、岛津高效液相色谱仪LC-20A 操作规程一、 目 的: 为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A 型高效液相色谱仪,特制订本操作规程。二、 范 围: 仅适用于岛津LC-20A 型高效液相色谱仪。三、 环 境要求: 温度 4 35,相对湿度为4080% ,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。四、 LC-20A 高效液相色谱仪工作原理:高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统, 样品溶液经进样器进入流动相, 被流动相载入色谱柱( 固定相 ) 内 , 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时
2、, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程 , 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到工作软件, 数据以图谱形式表现出来。4.1 高效液相色谱仪外观图:图 1:高效液相色谱仪外观图开机顺序:A泵 B泵柱温箱自动进样器检测器系统控制器后电脑显示器主机(注:仪器各单元的开关均在左下角)4.2 高效液相色谱仪的基本流路:五、样品准备:5.1 开机之前,准备好所用的流动相和样品,检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um 过滤器过滤。5.2 流动相:必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并通过0.45
3、um 过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体O2等,如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降,甚至无法分析。5.3 查看仪器使用记录,了解仪器当前状况。图 2:真空过滤器图 3:超声波清洗器5.4 样品前处理:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理。图 4 样品前处理六、操作规范流程:工作软件操作流程概述:6.1 启动: 双击LCsolution, “LCsolution Launcher”启动:图 5:联机系统“分析”图 6:登录界面此时仪器发出“嘀嘀”两声,表明系统与仪器连接成功6.2 设置系统配置:单击,选择自动配置,检
4、查系统与仪器的实际配置是否相符。图 7:系统配置6.3 设定方法 :仪器参数视图“高级”处,分别设定数据采集、LC时间程序、泵、荧光检测器、柱温箱、自动进样器、自动排气等参数,保存方法(另存为)。单击下载,将设置传输到仪器。如图8:图 8:仪器参数视图6.4 排气: 点击“自动排气” ,出现图 9 界面。打开排液阀(逆时针旋转15) ,开始排空,检查流动相入口管路中没有气泡后。图 9:系统排气显示图 10:仪器排气操作示意图6.5 运行变化: 关闭排液阀(顺时针旋紧),点击“仪器开/ 关”,听到“嘀”声,系统开始运行并显示“就绪”,观察基线和压力变化,待基线和压力平稳,准备进样。图 11:观察
5、基线与电压变化6.6 进样: 打开进样器,将准备好的样品依次放入样品架后,样品架轻轻推回进样器内,听到“咯噔”一声表明样品架正确归位;图 12:样品架6.6.1单次运行:点击“单次运行” ,如图设置相关参数,点击“开始”后检查信息提示栏出现,进样器开始进样。进样过程中如有异样需停止采集数据,点击。图 13: 单次运行6.6.2 批处理运行:点击“批处理运行”进入批处理界面,再点击“向导”,如图设置相关参数,完成后点击,进样器开始进样。图 14 批处理表向导图 15 批处理表向导 - 标准位置图 16 批处理表向导 - 未知样品图 17 批处理表向导 - 汇总报告图 18:批处理表注:保存为自己清楚的方法名,切勿覆盖或删除他人的方法及实验数据。6.7 数据采集:图 19:数据采集6.8 数据处理: 点击左侧助手栏图标进入“再解析”界面,进行数据处理,编辑报告并保存结束图 20: “再解析”界面6.9 报告编辑: 单击 “LC再解析”助手栏中的图标,出现“报告”窗口,根据报告所需内容选择工具栏相应的按钮,如图:工具栏图 21 报告编辑6.10 系统清洗 :用流动相清洗柱子30min;6.11系统关闭 :退出工作站软件系统控制器检测器自动进样器泵B泵 A 6.12 使用者须认真履行使用登记制度,保存实验数据并填写仪器使用记录表,未经操作培训,不得擅自使用仪器。