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1、实验二十 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定摘要：聚乙烯醇缩甲醛胶是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的， 此反应制得的聚乙烯醇缩甲醛胶中含有少量的甲醛，因此消除甲醛亦成为实验 的重点。甲醛的消除有多种方法，本实验选择用尿素或过氧化氢进行消除，通 过甲醛的分析方法乙酰丙酮分光光度法，可以测量甲醛的含量，同时可分 析两者去除甲醛的差别。 关键词：聚乙烯醇缩甲醛胶；聚乙烯醇；甲醛；尿素；过氧化氢；甲醛的分析 方法乙酰丙酮分光光度法 聚乙烯醇缩甲醛（PVF,俗称 107 胶） ，从 80 年代初期在我国开发应用以来， 在建筑行业以及其他行业得到广泛的应用，但用传统的生产方法所制得的
2、 PVF 性能比较差，一般为不合格产品，作为建筑胶使用的 PVF,其粘度、粘结强度、 游离甲醛含量都是非常重要的指标。本实验采用新的生产方法改善 PVF 的性能， 使制得的 PVF 年度符合 JC438291 的标准，其粘结强度和游离甲醛的含量都符合 建材行业的有关标准。 甲醛是一种无色易溶有强烈刺激型气味的气体。长期接触低剂量甲醛可以 引起慢性呼吸道疾病，女性月经紊乱、妊娠综合症，引起新生儿体质降低、染 色体异常，甚至引起鼻咽癌。高浓度的甲醛对神经系统、免疫系统、肝脏等都 有毒害。它还可刺激眼结膜、呼吸道粘膜而产生流泪、流涕，引起结膜炎、咽 喉炎、哮喘、支气管炎和变态反应疾病。甲醛还可以致畸
3、、致癌和致突变。据 流行性病学调查，长期接触甲醛的人，可引起鼻腔、口腔、鼻咽、咽喉、皮肤 和消化道的癌症。在家庭装修中，所使用的材料特别是采用聚乙烯醇缩甲醛等 的材料中常含有很高的甲醛，对人体产生很大的危害，为了减少甲醛的危害， 通过查资料我们可以使用尿素或者过氧化氢对甲醛进行消除。 一、实验原理： a.聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其 反机理应如下： CH 2 O + H + C + H 2 OH CH 2 CH CH 2 CHCH 2 OH OH C + H 2 OH + CH 2 CH CH 2 CHCH 2 O OH C H 2 + + H 2 O C
4、H 2 CH CH 2 CHCH 2 O OH C H 2 + CH 2 CH CH 2 CHCH 2 O O CH 2 + H + 聚乙烯醇和甲醛的物质的量配比急反应的pH值不同，得到的聚乙烯醇缩甲醛的 分子量也不同。分子量小时，形成的高分子化合物易溶于水；分子量大时，得 到的高分子物质难溶于水。溶解性过好或难溶于水对制备水溶性涂料均不利。 因此，如何控制反应的条件，使其最大限度的生成适合分子量的化合物是制备聚乙烯醇缩甲醛胶的关键。b.由于 可以和甲醛作用生成甲酸和二氧化碳，因此本实验选用 作为甲 2 2 H O 2 2 H O 醛消除剂，与尿素对比，反应方程式如下： 2 2 2 2 2 2
5、 3 H O CH O CO H O c.甲醛的分析方法（乙酰丙酮分光光度法）：甲醛吸收于水中，在铵盐存在下， 与乙酰丙酮作用生成黄色的3，5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶，根据颜色深浅， 用分光光度法测定。酚大于甲醛1500倍，乙醛大于甲醛300倍时，不干扰测定。 本方 法的检出限为0.25 ，当采样体积为30L时，最低见出浓度为0.008mg/ g / 5ml 。 3 m 二、实验药品与仪器： （1）样品的制备： 药品：聚乙烯醇 PVA1799；甲醛：36%38%，工业品；盐酸：30%，化学纯； 尿素（U） ，分析纯；过氧化氢溶液。 仪器:恒温水槽，搅拌器， ，广泛 pH 试纸 （2）甲醛
6、的分析： 药品：重蒸蒸馏水，乙酰丙酮溶液（实验室以备） ，甲醛标准溶液（5 ） g / ml 仪器：大型气泡吸收管 10ml，空气采样器（流量 010ml） ，具塞比色管 10ml，分光光度计 三、实验步骤： 1.样品的制备 表 聚乙烯醇缩甲醛胶的配方 药品名称 规格 质量/g PVA 1799 10 HCHO 36%38% 6 HCl 30% 0.8 NaOH 40% 0.6 尿素或甲醛消除剂 分析纯 0.6 H2O 自来水 120 将H2O加入烧杯中，然后滴加盐酸调节pH=1.51.7，再加入PVA升温，在 8590并用搅拌机不断搅拌，直到PVA全部溶解一次性加入HCHO，使温度保持在85
7、90，反应4050min 快速降温到5060，并用NaOH调节pH值为89 一半胶在（60 5），加适量的尿素搅拌20min；另一半胶加入甲醛消除剂 （本实验采用过氧化氢） 降温至40，胶体透明，出料 按照甲醛的分析方法进行采样，步骤见分析方法 2.甲醛的分析 采样：用一个内装5.0ml水及1.0ml乙酰丙酮溶液，以0.5L/min的流量，采 气15L。 a.标准曲线的绘制：取8支10ml比色管，按下表配制标准色列。 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 水/ml 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.00 3.00 2.00 乙酰丙酮溶液/ml 1.00 1.00 1.00
8、1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 甲醛标准溶液/ml 0 0.10 0.20 0.40 0.60 1.00 2.00 3.00 甲醛含量/ g 0 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 10.00 15.00 各管混合均匀后，在 40下放置 30min，使其显色完全，在波长 414nm 处，用 1cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲醛含量（ ）绘制标准 g 曲线。 b.样品测定。采样后，样品在 40下放置 30min，然后将样品溶液移入比色皿 中，以下操作同标准曲线的绘制。 四、实验数据与处理 1.原始实验数据： 甲醛含量/ g 0 0.50 1.00
9、 2.00 3.00 5.00 10.00 15.00 吸光度 A 0.026 0.053 0.078 0.145 0.197 0.316 0.596 0.869 1、用尿素消除甲醛后的吸光度为：0.0312、用过氧化氢消除甲醛后的吸光度为:0.057 2.实验数据处理 根据原始数据，可以利用 origin8.0 软件求出其线性方程，具体结果如下图所示： 由上图可知，吸光度（A）与甲醛含量（ug）的关系为： y=0.05643x+0.02752 其相关系数 R 的平方为 0.99972，说明拟合的结果很好。 由上式可以求得样品的甲醛含量： 加过氧化氢的甲醛含量为：0.05643x+0.0275
10、2=0.057 则 x=0.5224 ug 加尿素的样品中甲醛的含量为：0.05643x+0.02752=0.031 则 x=0.06167ug 由此可见，加过氧化氢的溶胶中甲醛的含量高于加尿素的溶胶中的甲醛含量， 因此，过氧化氢的消除效果比尿素差。 五、实验思考题： 1、所用药品对甲醛的消除效果。 答：因为甲醛具有挥发性并且有毒，而过氧化氢可以和甲醛快速反应，并且反 应生成无毒的水，反应产物不容易挥发并且低毒，所以可以选择过氧化氢。 2、还能够采取哪些措施消除甲醛？ 答：用化学方法消除甲醛的方法，可以用一些具有氧化性的试剂进行氧化甲醛，例如次氯酸、过氧化氢、银氨溶液、新制的氢氧化铜溶液等，都
11、可以氧化甲醛 变成低毒的物质；也可以利用具有甲级活泼氢的化合物与甲醛反应，例如丙二 酸二甲脂、乙酰乙酸甲酯、尿素等都可以和甲醛反应生成对人体无害或者低毒 的物质。 六、实验小结 本次试验增强了我的动手能力和实验能力，并且查得并巩固了甲醛的物理 性质和化学性质。 对于这次试验，我觉得如果再加入两个样本的甲醛含量，就可以更好的说 明消除游离甲醛的必要性。一是在反应刚刚结束时，通过空气采样法可以测得 甲醛的含量 a，还有一个是测得正常空气中甲醛的含量 b，将 a、b 这两个含量 作比较，就可以说明在制备聚乙烯醇缩甲醛胶中消除游离甲醛的必要性。将用 过消除剂的样品和用尿素的样本作比较，可以知道哪一种消除剂可以更好的消 除游离的甲醛，将 a和用过消除剂的样本作比较，就可以知道消除剂的效果。 因此，我觉得再加两个样本的含量会更加有说服力。 参考文献： 1杨玉昆，余云照等，合成粘胶剂，北京：科学出版社，1980. 2程兆瑞，李铮国，塑料粘胶技术手册，北京：中国轻工业出版社，1994. 3蔡 晓 东， 郑 文， 分 光 光 度 法 测量 微 量 甲 醛 用 甲 醛 标 准 溶 液 保 存 稳 定 性 探 讨.化 学 分 析 计 量. 2 0 0 8,2 :7 3 - 7 4.
