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1、XXXX 酒精有限公司 XXXX Ethanol co., ltd 变性燃料乙醇 检验规程 编 号： XXXX-XX 编制部门： 质量控制部 审 核： 审 批： 受控状态： 修改日期：XXXX年XX月20日 发布日期：XXXX年XX月22日操 作 指 示 版号：03 变性燃料乙醇检验规程 目录 修改日期:XXXX.5.20 发布日期: XXXX.5.22 目 录 取样程序.1-2 检验标准.3 变性燃料乙醇检测.4-16 外观的测定.4 乙醇与甲醇含量的测定方法.4 水份的测定（卡尔费休法） . .4 无机氯的测定：硝酸汞滴定法.5-7 酸度的测定.7-9 铜含量的测定.9-11 PH e 值
2、的测定.11-12 实际胶质的测定.12-16第 1 页 操 作 指 示 版号：03 燃料乙醇检验规程 取样程序 修改日期:XXXX.5.20 发布日期: XXXX.5.22 1.产品按批验收。罐、槽车装，以每一罐次，槽车为一批，桶装、瓶装，以同时发运为 一批。 2.采样器具 2.1符合 GB10343-2002 要求的采样器 2.2清洁干燥的试剂瓶、三角烧瓶 3取样方法 3.1 以槽车为单位包装的产品，每以槽车为一个样本，取一个样。 3.2 以桶装、瓶装的产品，按表 3抽取样本 表 3 批量范围（桶、瓶） 样本大小（桶、瓶） 1 1 2-15 2 16-50 3 51-150 5 151-5
3、00 8 501-3200 13 3201-35000 20 35001-5000000 23 5000001 50 3.3 立式罐从罐内酒精上、中、下三各部位，按体积的 2：3：2比例；卧式罐按体积的 1：3：1 比例取样，槽车、桶装样品从中间部位取样。第 2 页 操 作 指 示 版号：03 燃料乙醇检验规程 取样程序 修改日期:XXXX.5.20 发布日期: XXXX.5.22 4.取样量 每批采取样品2L，混匀，分装于两个 1L 细口棕色玻璃试剂瓶中，贴上标签，注明： 产品名称、批号（罐、槽车号） 、取样日期、采样人。一瓶送化验室按照本操作程序进 行检测，另一瓶封存，罐区样品保留至本罐产
4、品销售完毕后一个月，槽车样品保留至 产品销售后客户接收并无异议后方可处理，留取的样品到期后返回酒精分厂（一般为 3天） 。 。第 3 页 操 作 指 示 版号：03 燃料乙醇检验规程 取样程序 修改日期:XXXX.5.20 发布日期: XXXX.5.22 1. 变性燃料乙醇应符合 GB18351-2001 标准 项 目 指 标 外 观 清澈透明,无肉眼可见悬浮物和沉淀物 乙 醇.%(V/V) 92.1 甲 醇.%(V/V) 0.5 水 分.%(V/V) 0.8 无机氯(以 Cl 计).mg/L 32 酸 度(以乙酸计).mg/L 56 实际胶质.mg/100mL 5.0 铜.mg/L 0.08
5、 PH e 值 6.59.0第 4 页 操 作 指 示 版号：03 燃料乙醇检验规程 检验程序 修改日期:XXXX.5.20 发布日期: XXXX.5.22 1. 引用标准 中华人民共和国国家标准：GB18350-2001 变性燃料乙醇 2取样 见取样程序。 3.试验方法 3.1外观 于室内（常温）环境温度下，试样 50ml 于 100ml 比色管中，在亮光下进行目视观察， 试样应清澈透明,无肉眼可见悬浮物和沉淀物等杂质。 3.2乙醇与甲醇含量的测定方法 3.2.1范围 本方法适用于以气相色谱法测定变性燃料乙醇中的乙醇和甲醇含量 3.2.2方法提要 试样进入装有键合甲基硅酮的石英毛细管柱的色谱
6、仪中，随着以氦气为载气的传送， 使汽化的试样通过色谱柱，在色谱分配过程中试样中的各组分得以分离，从色谱柱中 流出得组分被火焰离子化检测器检测，检测器所获得的信号通过电子数据接收系统进 行处理。在完全相同条件下，与分析标样比较其保留时间对乙醇和甲醇进行定性，利 用峰面积归一化法定量，测定出各组分的质量百分含量，然后再转化成体积百分含量。 3.2.3仪器和设备气相色谱仪 3.3水份的测定（卡尔费休法） 3.3.1测定步骤第 5 页 按仪器操作说明要求，启动样品测程序。根椐试样中水份含量的大小，准确取样 （一般水份含量在 0.5m/m 左右时，可取样 2.00mL，如水份含量在 0.2m/m 左右，
7、 可取 操 作 指 示 版号：03 燃料乙醇检验规程 检验程序 修改日期:XXXX.5.20 发布日期: XXXX.5.22 样 5.00 mL，注入以甲醇为溶剂的滴定瓶中，用卡尔费休试剂的体积和试样的含水 量会以（m/m）自动显示与打印出来。 3.3.2计算质量百分含量转换成体积百分含量时，按下式计算： 2 1 1 2 X X 式中：X 2 -试样中的水分含量，（V/V）X 1 -试样中的水分含量，（m/m） 1 -在 20摄氏度时试样的密度，g/cm 3 2 - _ 在 20摄氏度时水的密度，g/cm 3 取两次重复测定结果的算术平均值作为试样的水分含量，精确至 0.01（V/V） 3.4
8、无机氯的测定：硝酸汞滴定法 3.4.1适用范围： （1）本方法适用于测定变性燃料乙醇中的氯离子含量 （2）氯离子含量的测量范围为 1mg/L100mg/L 5.4.2测定原理： 将试样在水浴上蒸干，用水浸泡溶出，调水溶液 pH2.32.8，其中氯离子和汞离子反 应，生成氯化汞过量的汞离子与二苯卡巴腙形成紫色络合物指示终点，可用汞盐滴定 试样，测定其中的氯离子含量指示剂中加溴酚蓝和二甲苯蓝FF 混合液作背景色可 提高指示剂的灵敏度 5.4.3仪器：第 6 页 （1）微量滴定管：5mL，10mL （2）瓷蒸发皿：150m （3）水浴 操 作 指 示 版号：03 燃料乙醇检验规程 检验程序 修改日期
9、:XXXX.5.20 发布日期: XXXX.5.22 5.4.4试剂： （1）氯化钠标准溶液（1mL 含 1mgCL - ）：称取经 500摄氏度600摄氏度灼烧至恒 重的基准试剂氯化钠 1.6490克，精确至 0.0001克用少量水溶解，再全部转移至 1000mL 容量瓶中，用水定容，摇匀备用 （2）混合指示剂：称取二苯卡巴腙 0.5克，溴酚蓝 0.05克，二甲苯蓝FF0.12 克，用 95乙醇 100 mL 溶解，贮于棕色瓶中备用 （3）硝酸溶液（165）：取 1体积浓硝酸加 65体积水 （4）硝酸汞标准滴定溶液（1mL 相当于 0.5mgCL - ）：a：配制：称取硝酸汞Hg(NO 3
10、) 2 .H 2 O2.4克或Hg(NO 3 ) 2 .1/2H 2 O2.35克，用含有浓硝 酸0.5mL 的水溶 液 10mL 溶解，并用水定容至 1000mL放置过夜后标定b：标定：吸取氯化钠标准溶液 5.00mL，用水溶解并定容至 100mL，然后进行标 定硝酸汞标准滴定溶液对氯化物的滴定度按下式计算：0 00 . 5 1 V V T 式中：T-硝酸汞标准滴定溶 液对氯化物的滴定度，mgCL - mL1-氯化钠标准溶液的浓度，mgmL5.00-吸取氯化钠标准溶液的体积，mLV-标定时消耗硝酸汞标准滴定溶 液的体积，mLV 0 -滴定空白时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL （5）硝酸汞
11、标准滴定溶液（1mL 相当于 0.25mgCL - ）第 7 页吸取硝酸汞标准滴定溶液（1mL 相当于 0.5mgCL - ） ，用水准确稀释制备 5.4.5测定步骤：吸取试样 100.00mL 于洁净的瓷蒸发皿中，置于沸水浴上蒸干，将蒸干后的蒸发皿先 用水约 100mL 浸泡 20分左右，把浸泡液小心地移入 250mL 容量瓶中，然后反复用水 操 作 指 示 版号：03 燃料乙醇检验规程 检验程序 修改日期:XXXX.5.20 发布日期: XXXX.5.22 洗涤几次，以保证蒸发皿中的氯离子全部溶解并转移到 mL 该容量瓶中，用水定容， 摇匀备用，即为试样溶液吸取试样溶液 100.0mL 于
12、 250mL 锥形瓶中，加混合指示剂 5滴，逐滴加入硝酸溶液（165）调节试样溶 液的酸度，直至溶液从紫色变为黄绿 色，再过量加 1mL在不断摇动下，用硝酸汞标准滴定溶液滴定，接近终点时（溶液 颜色由黄绿变暗绿）应放慢滴定速度，当溶液颜色变为紫色时即为终点，记录消耗硝 酸汞标准滴定溶 液的体积同时取 100.0mL 水，按上述操作做空白试验，记录消耗 硝酸汞标准滴定溶液的体积 V 3 注：当试样溶液中氯化物含量大于10mgCL - L 时，直接使用硝酸汞标准滴定溶液 （1mL 相当于 0.5mgCL - ）和 10mL 滴定管滴定，当试样溶液中氯化物含量小于或等于 10mgCL - L 时，应
13、使用硝酸汞标准溶液（1mL 相当于 0.25mgCL - ）和 5mL 微量滴定 管滴定 5.4.6计算：试样中氯离子含量按式计算 1000 250 ) ( 1 2 3 4 V V T V V X 式中：X-试样中氯离子的含量，mg/LV 4- 测定时试样溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mLV 3- 滴定空白试验 时消耗 硝酸汞标准滴定溶 液的体积，mLT-硝酸汞标准滴定溶液对氯化物的滴定度，mg/LV 2- 吸取试样溶液的体积，mL第 8 页250-试样蒸干后定容的体积，mLV 1- 吸取试样的体积，mL 取两次重复测定结果的算术平均值，作为试样的测定结果，精确至 0.1mg/L 5.5酸
14、度的测定 操 作 指 示 版号：03 燃料乙醇检验规程 检验程序 修改日期:XXXX.5.20 发布日期: XXXX.5.22 5.5.1测定原理：根据酸碱中和反应原理，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样至呈 微红色，并保持 30秒不消褪，即为终点 5.5.2仪器： （1）具塞锥形瓶：250mL （2）移液管：0.5mL，50mL （3）碱式滴定管：5.00mL 5.5.3试剂： （1）酚酞指示液 10g/L （2）无二氧化碳水 （3）氢氧化钠标准滴定溶液 0.1mol/L：按 GB/T601 配备与标定 （4）氢氧化钠标准滴定溶液 0.05mol/L：使用时将 0.1mol/L 氢氧化钠标准贮备溶液用 无二氧化碳水准确稀释 2倍 5.5.4测定步骤：用移液管准确吸取试样 50.00mL 于 250mL 具塞锥形瓶 中，加酚酞指示液 0.5mL， 用 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定至微红色并保持 30秒不褪色，记录消耗氢氧化钠标准 滴定溶液的体积 5.5.5计算：
