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1、管式炉通氢气的问题 大家好 ，实验室刚买了个 KTL1400 型的管式炉，想做氢气还原反应，以前没有做过，所 以很担心，希望各位虫友给点详细的意见, 谢谢！通的是氮氢混合气，90%：10%;焙烧温度 1100 摄氏度几个问题想请教下：1.需不需要控制流量，如果需要大约多少为好？2.什么时候需要抽真空，然后通氢气， 温度区间为：室温600 升温；600 保 持 2h 恒温； 6001100 升温（需要通氢气还原） ；1100恒温（需要通氢气还原） ；降温； 我想问下，是从刚刚开始就氢气，还是 600 以后需要通氢气的时候 在抽 真空，通氢气？3.关闭通氢气是在完全降温到室温，还是降温到 600
2、就可以了3.刚玉管经常在氢气气氛下焙烧 20 多次，是不是就不能用，要更换4。尾气一般排到室外，不会有什么危险吧 1. 看你的管子多大了，一般 50 100 ml/min 2. 只能说你太牛了，能抽真空还能通氢气。 。 。即使你能做到，你老板的科研经费也不够你 买氢气的。 。 。 3. 要完全降到室温才能停止通 4. 这个没有做过。 。 。只要管子不漏气就没有问题 5. 尾气基本就排到室外了，当然如果你们实验室有能力收集的话，那是最好了，呵呵 我做过相似的试验，提供一些信息给楼主参考 我用的 alumina 的 tube，内径 35mm，还原的负载型的钴和镍催化剂，还原温度 800 度 用的
3、20的 H2，400ml/min 的 N2100ml/min 的 H2 感觉不需要抽真空排气。我得方法是，在开始升温之前，室温下开通上述载气 purge30min，管道内的空气基本排净，然后关掉 H2，只通 N2，升温到 300 度，维持一段 时间，净化被还原物质表面，然后开通 H2，继续升温到 800 度，恒温 1 个小时，样品基 本还原。 降温过程中一直通着氢气，这样会好一些。 尾气连接的 vent line 最好长一些，然后通到窗外，这样出口处的气体问题已经降到室温， 就不会有危险。 alumina 的 tube 在氢气下使用多次后要不要更换，还没有什么概念。 楼主使用 1100 度的话
4、，对 fitting 部分的 silica rubber o-ring 的要求很高，一般耐不了那么 高的温度。所以感觉楼主需要注意系统高温下的密封性，这才是最应该注意的安全问题。1. 看你的管子多大了，一般50 100 ml/min 2. 只能说你太牛了，能抽真空还能通氢气。 。 。即使你能做到，你老板的科研经费也不够你买氢气的。 。 。 3. 要完全降到室温才能停止通 4. 这个没有做过。 。 。只要管子 . 抽真空是用不着的，置换下管内空气就可以的，楼主使用这么高温度还原一定要保证系统 密闭，另外在管子伸出炉子得地方一定要注意保温 另外通常整个还原，包括升温恒温降温都是通还原性气体；但还原
5、步骤是对催化剂活性有 重要影响的，所以具体的过程需要设计实验进行考察 一开始通氢气把空气赶走就可以了，我认为不用抽真空，流量 100ml 每分钟就可以了， 10volH2 Ar 混合气，完全降温到室温才可以管氢气，管子可以反复使用，氢气排到室 外是可以的！ 管子与炉子的空隙可以塞点石棉（可以用到 1400 度） 不用抽真空，加热前通一会氮气，将空气置换走就可以了。 系统一定要密封好。 尾气用管子接到室外就可以了。 实验室不要用明火。 通气是要控制流量的，而且使用前一定要校正流量计，保证实验的重复性和可追溯性。 通氢气一般是快到还原温度前通，不过我现在做的一个催化剂就是在一开始就和氩气一起 通了
6、，然后升温的，具体根据你的实验要求。 用氢气要小心，小心实在懂得规范的前提先正确操作，确保自身安全。刚开始用，有点怕， 用用就好了，我曾经也是。哈哈哈！ 不用抽真空，置换就可以了，如果在没有明火的前提下，氢气和氧气混合，在中温也不会 爆炸。我前段时间做的实验，反应物中就有氧，而且是在 5MPa，300 度高压釜反应，没有 事的。只是注意充气和放气的时候要慢，尽可能保证阀门口和管道不要有有机物，以免因 为氢气和金属磨摖产生电子流而导致氢气和氧气剧烈反应，产生着火或爆炸。 1. 通纯氢气是不会爆炸的，但前提是必须是操作适当。 2. 我分析有可能原因，一是你通氢气之前没有把空气赶尽（有时候石英管有死体积，在升 温之前必须把空气赶尽） ；气路漏气；二：发生爆炸的时候，温度已经升上去了，高温的时 候本身就是火源，氢氧混合爆炸是完全可能；另外你用铂催化剂，在高温还原的时候，就 有强的催化活性，甚至完全可以在室温催化氢氧反应（还原完需冷却至室温才拆装置） 我的建议是：1. 用稀释气如 5%H2/N2 还原 2. 重新检修气路，确保不漏气
