化学实验室简明手册f

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1、1 目 的建立一个完善的化学分析程序以及对药品添加提供指引。2 范 围本工作指引适用于深圳市兴森快捷电路技术有限公司需要进行化学分析的制程。3 职 责 及 权 限3.1 品质部工艺负责提供新药水的控制范围以及分析方法。3.2 实验室员工根据工作指引进行化学分析。3.3 生产部员工负责药品的添加。4 定 义无5 参 考 文 件5.1 工序工艺规范5.2 药水供应商分析方法6 取 样 要 求6.1 取样时间在加药之后相隔 30-40 分钟,以便药液充分均匀。6.2 取样瓶(取样杯)应注明所用的工序及缸号。7 分 析 完 药 水 处 理7.1 分析完成后的化学废水必需倒入下水道,通过污水厂处理排放。

2、8 实 验 室 常 用 仪 器 与 药 品8.1 实验室常用仪器:烧杯、量筒、锥形瓶、洗瓶、容量瓶、滴定管(酸式、碱式) 、移液管、吸量管、称量瓶、试剂瓶、指示剂瓶、分液漏斗、干燥器、比重计、比色管、洗耳球、研钵、温度计、电炉、电吹风、玻璃棒、毛刷、托盘天平、电子天平、酸度计、磁力搅拌器、药匙、石棉网、铁架台、滴定管夹、滴定管架、稳定直流电源、Hull Cell、试验用铜、锡、镍阳极、微型打气泵、锡炉、电炉、金相显微镜、研磨机、抛光机、秒表等。8.2 实验室常用药品:a) 酸类:硫酸(H 2SO4) 、盐酸(HCl) 、硝酸(HNO 3) 、硼酸(H 3BO3) 、乙酸(CH 3COOH)b)

3、 碱类:氢氧化钠(NaOH) 、氨水(NH 3 H2O) 。c) 盐类:硫酸铜(CuSO 45H2O) 、氯化铵(NH 4Cl) 、亚硫酸钠(Na 2SO3) 、硫酸铁铵 NH4Fe(SO 4) 2、 、氯化钾(KCl) 、碳酸钠(Na 2CO3) 、重铬酸钾(K 2Cr2O7) 、草酸钠(Na 2C2O4) 、氯化钡(BaCl 2) 、氢氧化钡Ba(OH) 2、硝酸银(AgNO 3) 、硫氰化钾(KSCN) 、铬酸钠(Na 2CrO4) 、铬酸钾(K 2CrO4) 、碘化钾(KI) 、邻苯二甲酸氢钾(C 6H4CO2HCO2K)、乙酸钠(C 2H5ONa) 、硫酸铈铵(NH 4) 2Ce(S

4、O 4) 2 、七水合硫酸亚铁(FeSO 47H2O) 、硫代硫酸钠(Na 2S2O35H2O) 、乙二胺四乙酸二钠(EDTANa 2) 、硫酸亚铁铵(NH 4)2Fe(SO4)26H2O。d) 有机类:无水乙醇、丙酮、山梨醇(己六醇) 、环氧树脂、固化剂、抛光粉。指示剂类:甲基橙、甲基红、溴甲酚紫、溴甲酚绿、溴甲酚绿-甲基红、酚酞、溴甲酚蓝、铬酸钾、重铬酸钾、 可溶性淀粉、PAN、紫脲酸铵、铬黑(EBT) 、试亚铁灵、甲苯胺蓝、邻菲罗啉等。e) 其它类:碘(I 2) 、双氧水(H 2O2) 、硅胶、凡士林、氧化钙(CaO) 。9 仪 器 的 使 用 规 范9.1 托盘天平的使用规范9.1.1

5、 调节游码,对天平进行零点校正。9.1.2 按“左物右码”规则,在左托盘放待检物品,用镊子在右托盘添加砝码,并调节游码,直至指针平衡。9.1.3 记录重量,将砝码用镊子放回砝码盒中。9.1.4 托盘天平最大称量为 1000g,分度值为 1g。9.2 恒温磁力搅拌器的使用规范。9.2.1 在盛溶液的烧杯内放入搅拌子,置于仪器工作台上。9.2.2 开启电源,调节搅拌子转速。9.2.3 如需加热,则将调节控温旋钮旋至所需温度,插好温度探头,不需加热时则将控温旋钮调至零位,拔掉温度探头。9.3 FA2104 型电子分析天平操作规范9.3.1 在使用前调节水平调节脚,使水平仪水泡位于水平仪中心。9.3.

6、2 预热 2 小时方可开启显示器。9.3.2 按 TAR 键,显示为零后,置被称物于秤盘,待数字稳定后该数字即为被称物的质量值。称盘应保持干燥清洁,每次称量完后,须用软的干布将秤盘擦洗干净。9.3.3 称量完毕后,按 OFF 键,关闭显示器。9.4 DDS-11A 型电导率仪使用操作规范9.4.1 未开电源开关前,观察表针是否指零,如不指零,可调正表头上的螺丝,使表针指零。9.4.2 将校正,测量开关 K2 扳在“校正”位置。9.4.3 插接电源线,打开电源开关,并预热数分钟(待指针完全稳定下来为止)调节“调正”调节器使电表指示满度。9.4.4 当使用(1)-(8)量程来测量电导率低于 300

7、us/cm 的液体时,选用“低周”,这时将 K3扳向周即可。当使用(9)-(12)量程来测量电导率在 300us/cm 至 105us/cm 范围里的液体时,则将 K3扳向“高周” 。9.4.5 将量程选择开关 K1扳到所需要的测量范围,如预先不知被测溶液电导率的大小,应先把其扳到最大电导率测量档,然后逐档下降,以防表针打弯。9.4.6 电极的使用9.4.6.1 当被测溶液的电导率低于 0.3us/cm,使用 DJS-1 型光亮电极。这时应把 RW2调节与所配套的电极的常数相对应的位置上。9.4.6.2 当被测溶液的电导率在 10us/cm-104us/cm 范围,则使用 SJS-1 型铂黑电

8、极。应把 RW2调节在与所配套的电极的常数相对的位置上。9.4.7 将电极插头插入电极插口内,旋紧插口上的紧固螺丝,再将电极浸入待测溶液中。9.4.8 接着校正,即将 K2扳在“校正”,调节 RW3使指示在满度。注意:为了提高测量精度,当使用“10 3”us/cm,“104”us/cm,这两档时,校正必须在电导池接妥(电极插头插入插孔,电极浸入待测溶液中)的情况下进行。9.4.9 然后,将 K2扳向测量,这时指示数乘以量程开关 K1的倍率即为被测液的实际电导率。9.4.10 如果要了解在测量过程中电导率的变化情况,把 10MV 输出至自动记录仪即可。9.4.11 当量程开关 K1扳向在“0.1

9、”, K 3扳在低周.但电导池插口未插接电极时,电表就有指示,这是正常现象,因电极插口及接线有电容存在.只要调节“电容补偿”便可将此提示调为零,但不必这样做,只须待电极引开插入插口后,再将指示调为最小值即可。9.4.12 注意事项9.4.12.1 电极的引线不能潮湿,否则将测不准。9.4.12.2 高纯水被盛入容器后应迅速测量,否则电导率将很快升高,因为空气中的 CO2溶入水中,变成碳酸根离子 CO2-3。9.4.12.3 盛被测溶液的容器必须清洁,无离子玷污。9.5 PHS-2C 与 PHS-3C 型酸度计操作规范9.5.1 插上电源,将仪器选择开关至 pH 档,开启电源,预热 10 分钟。

10、9.5.2 仪器在使用之前,先要用二点法进行校正9.5.2.1 仪器插上电极,选择开关置 pH 值,斜率旋钮调至缓冲液 pH 值 100%处。9.5.2.2 选择二种缓冲溶液,使被测溶液的 pH 值在该二种缓冲液 pH 值之间。9.5.2.3 把电极放入第一种缓冲溶液,调节温度调节器,使所指的温度与缓冲溶液温度相同。9.5.2.4 待读数稳定后,读数应为该缓冲液的 pH 值,否则调节定位调节器(此时严禁调节斜率) 。9.5.2.5 清洗电极,吸干电极球表面余水后将电极放入第二种缓冲溶液,摇动烧杯使溶液均匀。9.5.2.6 待读数稳定后,读数应为该缓冲液的 PH 值,否则调节定斜率调节器。9.5

11、.2.7 清洗电极,并吸干电极球表面的余水待用。9.5.3 PH 值测量9.5.3.1 用 DI 水清洗电极头部,用滤纸吸干,用温度计测出被测溶液的温度值。9.5.3.2 调节温度调节器,使指示在待测液的温度值上。9.5.3.3 把电极插在被测溶液内,摇动试杯使溶液均匀后,读出该溶液的 PH 值。9.5.4 注意事项9.5.4.1 玻璃电极插口必须保持清洁,不用时将短路插头插入。9.5.4.2 测量时,电极引入导线须保持静止,否则会引起测量的不稳定。9.5.4.3 在塑料保护栅内的敏感玻璃泡严禁与硬物接触。9.5.4.4 测量完毕,套上电极保护帽,放在 DI 水中。9.6 752 紫外可见分光

12、光度计的使用规范9.6.1 溶液吸光度测量9.6.1.1 选择 220V 的电源接通,开机预热 20-30 分钟。9.6.1.2 按“A/T/C/F”键,使仪器进入“AbS”状态,即仪器“AbS”指示灯亮起,旋转波长旋钮至测定所需波长(波长范围 200nm-800nm) 。9.6.1.3 在两支干净的比色皿内分别加入参比溶液(蒸馏水)和待测溶液,待测溶液的比色皿在测量前必须先用待测液润洗皿壁 2-3 次,然后再加入待测液至皿体积的 4/5 体积处;最后用吸水纸把比色皿外壁擦拭干净,把参比液和待测液放入相对应的比色皿架中,放置时必须使比色槽的透光面对准光路。9.6.1.4 盖上样品室盖,拉动试样

13、架拉杆,将装参比液的比色皿置于光路中,按下“OA/100%”键,使数学显示为 0.000。9.6.1.5 拉动试样架拉杆,使装待测液的比色皿置于光路中,从显示屏上直接读出待测溶液的吸光度。9.6.2 溶液透光率测量5.6.2.1 按下“A/T/C/F”键,使仪器进入“T%”状态,按照上述 5.7.1.3-5.7.1.5 步骤,读出溶液相应的透光率。9.6.3 溶液浓度的测量9.6.3.1 按下“A/T/C/F”键,使仪器进入“Con”状态,将已标定的标准液移入光路,按下“/0%”或“100%”健,使数字显示为标定浓度值,再将待测液移入光路,即可显示相应的浓度值。9.6.4 仪器的使用注意事项及

14、日常维护保养9.6.4.1 使用时放置在稳固的工作台上,避免强烈的震动或持续的震动;室内的照明不宜太强,避免阳光直射;空调风口不能正对仪器,以免影响仪器的正常使用。9.6.4.2 仪器应尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备,并且避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀气体的场所使用。9.6.4.3 经常检查仪器干燥筒内的干燥剂是否有变色失效,如有则必须及时更新;仪器表面应保持清洁,要经常定时或不定时地擦拭。9.6.4.4 操作时,比色皿中所加溶液不宜过多,一般只要加到 4/5 比色皿体积即可,避免在测量过程中溶液溢出,从而污染仪器,影响测量精度。同时比色皿透光的两面必须擦拭干净,以避免影响测

15、试结果。9.6.4.5 调节波长旋钮时,不宜速度过快,以免损坏旋钮;箱盖要轻开轻关,以免受震动从而影响测量精度。9.6.4.6 仪器使用九个月或经搬动后,会影响波长的准确度,应调校后方可使用。9.7 滴定管的使用及注意事项9.7.1 洗涤滴定管,并检查是否有漏液现象,修补漏液的滴定管:酸式滴定管将活塞取出,清洗干净,用电吹风吹干,涂敷适量凡士林;碱式滴定若漏液则更换橡皮管。9.7.2 装入操作液前,应先用此操作液润洗三次,然后将溶液加入,而后检查滴定出口处是否有气泡,若有气泡,则打开活塞或挤压玻璃球,将气泡排干净。9.7.3 滴定时,对于酸式滴定管必须左手控制滴定活塞,大拇指在前,食指、中指在

16、后,三指平行拿住活塞炳,右手持锥形瓶;碱式滴定管用左手无名指和小指夹住出口关管,大拇指和食指挤压玻璃珠使液体流出。9.7.4 读数时视线必须同液面在同一水平,无色、浅色溶液读出凹面下缘刻度点,深色溶液如 KMnO4、I 2等,则读出两侧最高点刻度,读数保留两位小数。9.7.5 每次滴定完毕后,倾出操作液,将滴定管按常规洗涤干净,倒置于滴定管架上。9.8 AA2610 原子吸收分光光度计使用规范9.8.1 打开电源,按 220V 接通电源,打开程序 AA2610,出现主菜单。9.8.2 打开 KJ-BII 型无油空压机,压力0.4Map。9.8.3 用鼠标左健单击 Windows 桌面上双击 AA2610 操作系统快捷图标,进入该操作系统。9.8.4 打开钢瓶乙炔, (要求:内压0.05Mpa) ,乙炔纯度 99.6-99.8%。9.8.5 点击选项“” ,选择所测元素所需的程序后单击下一页,出现工作表。9.8.6 点火。9.8.7 点击选项“” ,确定测量所需之数据的数目。9.8.8 点击选项“” 按顺序测试空白样本(

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