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1、浅谈测土配方施肥常规土样化验质量控制宁蒗县土肥站 陈国才 杨建荣 和洁香 邮编 674300摘要：顾名思义测土配方施肥就是先取土化验，根据土样测定结果再配方施肥。土样检测质量准确与否，直接影响配方肥质量，耕地地力评级状况的真实性。若化验结果不准确，达不到科学配方质量要求，失去了测土配方施肥项目实施达到节本增效、提高肥料利用率、改善农业生态环境、引导农民科学施肥，了解和掌握耕地地力评级状况，为今后改造和培肥耕地提供决策依据的目的。检测质量受试样、方法、仪器、环境及检测人员素质等多方面因素影响，本文章从试样采集与制备、检测方法、使用试剂、仪器、环境条件等方面阐述了样品化验质量标准控制。关键词：测土
2、配方施肥、常规土样、化验、质量控制前言：宁蒗县 2009 年度申报为农业部测土配方施肥补贴项目实施县。项目按照实施方案细则，有序开展，进行了化验室标准改造，仪器及试剂采购，仪器安装与调试，工作人员配备。至 2012 年底共取大田常规土样 2600 个，试验试范土样 249 个，完成常规五项化验土样 2600 个、试验土样 249个，取样并送检核心土样 450 个。经过不断培训、学习，工作创新，查阅相关资料，实际工作经验总结和摸索，从以下各方面严格控制化验质量标准，经标准土样化验考核，各化验项目考核均合格。1取样与样品制备11土样采集 失之毫厘，谬以千里，质量控制要从源头控制起。样品采集与制备的
3、质量是化验结果准确、真实的前提条件，所采集的土样要有广泛的代表性和普遍性，分析化验结果才真实有效。根据调查区域土壤类型，种植作物种类，土壤肥力等级，栽培管理方式和施肥水平划分成若干个采样单元，平均每个采样单元代表面积 200 亩左右，坝区，连片作物种植区，土壤肥力一致，耕作和管理水平大体一样的 200-500 亩采集一个混合土样，丘陵区、山区，大田园艺作物区每 100-200 亩采集一个混合土样。采集时间为大春作物收后的 9-10 月份或次年大春栽插前的 3-5 月份。在采样单元内随机选择有代表性一农户地块，地块面积 1 亩以上，采用“S”型方法取耕作层土样，每个混合样取样 10-15 个点，
4、取样垂直深度 0-20cm，每点取样深度、厚度、重量一致，采混合样 1kg 左右，由专业技术人员用专用工具取，同时内外贴好信息量全面的标签。以乡为单位，当天采集的土样集中在宽敞、通风条件好的室内摊开风干，在摊开风干的同时，大的土块捏碎，检出植物根系、枯枝落叶，石砾、瓦块等侵入体；剔出动物残体等新生体。12土样制备风干土样由化验室专业技术人员制备。可根据常规土样检测项目要求，原始风干土样研细全部过 2mm 孔经筛，用四分法分取 100-150g 装制样袋，供 PH 值、有效磷、速效钾项目测定，将过 2mm 孔经筛土样再研细，全部过 0.25mm 孔经筛，用四分法取 80-100g 装制样袋，供有
5、机质、全氮测定。写好标签，以防拉乱混淆。2化验室建设化验室建设因各地具体条件，建设投资，建设规模不尽相同，但化验室应具备安全，无污染，无振动，噪音小、水、电供应保障，交通通风便捷等条件。检测区仪器室，称量室，标准室，消化室，前处理室与检测辅助区，样品制备室，样品保管室，玻璃器皿保管室，普通试剂保存室，易挥发易腐蚀化学试剂保存室的布局必须科学、合理，操作便捷。样品与试剂之间无污染，仪器与化学药品之间无腐蚀。仪器操作台结实防振，仪器与仪器之间检测操作无干扰和相互影响。3仪器设备根据各级化验室建设规模及化验检测项目范围，选购通过国家产品质量认证的正规专业厂家生产的灵敏度均符合检测项目要求，检测稳定性
6、好、易操作，读数直观的合格仪器。检测仪器安装调试好，经计量检定部门检定或自校合格后方可投入使用。在使用过程中要定期或不定期进行运行期间检查、效正。主要检测仪器由固定专业技术人员使用，技术人员必须认真阅读使用说明书，熟悉仪器运用原理，性能，操作步骤和注意事项，能处理和排除仪器常见故障。懂仪器保养和维护。4检测方法检测方法很重要，应选择最新，测定值具备可比性，普遍采用的方法。各项目检测方法有国标、行标的应采用最新的有效的国标或行标，没有的应采用本行业公认的最新检测方法。目前土样常规五项检测方法：PH 值 电位法有机质 重铬酸钾硫酸氧化滴定法全氮 重铬酸钾硫酸消化蒸馏半微量滴定法有效磷 碳酸氢钠提取
7、钼锑抗比色法速效钾 乙酸铵提取火焰光度法5土样检测51检测前处理 土样化验是一项技术性极强，工作量大，任务繁忙，环环相扣，要有耐心，一点都不能马虎的工作。前处理就是仪器检测前的样品处理，主要是样品称量、提取、消煮、高温消化、蒸馏、搅拌、显色、定容等程序。前处理所使用的玻璃器皿及用具要清洗洁净，用水达到检测项目要求标准，称量准确至万分之一，吸取滤液量和定容体积必须准确。标准溶液，浸提液，消煮液，指示剂等要有配制日期、浓度、人员、名称等信息内容标签，过期或变质的溶液绝不使用。配制标准母液或标准滴定溶液使用优质纯（GR）及以上级纯度试剂。在配制前必须按规定时间和温度要求烘干。标准滴定溶液在滴定前必须
8、进行标定其准确浓度。保证显色时间和温度要求。每批次检测无论样品数量多少，做 2 个或以上（双数）空白检测，以消除实验室用水、试剂、器皿、仪器、人员操作等带来的误差。52检测检测人员要认真阅读仪器使用说明书，掌握仪器操作步骤，了解仪器性能，能正确熟练操作和使用仪器。测磷、钾首先建立标准曲线回归方程，方程相关系数 R 值在 0.999 以上方可进入待测液测定。例如：测钾时调节火焰反复测定标准溶液，测定值稳定一致时，R 值易达到 0.999 以上；测磷时，只要做到要求显色时间、温度，充分排除气泡，R 值易达到 0.999 以上。但要注意有的紫外分光光度计在作标准曲线时，显示读数为吸光度，进入待测液测
9、定后，显示读数为浓度。测全氮，每个样液蒸馏完后，要空蒸 2-3 分钟，再蒸馏下一个，不然样品间会相互污染。测有机质，若标准盐酸溶液滴定耗量低于 5ml 或高于 17ml，测定结果偏差较大应重测，耗量低于 5ml 的应减少称样量（称 0.1-0.2g） ，耗量高于 17ml 的应加大称样量（秤 0.4g 左右） 。规范准确记录测定结果。6精密度精密度一般采用平行测定的绝对相差和相对相差来表示，即平时统称的误差。检测技术还不是很熟练阶段，每批次设平行测定样不能低于 30%，检测技术很熟练后，每批次设平行不低于 10%，样品检测时，各项检测结果应符合标准或规范规定的误差要求，若不在允许误差范围内，样
10、品重新测定，直至在允许误差范围内。7准确度测定精密度好，不一定准确度就好，通常在检测过程中参入标准样来验证检测的准确度。常规土样检测一般采用带内控样检测，内控样检测不在允许误差范围内，整批次样品报废，重新测定。检测结果出现极低或极高异常现象，应剔除下批复检，并以此作为平行直至合格为止。8结果计算检测值准确了，结果计算错误，则前功尽弃。结果计算要准确使用计算公式，带入相关数据，注意搞清楚如分取倍数，稀释倍数，定容体积等易混淆的定义概念。准确使用计算单位，单位必须是法定计量单位，按要求保留计算有效位数。土样检测虽然技术性很强、质量要求高，只要做到认真、负责、细心、一丝不苟，从以上各方面严格质量控制，检测结果准确、真实。宁蒗县土肥站化验室参加 2011 年度农业部组织的项目县标准土样检测考核，常规检测项目全氮、PH 值、有机质、有效磷、速效钾全部一次合格。考核结果如下表：单位 PH 值 有机质（g/kg） 全氮（g/kg） 有效磷（mg/kg） 速效钾（mg/kg）标准考核土样 6.5 21.8 1.20 18.6 262宁蒗县化验室 6.3 23.0 1.20 17.1 257合格下限 6.1 18.8 1.00 14.9 236合格上限 6.9 24.8 1.40 22.3 288
