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1、土壤肥力调查实验方案11 土壤样品的采集与处理土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤本身的差异很大，采样误差要比分析误差大得多，因此必须重视采集有代表性的样品。另外，要根据分析目的不同而采用不同的采样和处理方法。11.1 土壤样品的采集1 土样的采集时间和工具土壤中有效养分的含量因季节的不同而有很大的差异。分析土壤养分供应的情况时，一般都在晚秋或早春采样。采样时要特别注意时间因素，同一时间内采取的土样分析结果才能相互比较。 常用的采样工具有铁锨、管形土钻和螺旋土钻。2 土壤样品采集的方法采样的方法因分析目的不同而不
2、同。(1)土壤剖面样品。研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。一般每层采样 1kg，分别装入袋中并做好标记。(2)土壤物理性质样品。如果是进行土壤物理性质的测定，必须采集原状土壤样品。在取样过程中，须保持土块不受挤压，样品不变形，并要剥去土块外面直接与土铲接触而变形部分。(3)土壤盐分动态样品。研究盐分在土壤剖面中的分布和变动时，不必按发生层次采样，可从地表起每 10cm 或 20cm 采集一个样品。(4)耕作层土壤混合样品。为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用只取耕作层 20cm 深度的土样，对作物根系较深的或熟土层较厚的土壤，可适当增加采样深度。采样点
3、的选择一般可根据土壤、作物、地形、灌溉条件等划分采样单位。在同一采样单位里地形、土壤、生产条件应基本相同。土壤的混合样品是由多点混合而成。一般采样区的面积小于 10 亩时，可取 5 个点的土壤混合；面积为1040 亩时，可取 515 个点的土壤混合；面积大于 40 亩时，可取 1520 个点的土壤混合。在丘陵山区，一般 510 亩可采一个混合样品。在平原地区，一般 3050 亩可采一个混合样品。采样点的分布方式主要有：对角线取样法(图 1)：适用于面积不大，地势平坦，肥力均匀的地块。棋盘式取样法(图 2)：适用于中等面积，地势平坦、地形完整，但地力不均匀的地块。之字形取样法(图 3)：适用于面
4、积较大，地势不平坦地形多变的地块。 图 1 图 2 图 3如果采来的土壤样品数量太多，可用四分法将多余的土壤弃去，一般保留1kg 左右的土壤即可。四分法的方法是：将采集的土壤样品弄碎混合并铺成四方形，然后划对角线分成四等份，取其对角的两份，其余两份弃去。如果所得的样品仍然很多，可再用四分法处理，直到所需数量为止。取土样 1kg 装袋，袋内外各放一标签，上面用铅笔写明编号、采集地点、地形、土壤名称、时间、深度、作物、采集人等，采完后将坑或钻眼填平。11.2 土壤样品的处理土壤样品的处理包括风干、去杂、磨细、过筛、混匀、装瓶保存和登记等操作过程。1 风干和去杂从田间采回的土样，除特殊要求鲜样外，一
5、般要及时风干。其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内，把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上，摊成薄薄的一层，并且经常翻动，加速干燥。切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后，要将大土块捏碎( 尤其是粘性土壤) ，以免结成硬块后难以磨细。样品风干后，应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石子等，若石子过多，将其拣出并称重，记下所占的百分数。2 磨细、过筛和保存进行物理分析时，取风干土样 100200g，放在牛皮纸上，用木块碾碎，放在有盖底的 18 号筛(孔径 1mm)中，使之通过 1mm 的筛子，留在筛上的土块再倒在牛
6、皮纸上重新碾磨。如此反复多次，直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏，但石砾切勿压碎。筛子上的石砾应拣出称重并保存，以备石砾称重计算之用。同时将过筛的土样称重，以计算石砾重量百分数，然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中，作为土壤颗粒分析以及其它物理性质测定之用。化学分析时，取风干好的土样如以上方法将其研碎，并使其全部通过 18 号筛(孔径 1mm)。所得的土壤样品，可用以测定速效性养分、pH 值等。测定全磷、全氮和有机质含量时，可将通过 18 号筛的土壤样品，进一步研磨，使其全部通过 60 号筛(孔径 0.25mm)。测定全钾时，应将全部通过 100 号筛(孔径 0.149mm)的土壤样
7、品，作为其分析用。研磨过筛后的土壤样品混匀后，装入广口瓶中。样品装入广口瓶后，应贴上标签，并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔径、采集人等。一般样品在广口瓶内可保存半年至一年。瓶内的样品应保存在样品架上，尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响，否则影响分析结果的准确性。主要仪器土壤筛、土钻、牛皮纸、木块、广口瓶、米尺、铁锨、土壤袋、标签、铅笔。12 土壤水分的测定 (吸湿水和田间持水量)13田间持水量是土壤排除重力水后，本身所保持的毛管悬着水的最大数量。它是研究土、水、植物的关系，研究土壤水分状况，土壤改良、合理灌溉不可缺少的水分常数。吸湿水是风干土样水分的含量，是各
8、项分析结果计算的基础。12.1 土壤吸湿水的测定测定原理风干土壤样品中的吸湿水在 1052的烘箱中可被烘干，从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数。在此温度下，自由水和吸湿水都被烘干，然而土壤有机质不能被分解。 测定步骤1.取一干净又经烘干的有标号的铝盒 (或称量瓶 )在分析天平上称重为A。2.然后加入风干土样 510g(精确到 0.0001g)，并精确称出铝盒与土样的总重量 B。3.将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态，放入烘箱中，保持烘箱内温度1052，烘 6 小时。4.待烘箱内温度冷却到 50时，将铝盒从烘箱中取出，并放入干燥器内冷却至室温称重，然后再启开铝盒盖烘 2 小时，冷却后称其
9、恒重为 C。前后两次称重之差不大于 3mg。结果计算该土样吸湿水的含量(%) = (B-A)-(C-A)(C-A)100%= (湿土重 -烘干土重)烘干土重100%注意事项(1)要控制好烘箱内的温度，使其保持在 1052，过高过低都将影响测定结果的准确性。(2)干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样。否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中。主要仪器铝盒、分析天平(0.0001g)、角匙、烘箱、坩埚钳、干燥器、瓷盘。12.2 田间持水量的测定测定方法(铁框法)1.在田间选择具有代表性的地块，面积不少于 0.5m2，仔细平整地面。2.将铁框击入平整好的地块约 67cm 深，
10、其中大框(5050cm 2)在外，小框(2525cm2)在内，大小框之间为保护区，其之间距离要均匀一致。小框内为测定区。3.在上述地块旁挖一剖面，测定各层容重及其自然含水量。从而计算出总孔隙度及自然含水量所占容积%，然后根据总孔隙度与现有自然含水量所占容积%之差，求出实验土层(一般为 1m 左右)全部孔隙都充满水时应灌水的数量，为保证土壤充分渗透，实际灌水量将为计算需水量的 1.5 倍。按下式计算测试区和保护区的灌水量：灌水量(m 3)=H(a-w)dsh式中：a土壤饱和含水量(%) ；w土壤自然含水量(%)；d土壤容重(g/cm 3)；s测试区面积(m 2)；h土层需灌水深度(m) ；H使土
11、壤达饱和含水量的保证系数。H 值大小与土壤质地、地下水位深度有关，通常为 1.53，一般粘性土或地下水位浅的土壤选用 1.5，反之，选用 2 或 3。4.灌水前在测试区和保护区各插厘米尺一根，灌水时，为防止土壤冲刷，应在灌水处铺上草或席子。5.灌水时先往保护区灌水，灌到一定程度后，立即向测定区灌水，使内外均保持 5cm 厚的水层，一直到灌完为止。6.灌水完毕，土表要用草或席子以及塑料布盖严，以防蒸发和雨淋。7.取样时间，一般为砂土类、壤土类在灌水后 24 小时取样，粘土类必须在48 小时或更长时间以后方可采样测定。8.采样于测定区按正方形对角线打钻，每次打 3 个钻孔，从上至下按土壤发生层分别
12、采土 1520g(精确到 0.01g)，放入铝盒，测其含水量。以后每天测定一次，直到前后两天的含水量无显著差异，水分运动基本平衡为止。结果计算重量田间持水量%= (湿土重 -烘干土重)烘干土重100容积田间持水量=重量田间持水量容积注意事项因地下水位的高低可影响所测得的田间持水量的数值，因此在报所测田间持水量的结果时必须注明地下水的深度。主要仪器铁锨、锤子、铁框(5050cm 2 和 2525cm2 各 1 个 )、草席、塑料布、水桶、土钻、铝盒、天平(0.01g)、厘米尺。13 土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同
13、时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾硫酸(K 2Cr2O7H 2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr 2O-27 等被还原成 Cr+3，剩余的重铬酸钾 (K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO 4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数 1.724，即为土壤有机质量。其反应式为：重铬酸钾硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H 2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K2
14、Cr2O7+6FeSO47H 2SO4=K2SO4Cr 2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过 60 目筛子(0.25mm)的土壤样品 0.10.5g(精确到 0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入 0.136mol/L 重铬酸钾硫酸(K 2Cr2O7-H2SO4)溶液 10ml，(在加入约 3ml 时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至 185190，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在 170180，待试管中液体
15、沸腾发生气泡时开始计时，煮沸 5 分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入 250ml 的三角瓶中，使瓶内总体积在 6070ml,保持其中硫酸浓度为 11.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂 34 滴，用 0.2mol/l 的标准硫酸亚铁(FeSO 4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。结果计算在本反应中，有机质氧化率平均为 90%，所以氧化校正常数为 10090，即为 1.1。有机质中碳的含量为 58%，故 58g 碳约等于 100g 有机质，1g 碳约等于1.724g 有机质。由前面的两个反应式可知：1mol 的 K2Cr2O7 可氧化 32mol 的C，滴定 1molK2Cr2O7，可消耗 6mol FeSO4，则消耗 1molFeSO4 即氧化了3216C=1 4C=3计算公式为：有机质 g/kg= (V0-V)N0.0031.7241.1)样品重1000式中：V 0滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。V滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。N标准硫酸亚铁的浓度。mol/L附我国第二次土壤普查有机质含
