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1、用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定水中镍元素的含量当取试样体积 10mL，本法可测定上限为 10mgL，最低检出浓度为0.25mgL。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 原理在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为 1：4 的酒红色可溶性络合物。于波长 530nm 处进行分光光度测定。试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。硝酸(HNO3)，密度(20)为 1.40gmL。氨水(NH3H2O)，密度(20)为 0.90gmL。 高氯酸(HClO4)，密度(20)为 1.68gmL。乙醇(C2H5OH)，95(VV)。次
2、氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于 52gL。正丁醇CH3(CH2)2CH2OH，密度(20)为 0.81gmL。硝酸溶液，11(VV)。硝酸溶液，199(VV)。氢氧化钠溶液，C(NaOH)2molL。柠檬酸铵(NH4)3C6H5O7溶液，500gL。柠檬酸铵(NH4)3C6H5O7溶液，200gL。碘溶液，C(I2)0.05molL：称取 12.7g 碘片(I2)，加到含有 25g 碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至 1000mL。丁二酮肟(CH3)2C2(NOH)2溶液，5gL：称取 0.5g 丁二酮肟溶解于 50mL 氨水中，用水稀释至 100mL。丁二酮肟乙醇溶
3、液，10gL：称取 1g 丁二酮肟，溶解于 100mL 乙醇中。3.15 Ka2EDTAC10H14N2O8Na22H2O溶液，50gL。3.16 氨水溶液，11(VV)。3.17 氨水溶液，C(NH3H2O)0.5molL。3.18 盐酸溶液，C(HCl)0.5molL。3.19 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH100.2；称取 16.9g 氯化铵(NH4Cl)，加到143mL 氨水中，用水稀释至 250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，4下保存。镍标准贮备液，1000mgL：准确称取金属镍(含量 99.9以上)0.1000g 溶解在 10mL 硝酸溶液中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液溶解，转移到
4、100mL容量瓶中，用水稀释至标线。镍标准工作溶液，20.0mgL：取 10.0mL 镍标准贮备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。酚酞乙醇溶液，1gL：称取 0.1g 酚酞，溶解于 100mL 乙醇中。1 试料取适量样品(含镍量不得超过 100g)，置于 25mL 容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化钠溶液约 1mL 使呈中性，加 2mL 柠檬酸铵溶液)。2 空白试验在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用 10.0mL 水代替试料。3 干扰的消除在测定条件下，干扰物主要是铁、钻、铜离子，加入 Na2-EDTA 溶液，可消除300mg
5、L 铁、100mgL 钻及 50mgL 铜对 5mgL 镍测定的干扰。若铁、钴、铜的含量超过上述浓度，则可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去(见附录 A)。氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除。若直接制备试料，则可在样品中加 2mL 次氯酸钠溶液和 0.5mL 硝酸加热分解镍氰络合物。4 测定a 前处理 .除非证明样品的消解处理是不必要的，可直接制备试料)，否则按下述步骤进行前处理：取样品适量(含镍量不得超过 100g)于烧杯中，加 0.5mL 硝酸)，置烧杯于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干，冷却后，再加 0.5mL 硝酸和 0.5mL 高氯酸继续加热消解，蒸发至近干。冷却后，用硝酸溶液溶解
6、，若溶液仍不清沏，则重复上述操作，直至溶液清沏为止。将溶解液转移到 25mL 容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不宜超过 1.5mL，按制备试料。b 显色 于试料中加 1mL 碘溶液)，加水至 20mL，摇匀 1)，加 2mL 丁二酮肟溶液)，摇匀2)。加 2mLNa2-EDTA 溶液)，加水至标线，摇匀。 注：1)加入碘溶液后，必须加水至约 20mL 并摇匀，否则加入丁二酮肟后不能正常显色。2)必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后再加入 Na2-EDTA 溶液，否则将不显色。c 测量 用 10mm 比色皿，以水为参比液，在 530nm 波长下测量显色液的吸光度减去空白试试验所测的吸光度。注：在低
7、于 20室温下显色时，络合物吸光度至少在 1h 内不变，否则络合物的吸光度稳定性随温度升高而下降。因此，在此情况下，须在较短时间(15min)内显色测定，且样品测定与绘制曲线的显色时间应尽量一致。5 校准曲线的绘制及计算a 显色与测量往 6 个 25mL 容量瓶中，分别加入 0，1.0，2.0，3.0，4.0 及 5.0mL 镍标准工作溶液)，并加水至 10mL，加 2mL 柠檬酸铵溶液)，按以下步骤所述进行显色与测量。b 校准曲线的绘制以测定的各标准溶液的吸光度减去试剂空白(零浓度)的吸光度，和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线。式中：m由校准曲线查得的试料含镍量，g；V试料的体积，mL。c 精密度和准确度9 个实验室分折含 7.18mgL 及 5.74mgL 镍的统一样品。d 精密度与重复性重复性相对标准偏差分别为 0.79及 1.14。e 再现性再现性相对标准偏差分别为 2.11及 2，25。f 准确度相对误差分别为0.4及0.5。加标回收率分别为 1003.4及994.4。这是从一本书上看到的,具体的我也不太明白,希望能帮到你
