分析化学实验思考题

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1、基础化学实验（二）1面 向 21 世 纪 课 程 教 材分 析 化 学 实 验第三版华中师范大学东北师范大学陕西师范大学北京师范大学高等教育出版社合编2分析化学实验Analytic Chemistry Experiments安全教育及课程要求一、安全知识一）对分析仪器的使用要求1实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。2实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。3实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二） 、对试剂药品的使用要求1实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替

2、水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。2使用 As2O3、HgCl 2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。3使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通风橱中操作。4使用苯、氯仿、CCl 4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。5实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时，用砂土灭火（不可用水） ；导线或电器着火时，用 CCl4 灭火器灭火。二、课程要求一）实

3、验操作要求1容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。2基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的操作应规范准确。二）实验报告1预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、3数据记录表格、计算公式，实验过程中的注意事项等。2实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验报告应有误差分析，完成后于第二天上交。三）课堂要求1实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。2实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面

4、、水槽的洁净。三、领取玻璃仪器并清洗4（一）分析天平的使用及称量练习一、分析天平的结构一）称物平衡系统1天平梁天平梁是天平的主要部件，多用质轻坚固，膨胀系数小的铝铜合金制成，起平衡和承载物体的作用。梁上装有三个三棱形的玛瑙刀，正中的称为中刀或支点刀，刀口向下；另两个与中刀等距离安装在天平梁的左右两端，称为边刀或承重刀，刀口向上，天平启动后，三个刀口承于对应的玛瑙刀是天平的心脏，使用时应轻开轻关天平升降枢，加减砝码物体时应关闭天平，以保护玛瑙刀。2立柱和折叶立柱是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央，支撑着天平梁。在支柱上装有水平泡，借水平调节螺丝（天平底脚的前面两个）使天平放置水平。托叶也

5、安装在支柱上。3指针和感量螺丝（光学读数系统）指针固定在梁上正中，指针下端装有微分标尺，光源通过光学系统将微分标尺上的分度线放大，再反射到投影屏上，从屏上可看到标尺的投影。投影屏中央有一条垂直标线，它与标尺投影的重合位置即天平的平衡位置，可直接读出 0.110mg以内的数值。感量螺丝用来调节天平梁的重心，以改变天平的灵敏度。4悬挂系统在横梁两端的承重刀上各悬挂一个吊耳。吊耳的上钩挂有秤盘，左盘放称量物，右盘放砝码。吊耳的下钩挂有空气阻尼器。5升降枢和盘托天平未工作时，天平横梁被托叶托起，刀口与刀承脱离，处于休止状态。天平启动后，托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。天平的启

6、动与休止的操作是通过升降枢操纵旋钮，控制与其相连接的托叶的升起与下降的。为了保护天平的玛瑙刀口和使用方便，在盘下方的底板上安装有盘托。6平衡螺丝天平梁的两端装有两个平衡螺丝，用来粗调天平的零点。二）砝码1半自动分析天平有砝码盒，1g 以上的砝码装在盒中，按 5、2、 、1 的规则排列，全自动分析天平的克码挂在加码装置上。52机构加码装置在天平的右侧刀上方有机械加码装置，将 10mg 以上 1g 以下的砝码制成环形码放于装置上，标为 1-9 的为 100mg900mg 的圈码，标为 10-90 的为 10mg90mg 的圈码。三）天平箱为了保护天平，防止尘埃的侵入，温度的改变和附近空气的流动等影

7、响，天平的装置装在天平箱内。天平箱有三个可移动的门。前门可上下移动，但平时不开，只是在天平安装、调试时，方才打开，两边的侧门供取放砝码和称量物之用。二、使用方法1调节零点天天的零点是指天平空载时，微分标尺上的“0”刻度与投影屏上的标线相重合的平衡位置。其调节操作有 a.调零拉杆；b.平衡螺丝。2称量称量时选取砝码应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则，试加砝码时，应半开天平，根据“指针总是偏向轻盘，投影标尺总是向重盘移动的原则，判断所加砝码是否合透及如何调整。加减砝码应一位一位的确定，比如 23.6g 的物体，应保证称到 23.6-23.7 之间后再选择 10mg-90mg 的圈码。三、

8、称量方法1直接称量法调定零点后，将称量物置于秤盘上，按从大到小的顺序加减砝码和圈码，使天平达到平衡，所得读数即为称量物的质量。2递减称量法这种方法称出试样的质量不要求固定的数值，只需在要求的称量范围即可。常用于称取易吸湿，易氧化或易与 CO2 起反应的物质。以称取固体试样为例，其步骤是：a、用直接称量法称取（称量瓶+ 药品）质量，记为 W1。b、关闭天平，砝码先减去所需质量范围的下限（如 0.40.5g）0.4g。c 、用纸条夹取称量瓶及盖，放在盛试样容器的上方，打开瓶盖，将称量瓶倾斜，用盖轻轻敲击瓶的上部，使试样慢慢落入容器中，回敲。放入天平，半开天平，试重，若物体重，重复上述操作至物体稍轻

9、。d、调整天平砝码组合，使之于物体平衡，记为，第一份试样 m=W1W 2 所得。3固定质量称量法6此种方法适用于在空气中没有吸湿性的试样。先按直接称量法称取盛试样器皿的质量，然后在右边秤盘上加上固定质量的砝码，再用小匙将试样逐步加到盛放试样的器皿中，直到天平达到平衡。四、称量练习1直接称量法：称取称量瓶质量、瓶身、瓶盖的质量。2递减法：0.40.5g Na2CO3 一份，0.20.25g Na2CO3 一份，0.100.13g Na2CO3一份。五、思考题1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵

10、敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时说明左盘重。7（二）铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验原理=HCON6

11、4OHN246263)(=3)(42 C42)(的 为 ，故不能直接滴定QaK810.5Kac，甲醛强化后 可直接滴定。86462 1010.7)( Kac， 故二、实验步骤1称取 试样 0.13-0.16g 三份42)(SONH2扫除游离酸a. 甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用 中和至NaOHlmo10.溶液呈淡红色即可。b. 试样中含有 游离酸应扫除：42)(SN424SOH向试样的锥形瓶中加入 2 滴甲基红指示剂，若溶液呈红色或微红色，用溶液中和至金黄色。aOlmo10.3转化： NCH3)(4624加入 5mL 中性甲醛溶液，2 滴酚酞，摇匀，静置 1min，认为 完全转化4N

12、H成 。6)(4滴定用 标准溶液滴定，指示剂的变色为：NaO2.82.6pH淡 红 色浅 黄 色红 色 酚 酞甲 基 红中 N 含量的理论值为 21.21%42)(SH%103saONmMCV三、实验注意问题1 实验中称取 试样质量为 0.13-0.16g，是如何确定的？。42)(S2 含氮量的计算公式为 ，是如何推导得到10)(3SNNaOHNMCV的？四、思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH 直接滴定法？答：因 NH4+的 Ka=5.610-10，酸性太弱，其 Cka0（2）V 10 V2=0（3）V 1V2（4）V 10 时，组成为：HCO 3-（2）V 10 V2=0 时，组成

13、为：OH -（3）V 1V2 时，组成为：CO 32-+ OH-（4）V 113 时测 Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定 Ca2+、Mg 2+总量时要用铬黑 T 作指示剂，铬黑 T 在 pH 为 811之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH 值要控制为 10。测定 Ca2+时，要将溶液的 pH 控制至 1213，主要是让 Mg2+完全生成 Mg(OH)2 沉淀。以保证准确测定 Ca2+的含量。在 pH 为 1213 间钙指示剂与 Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13 时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。

14、3.如果只有铬黑 T 指示剂，能否测定 Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铬黑 T 指示剂，首先用 NaOH 调 pH12，使 Mg2+生成沉淀与 Ca2+分离，分离 Mg2+后的溶液用 HCl 调 pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑 T 为指示剂，用 MgEDTA 标准溶液滴定 Ca2+的含量。15(五) 高锰酸钾标准溶液的配制与标定及过氧化氢含量的测定一、实验原理1不能直接配制，采用间接配制法的原因：市售 试剂常含有少量 和其他杂质；蒸馏水中含有少量有机物4KMnO2MnO质。它们能使 还原为 ，而 又能促进 的自身分)(H2)(4KMnO解： 见光时分解得更快。 H432422标

15、定 溶液的基准物质： 、铁丝、 和 等，4n32AsHS24242CNa其中以 最常用。 易纯制、不易吸湿、性质稳定。2CNa42CNa3标定原理 介质中进行。a.注意酸度不能过高或过低；b.不能用 或 HCl 调42SO 3O节酸度。 作自身指示剂。4KMn加热到 70-80介质中，温度加热到 70-80：42SHOHCMnHOCn 2222 810165作自身指示剂 终点颜色：微红色半分钟不褪色4K二、实验步骤1基准物质 的称取及溶解：42Na准确称取 0.130.16g 基准物质 置于 250mL 锥形瓶中，加 40mL 水溶解。42CNa2 溶液的标定4KMnO溶解后的 溶液，加 10

16、mL 3 ，加热至 70-80，趁热用42CNa1Lmol42SOH溶液进行滴定。4三、实验注意问题加热温度不能太高，若超过 90，易引起 分解：42COCH2242 颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；4KMnO开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴 的红色完全褪去再滴入下一4KMn滴。若滴定速度过快，部分 将来不及与 反应而在热的酸性溶液中4Kn2OCNa分解： Hn2243终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。16计算公式： 4424 1)(5KMnOCNaKMnOVmC四、思考题1.配制 KMnO4 标准溶液时，为什么要将 KMnO4 溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的 KMnO4 溶液为什么要过滤后才能