《高级工--试题：气相色谱法测定肉桂精油中肉桂醛的含量[1]》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高级工--试题：气相色谱法测定肉桂精油中肉桂醛的含量[1]（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、气相色谱法测定肉桂精油中肉桂醛的含量一、仪器1气相色谱仪(GC9790 型)，配毛细管色谱柱、FID ，色谱工作站；2样品瓶：1.5 mL 10 个；3微量移液器：1001000 L 可调，550 L 可调，各一支；配套吸液枪头，各 3 个。二、试剂1标准储备溶液：100ppm 肉桂醛标准试剂储备溶液；2肉桂精油待测液；3溶剂：乙醇。三、实验操作1标准溶液的配制及样品处理（1）取适量的标准储备溶液（200ppm） ，分别稀释为20ppm、40ppm、60ppm、80ppm、100ppm 浓度梯度标准溶液。备用。（2）将肉桂精油待测液稀释 5 倍。备用。2开机（1）打开载气总阀，调节减压阀压力为
2、 0.4 MPa;（2）依次打开空气压缩机、氢气发生器电源开关；（3）检查所有进样口、色谱柱、FID 气路流通后，调节所用 FID 气路柱前压 0.06 MPa，打开气相色谱仪电源开关、加热开关，打开控制电脑（4）设置色谱仪进样口温度 200 ，检测器温度 210 ，程序升温（初始温度 120 ，保持 0 min，以 20 /min 升温至 200 ，保持 2 min） ，FID 空气压力 0.08 MPa、氢气压力 0.08 MPa。（5）打开 N2000 在线工作站，打开相关通道，在 “数据采集”状态下点击“查看基线” ，点火。（6）基线稳定后，点击“零点校正” 。3分析（1）打开工作站输
3、入实验信息（填写实验人，其他信息皆省略） 。（2）编辑“方法”：采样控制：输入采样结束时间为 6 min、文件前缀（A 或 B） 、文件保存方式（自动保存+日期时间） 、保存路径，选择采样结束后自动积分或自动打印报告；积分：选择积分参数（峰面积） 、积分方法（外标法）谱图显示：输入时间、电压显示范围，并选择色谱图注释内容（峰面积）。（3）待检测器稳定后，色谱仪在“准备”状态下，工作站在“数据采集”状态下，进样1L（20ppm、40ppm、60ppm 、80ppm、100ppm 标样各进样一针，待测样品进样三针取平均值），同时启动色谱仪程序，单击工作站“采集数据” ，采集完毕后，单击“停止采集”
4、，如不要此数据，则单击“放弃采集”。记录保留时间数据和峰面积数据。4关机（1）依次关闭氢气阀门、空气阀门，将检测气温度、进样口温度、柱温皆设置为 40。（2）当柱温低于 50，其他加热区温度低于 80时，关闭仪器电源和载气。四、数据记录及结果处理（1）在该色谱条件下，肉桂醛的保留时间为： min。（2）标准溶液数据记录浓度/ppm 20 40 60 80 100峰面积 isA标准曲线方程曲线方程值2R（3）待测样品数据记录平行一 平行二 平行三峰面积 ixA峰面积平均值含量 xc待测液含量 0气相色谱法测定肉桂精油中肉桂醛的含量裁判员评分细则序号 作业项目 考核内容 配分 操作要求考核记录 扣
5、分得分1检查载气钢瓶、减压阀； 1 部件完好、无漏气现象2检查氢气发生器、空压机； 1 干燥剂、电路3检查主机面板各开关和旋钮 1 按钮正常，功能熟悉4检查硅橡胶垫 1 松紧适度，无漏气现象5检查微量进样器 1 类型、量程符合要求一 操作准备（5 分）每错一项扣 1 分，扣完为止1.微量移液器正确使用 2 造成溶液倒流入移液器扣2 分2.样品瓶的处理 2 清洗、润洗干净（5 次以上）3.定量转移 2 转移动作规范 转移动作不规范扣 2 分准确稀释至刻线二 试液配制（8 分）4.定容 2 摇匀动作正确三 开启色谱仪（13 分）1.通载气； 2 操作正确2.色谱分析操作条件检查和设定； 5不正确每
6、个扣 0.5 分，扣完为止打开氢气发生器和空压机3.打开氢气发生器和空压机，点火； 4 点火操作正确4.检查各温控点升温情况 21工作站开启和设定 22样品的抽取和进样 23. 数据的采集 2四进样和分析（8 分）4用工作站计算分析结果 21.将氢气和空气的阀门开关（以及氢气发生器和空气压缩机的电源开关）关掉2 及时关闭2.检测器温度设置为 80或更低 2 及时设置3.进样口温度设置为 80或更低 2 及时设置4.柱温设置为 50或更低 2 及时设置五 关机（10分）5.关机条件达到要求后，关闭仪器开关和载气 21.数据不得擅自涂改，确需涂改要向监考员说明原因，经过监考员签字允许后方可改正。客
7、观，否则该数据不得分。六原始数据记录（14分）2.数据有效数字符合要求。每个数据1 分 可靠，否则该数据不得分。1实验台面整洁情况(无杂物、无水迹等) 2 整洁2物品摆放 2 分类整齐3仪器维护情况(仪器上无液滴、灰尘等) 2 干净七文明操作情况（12分）4安全操作情况 6 每发生一次扣 2 分，扣完为止10 相关系数0.99998 0.9999相关系数0.99906 0.9990相关系数0.99804 0.9980相关系数0.99702 0.9970相关系数0.9950八 测定结果（30 分） 1.工作曲线线性0 相关系数0.995010 值相差为 50ixA8 值相差=100i6 值相差=
8、200ix4 值相差=500iA2 值相差=1000ix2.精密度0 值相差1000i10 RE1%8 1%RE2%6 2%RE3%4 3%RE4%3.准确度2 RE 4%九 总时间（0 分） 150 min 0 按时收卷，不得延时。特别说明 损坏仪器规定赔偿化学检验工（高级）操作考核试卷试剂及设备的准备单：序号 主要仪器、设备、试剂 规格 数量 备注1 高效液相色谱仪 台 22 平头微量注射器 50 L 23 甲醇 分析纯4 尼泊金乙酯标准贮备溶液 100 mg/L 100 mL5 待测样品 100 mL高效液相色谱法测定样品中尼泊金乙酯含量一仪器与试剂1高效液相色谱仪;2流动相：90%甲醇
9、（色谱纯） +10%高纯水；流动相进入色谱系统前，用超声波清洗器脱气 5 min；3100 mg/L 尼泊金乙酯标准贮备溶液：标准品 用甲醇溶解，定量转移至 100 mL 容量瓶中，并稀释至刻度；由标准贮备液配制质量浓度分别为 5.0、10.0、20.0、25.0 和 50.0 mg/L 的标准系列溶液。4待测样品；5平头微量注射器。二、色谱仪器条件泵的流速：1.0 mL/min；检测波长： 254 nm；进样量：20 L；柱温：室温。三、考核步骤1取待测样品 20 ml，0.45 m 的过滤膜后，注入样品瓶中备用。2液相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置及工作站的操作。3仪器基线稳定后，进尼泊
10、金乙酯标准样品（5.0、10.0、20.0、25.0 和 50.0 mg/L 的标准系列溶液） ，浓度由低到高。4注入样品溶液 20 L，根据保留时间确定样品中尼泊金乙酯色谱峰的位置，重复 3 次，记录尼泊金乙酯色谱峰的峰面积。5根据标曲曲线计算样品中尼泊金乙酯的含量。四、数据记录及结果处理（1）在该色谱条件下，尼泊金乙酯的保留时间为： min。（2）标准溶液数据记录浓度 /mg.L-1 5.0 10.0 20.0 25.0 50.0峰面积标准曲线方程曲线方程 值2R（3）待测样品数据记录平行一 平行二 平行三峰面积峰面积平均值待测液含量 0c化学检验工（高级）操作考核配分与评分表（高效液相色
11、谱）考生姓名： 准考证号： 总得分 考核内容考核要点 配分 考核标准扣分得分操作准备1检查流动相，检查色谱仪各单元；2检查平头注射器和过滤器。4每项 2 分进样检查标准液的配制1. 会计算配制的标液浓度；2. 会使用移液管、容量瓶等简单仪器。8每项 4 分规范、正确操操作过程1试液过滤2开机3色谱分析操作条件检查和设定4工作站开启和调用5清洗6进样7标准曲线绘制8清洗9样品测定10工作站数据分析11数据处理12关机（1）基线稳定，停泵（2）关检测器（3）关闭泵电源13. 冲洗进样阀52每项 4 分规范、正确、熟练标准曲线 8 说明 1结果精密度 9 说明 2测定结果结果准确度 9 说明 3文明
12、操作情况1实验台面整洁情况（无杂物、无水迹等）2物品摆放3仪器维护情况（仪器上无液滴、灰尘等）4安全操作情况5附近环境情况（地面等）5每项 1 分 规范、整洁时间 1规定时间 3 h 完成操作和数据处理 5 不超时说明 1 .得分 标准曲线线性要求9 相关系数0.99998 0.9999相关系数0.99906 0.9990相关系数0.99804 0.9980相关系数0.99702 0.9970相关系数0.99500 相关系数0.99502.3.得分 实验的精密度9 峰面积相差为 508 峰面积相差=1006 峰面积相差=2004 峰面积相差=5002 峰面积相差=10000 峰面积相差1000
13、得分 实验的准确度10 RE1%8 1%RE2%6 2%RE3%4 3%RE4%2 RE 4%一、EDTA(0.05mol/L)标准溶液标定1.操作步骤称取 1.5g 于 85050灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(不得用去皮的方法,否则称量为零分) 于100mL 小烧杯中，用少量水润湿，加入 20mL（20%）盐酸溶解后定容于 250mL 容量瓶中。移取 25.00mL上述溶液于 250mL 的锥形瓶中，加 75mL 水，用（10%）氨水调至溶液 pH 至 78，加 10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH10）及 5 滴铬黑 T（5g/L） ，用待标定的 EDTA 溶液滴定至溶液由紫色变为
14、纯蓝色。平行测定 4 次，同时做空白。2.计算 EDTA 标准滴定溶液的浓度 c(EDTA)，单位 mol/L。注： M(ZnO)=81.39 g/mo1。计算公式 39.81)(025)(VmEDTAc二、硫酸镍测定1.操作步骤称取硫酸镍液体样品xxg，精确至0.0001 g，溶于70mL 水中，加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH10) 及0.2g紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用上述已标定好的0.05mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定3次。2.计算镍的质量分数 w(Ni)，以 g/kg 表示。注：M(Ni)=58.69 g/mo1。计算式： 10)()(mNiMcVi注：所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
