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1、STA 数据分析向导以下以草酸钙样品的测试实例为例，讲解如何对 STA 的测量结果进行分析。1. 打开测量文件点击“文件”菜单下的“打开”项，在分析软件中打开所需分析的测量文件。如果是对测量软件中正在测量的数据进行实时分析，也可在测量软件中点击“工具”菜单下的“运行实时分析” ，软件将自动把已完成的测量部分调入分析软件中进行分析。若测量已完成，点击“运行分析程序” ，软件也将自动载入新生成的数据文件进行分析。载入数据后的分析界面如下：如果数据是以“样品+修正”模式测量得到的话，调入分析软件后的曲线已自动经过基线扣除。2. 切换时间温度坐标刚调入分析软件中的图谱默认的横坐标为时间坐标。对于动态升
2、温测试一般习惯于在温度坐标下显示，可点击“设置”坐标下的“X-温度”或工具栏上的相应按钮将坐标切换为温度坐标。3. DTG 曲线选中 TG 曲线，点击“分析” 菜单下的“一次微分” ，调出 TG 的一次微分曲线（DTG 曲线） 。4. 平滑选中 TG 曲线，点击“设置” 菜单下的“平滑”项或工具栏上的相应按钮，分析界面变为：平滑等级共分八级，等级越高，平滑程度越大，但须注意在高的平滑等级下曲线可能会稍有些变形。一般的平滑原则为在不扭曲曲线形状的前题下尽量的去除噪音、使曲线光滑一些。在左上角选择平滑等级（例中选择 5 级） ，分析界面上将动态出现平滑后的效果与原曲线（白线）作对照，若对平滑效果满
3、意，点击“确定”即可。TG 曲线平滑后，还可对 DTG 再进行进一步平滑。视需要也可对 DSC 曲线进行平滑。5. 设定曲线颜色属性可按照喜好将不同的曲线以不同的颜色表示，使图谱更清晰更美观一些。如图中 TG 与 DTG 曲线均为绿色（软件安装后的默认设置） ，可将 TG 曲线改为红色。选中 TG 曲线，在右键菜单中点击“曲线属性” ，出现如下对话框：在该对话框中可对所选曲线的颜色、线型等属性进行修改。此处将“颜色”项选为红色，再点击“确定”退出。注：曲线属性的默认设置在“设置”菜单的“属性默认值”中修改。6. DSC 峰值标注选中 DSC 曲线，点击 “分析”菜单下的“峰值” ，出现如下标注
4、界面：图中共有三个 DSC 峰，先将左右两条黑色标注线拖动到第一个峰的左右两侧，点击“应用” ，软件将自动标出第一个峰的峰值温度。随后再依次将两条标注线拖动到第二个峰与第三个峰的左右两侧并点击“应用” ，最后点击“确定” ，即完成了三个 DSC 峰的峰值标注。标注后的画面为：7. DSC 峰面积标注选中 DSC 曲线，点击 “分析”菜单下的“面积” ，出现如下标注界面：图中共有三个 DSC 峰，先将标注线拖动到第一个峰的左右两侧，在“基线类型”中选择合适的基线类型（此处选择“线性” ） ，点击“应用” ，进入下一界面：在 mW/mg 坐标下峰面积的单位为 J/g（每克样品吸收或释放多大的热量）
5、 ，是以 DSC 转换后的 mW信号对时间的积分再除以样品质量得到的（mW*s/mg） 。但因为在测试中样品质量随温度而变化，需要确定计算所使用的样品质量是在哪一温度下的质量。在此处即选择样品质量的参照点，共有“实验开始时质量” 、 “峰左质量” 、 “峰右质量”与“自定义”四项可选，其中“自定义”可任意设定取某一温度下的质量。此处选择“实验开始时质量” ，点击“确定” ，软件即自动标出第一个峰的峰面积如下：同理再标出第二个与第三个峰的面积。但后两个峰在取质量参照点时需选“峰左质量” 。注：一水合草酸钙三步热分解的反应方程式如下：a. CaC2O4-H2O CaC2O4 + H2Ob. CaC
6、2O4 CaCO3 + COc. CaCO3 CaO + CO2第一步反应是 CaC2O4-H2O 的脱水反应，计算反应热焓应以 CaC2O4-H2O 的原始质量（实验开始时质量，或峰左质量也可）为准；第二步反应是 CaC2O4 的分解，计算热焓应以 CaC2O4 的质量（即峰左质量）为准；第三步反应是 CaCO3 的分解，计算热焓应以 CaCO3 的质量（峰左质量）为准。8. DTG 峰值温度标注选中 DTG 曲线，点击 “分析 ”菜单下的“峰值” ，出现如下标注界面：将两根标注线依次拖动到三个 DTG 峰的左右两侧并点击 “应用” ，软件标注出三个 DTG 峰的峰值温度如下：DTG 峰值温
7、度反映的是样品质量变化速率最大的温度。9. TG 失重台阶标注选中 TG 曲线，点击“分析” 菜单下的“质量变化” ，出现如下标注界面：先将两条标注线拖动到第一个失重台阶的左右两侧（失重台阶的左边界与右边界可参考相应的DTG 峰进行判断） ，点击“应用 ”，软件自动标注出该范围内的质量变化，此时左边界线已自动移动到第一个失重台阶的右边界处，现在只需把右边界线拖动到第二个失重台阶的右侧并点击“应用” ，软件即标注出第二个失重台阶的质量变化：同理再标注出第三个失重台阶的失重比，最后点击“确定”退出，标注结果如下：10. 残余质量标注选中 TG 曲线，点击“分析” 菜单下的“残留质量” ，软件自动标
8、注出在终止温度处样品的分解残余量：11. 失重台阶的外推起始点标注选中 TG 曲线，点击“分析” 菜单下的“起始点” ，弹出如下标注界面：参考 DTG 曲线，将左边的标注线拖动到失重峰左侧曲线平的地方， 右边的标注线拖动到峰的右侧，点击“应用” ，软件即自动标注出失重的外推起始点：点击“确定”退出即可。同理再标出后两个失重台阶的起始温度，最后点击“确定”退出，标注结果如下：失重台阶的外推起始点可定性地作为失重起始温度（样品热稳定性）的表征。视应用需要，还可以对失重台阶的终止点进行标注（使用“分析”菜单下的“终止点”功能项） ，操作方法类似。12. 坐标范围调整因同步热分析图谱上的曲线较多，标注
9、也较为繁杂，如果需要的话，可以将曲线的纵坐标范围作适当调整，使相互重叠的曲线、标注等分开，使图谱更加美观一些。方法是使用“范围”菜单下的相应坐标调整功能项。如例中可考虑将 TG 曲线的位置适当调高些，选中 TG 曲线，点击“范围”菜单下的“Y TG”或工具栏上的相应按钮，出现如下操作界面：图中出现了两条黑色边界线，其中上边界线为未来调整后的画面的上边界（纵坐标最大值） ，下边界线为未来调整后的画面的下边界（纵坐标最小值） ，上下黑线之间的区间代表了调整后的画面的显示范围。可以用鼠标拖动两条边界线来选择显示范围，也可在“最小值”与“最大值”输入框中输入相应的值来调整。例中在“最小值”中输入“-2
10、0” ， “最大值”中输入“120” ，点击“确定” ，调整后的画面为：此时 TG 曲线的坐标范围被修改为 -20%120%，视觉效果上红色的 TG 曲线被移到了画面靠上的区域。用同样的方法依次选中 DTG 曲线与 DSC 曲线进行纵坐标范围调整，最终得到的效果为：三条曲线在视觉效果上得到了有效的分离。13. 调整标签位置通过鼠标拖动，将各标注标签分开，使其不致于相互重叠。14. 插入文字上述操作完成以后，如果还需要在图谱上插入一些样品名称、测试条件等说明性文字，可以点击“插入”菜单下的“文本”或工具栏上的相应按钮，在分析界面上插入文字（文字的多行书写使用“Shift-Enter”进行换行）
11、。对插入的文字还可进行字体、字型、字号等设置，方法是右键单击文字块，在弹出菜单中选择“文本属性”：15. 保存分析文件图谱分析完毕后可将其保存为分析文件，方便以后调用查看。点击“文件”菜单下的“保存状态为”或工具栏上的相应按钮，在随后弹出的对话框中设定文件名进行保存。注：存盘分析文件后缀名为*.ngb，打开时不使用“文件”菜单下的“打开” ，而是使用“恢复状态从”功能项。16. 打印分析结束后，点击“文件”菜单下的“打印分析结果”或工具栏上的相应按钮，可对图谱进行打印。如需对打印机进行设定，可点击“文件”菜单下的“打印机设置” 。如需在打印前预览效果，可点击“文件”菜单下的“打印预览” 。17
12、. 导出到图元文件除打印外，图谱也可导出为 emf 图片文件，以便于使用 email 发送、插入到文字处理软件中，或日后在图片处理软件中打开查看。点击“附加功能”菜单下的“导出为图元文件” ，弹出如下对话框：此时可设定文件名，将图元文件保存在合适的文件夹下。导出分两种模式，其中“只有图谱”模式表示将导出不带标签盒的图片， “图谱+标签盒”模式则表示导出的图谱下面有标签盒，内含样品名称、测量参数等信息。注：如果只是为了在 MS Word 一类的字处理软件中插入图谱，也可直接将图谱导出到剪贴板，相应功能在“附加功能”“输出到剪贴板”18. 导出数据如果需要将数据在其他软件中作图或进行进一步处理，可
13、把数据以文本格式导出。选中待导出的曲线，点击“附加功能”菜单下的“导出数据” ，出现如下界面：其中导出范围可通过拖动两条黑线、或在操作界面左上角的“左边界”与“右边界”中输入相应的数值来调整。导出步长（即每隔多少时间温度导出一个点）可在“步长”一栏中进行设定。如果需要同时导出 DSC、TG 与 DTG 曲线，可在“信号”处的“全选”上打勾。如果需要对导出格式进行设定，可点击“改变”按钮，出现如下对话框：在该对话框中可对导出格式进行一些设置（其中 CSV 为 Microsoft Excel 文件格式的一种） 。在全部设置完成后可点击“保存”按钮，软件自动将本次设置记忆为“最近使用”的设置，方便下一次类似的数据导出。随后点击“输出” ，即出现如下文件保存对话框： 设定存盘路径与文件名后，点击“保存”即可。耐驰仪器（上海）有限公司 应用实验室2005. 7.
