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1、 济泰片（拟修订标准草案）Jitai Pian 【处方】 略。【制法】 略。【性状】 本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；有特异香气，味微苦。【鉴别】 （1）取本品置显微镜下观察：不规则碎块，半透明，具彩虹样光泽。表面显颗粒性，由数至十数薄层重叠，片层结构排列紧密。可见致密的成层线条或极细密的微波状纹理（珍珠）。（2）取本品 20 片，除去包衣，研细，加盐酸（1100）50ml ，超声处理 30 分钟，滤过，滤液加浓氨试液调节 pH 值至碱性，用三氯甲烷振摇提取 2 次，每次 15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材 1g，加氨试液，使湿润
2、，加三氯甲烷 20ml，冷浸过夜，滤过，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010 年版一部附录 B）试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各 10l、对照品溶液 2l，分别点于同一用 1%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上，以正己烷- 三氯甲烷-甲醇（ 7.541）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品 4 片，研细，加水 30ml，超声处理 30 分钟，用盐酸调节 pH
3、值至 2，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取 3 次，每次 20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材 0.4g，同法制成对照药材溶液。再取丹酚酸 B 对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010 年版一部附录 B）试验，吸取上述三种溶液各 5l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯-三氯甲烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 甲酸（2340.52）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 100加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（
4、4）取本品 10 片，除去包衣，研细，置具塞锥形瓶中，加正己烷 20ml，振摇，浸渍 10分钟，滤过，滤液挥至 1ml，作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各 0.5g，加正己烷10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010 年版一部附录 B）试验，吸取上述三种溶液各 2l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（91）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的两个荧光斑点。（5）取本品 10 片，除去包衣，研细，加乙醇 50ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水 20ml
5、 和三氯甲烷 8ml 分 3 次转移至分液漏斗中，振摇提取，弃去三氯甲烷液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次，每次 20ml，合并正丁醇液，加氨试液 50ml，振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材 1g，用水2湿润，加水饱和正丁醇 10ml，超声处理 30 分钟，滤过，加氨试液三倍量洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为对照药材溶液。再取人参皂苷 Rb1、Re、Rg 1 对照品，加甲醇制成每 1ml 各含 2mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010 年版一部附录 B）试验，吸取上述供试品溶液
6、 4l、对照药材溶液和对照品溶液各 2l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷 -甲醇-水（1372）10以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点。（6）取洋金花对照药材 1g，加浓氨试液 1ml，混匀，加三氯甲烷 25ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷 1ml 使溶解，作为对照药材溶液。再取氢溴酸东莨菪碱对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对
7、照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010 年版一部附录 B）试验，吸取 鉴别 （2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液、对照药材溶液各5l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（1721）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】 乌头碱限量 取本品 50 片，除去包衣，研细，加氨试液使润湿，加乙醚100ml，超声处理 30 分钟，静置，滤过，药渣再用乙醚 20ml 洗涤，合并乙醚液，用盐酸溶液（1100）提取 3 次，每次 20ml，合并酸液，用浓氨试液碱化 pH 值至 10，用乙
8、醚振摇提取3 次，每次 20ml，合并乙醚液，用无水硫酸钠脱水，乙醚液挥干，残渣加无水乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010 年版一部附录 B）试验，吸取上述供试品溶液20l、对照品溶液 4l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正己烷-三氯甲烷- 甲醇（1582）为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典 2010 年版一部附
9、录D) 。【挥发性醚浸出物】 取本品 20 片，除去包衣，精密称定，研细，取 2g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中，干燥 18 小时，置索氏提取器中，用无水乙醚适量回流提取 5 小时，分取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置挥去乙醚，置五氧化二磷干燥器中，干燥 18 小时，精密称定，缓缓加热至 105，并干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算，即得。本品每片含挥发性醚浸出物不得少于 3.2mg。【含量测定】 延胡索 照高效液相色谱法（中国药典 2010 年版一部附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节 pH
10、值至 6.0）（5941）为流动相；检测波长为 280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于 3000。对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加乙醇制成每 1ml 含 50g 的溶液，即得。3供试品溶液的制备 取本品 30 片，除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于 10片），精密称定，置圆底烧瓶中，加入浓氨试液-甲醇（1 20）的混合溶液 50ml，置水浴上加热回流 1 小时，放冷，滤过，药渣加浓氨试液-甲醇（1 20）的混合溶液 50ml，置水浴上加热回流 1 小时，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加 10%醋酸溶液 30ml 使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加乙醚 20ml
11、，振摇提取，弃去乙醚液，水液用浓氨试液调节 pH 值至 910，用乙醚振摇提取 5 次，每次 20ml，合并乙醚液，挥干，残渣用甲醇溶解并转移至 5ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各 20l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含延胡索以延胡索乙素（C 21H25NO4）计，不得少于 20g。洋金花 照高效液相色谱法（中国药典 2010 年版一部附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.07mol/L 磷酸钠溶液（含 0.0175mol/L 十二烷基硫酸钠，用磷酸调节 pH 值
12、至 6.0）（50100）为流动相；检测波长为 216nm。理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于 3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含0.2mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品 30 片，除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于 10片），精密称定，置圆底烧瓶中，加入浓氨试液-甲醇（1 20）的混合溶液 50ml，置水浴上加热回流 1 小时，放冷，滤过，滤渣加浓氨试液-甲醇（1 20）的混合溶液 50ml，置水浴上加热回流 1 小时，滤过，合并滤液，蒸干，残渣用盐酸溶液（1100）30ml 溶解，滤过，滤液加三氯甲烷 12ml，
13、振摇提取，弃去三氯甲烷液，水液用浓氨试液调节 pH 值至 910，用三氯甲烷振摇提取 5 次，每次 20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至 5ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含洋金花以氢溴酸东莨菪碱（C 17H21NO4HBr3H20）计，应为 0.050.09mg 。【功能与主治】 活血行气，散寒止痛，温肾健脾，清心安神。用于缓解阿片类药成瘾者的脱毒治疗。【用法与用量】 口服。第 14 日，每次 45 片，每日 3 次；第 510 日，每次 24 片，每日
14、 3 次。如症状控制不彻底且无明显不良反应，可适当增加剂量，可每次增加 1 片或每日增服 1 次。如不良反应严重，应减量，可减服上一剂量的 50%，严重不良反应者应停药，并采取相应的治疗措施。严重失眠或激动不安者，必要时给予常规剂量的舒乐安定或氯硝安定。【注意】 1、部分患者用药期间可出现头晕、头疼、视物模糊、眼花、口干、恶心、谵妄、步态不稳、呕吐、食欲不振、便秘、腹泻、嗜睡等症状；2、青光眼、眼压高者禁用；3、孕妇、产妇等禁用；4、本品含有洋金花，应严格控制剂量，以免中毒；5、伴有咳嗽痰稠，咳痰不利者慎用；6、心脏病及高血压者，前列腺肥大者慎用。【规格】 每片重 0.4g 4【贮藏】 密闭，遮光，置阴凉干燥处。
