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1、0姓 名 唐楠楠 学 号 1203023002班 级 12 级化工（3)班 实验类别 综合型实验题 目 酯交换反应合成生物柴油指 导 教 师 评 语指导教师（签章）： 年 月 日1实 验 报 告 正 文实验报告内容及格式： 1. 实验名称：酯交换反应合成生物柴油2. 班级、姓名 ：12 级化工（3）班 唐楠楠3. 前言生物柴油是一种环保燃料油，是未来能源的发展方向。与同属清洁车用替代燃料的生物燃料乙醇相比，我国生物柴油生产相对发展缓慢，从我国成品油需求来看，柴油相对汽油更加短缺，在我国发展生物柴油不仅有助于降低车辆尾气污染物排放，也具有缓解柴油资源短缺的现实意义。考虑到废弃油脂是生物柴油的主要
2、原料之一，其产业化发展还能解决废弃油脂再次进入食品领域从而危害大众健康的问题。发展生物柴油，我国有丰富的原料资源，能源植物资源种类丰富多样，主要有豆科，菊科，夹竹桃科等等，目前中国生物柴油的开发利用还处于发展初期，要从总体上降低生物柴油成本，使其在能源结构中发挥更大的作用，只有向基础发展，从产业结构调整，能源安全和生态环境治理等方面综合考虑。生物柴油是可再生的油脂原料，诸如植物或动物油脂等经合成所得到的长链脂肪酸甲酯，生物柴油的方法有许多种，其中化学法生产是采用生物油脂与低碳醇，在酸性或者碱性催化剂和高温下发生酯交换反应，生成相应的脂肪酸酯，再经洗涤干燥即得生物柴油，用于酯交换最常用的是甲醇，
3、除了甲醇以外还可以使用乙醇、丙醇、丁醇、戊醇等，常用甲醇是因为甲醇的价格低，同时碳链短，极性强，能够很快与脂肪酸甘油酯发生反应，且碱性催化剂易溶于甲醇。4. 实验原理脂肪酸甲酯主要是由甘油三酯与甲醇通过酯交换制备，其反应过程如下：油脂（甘油三酯）先与一个甲醇反应生成甘油二酯和甲酯，甘油二酯和甲醇继续反应生成甘油单酯和甲酯，甘油单酯和甲醇反应最后生成甘油和甲酯。酯交换催化剂包括碱性催化剂、酸性催化剂、生物酶催化剂等。其中，碱性催化剂包括易溶于醇的催化剂（如 NaOH、KOH、NaOCH3、3有机5实 验 报 告 正 文有机碱等）和各种固体碱催化剂；酸性催化剂包括易溶于醇的催化剂（如硫酸、磺酸等）
4、和各种固体酸催化剂。碱性催化剂（本次实验所用催化剂为碱性催化剂）：在碱性催化剂催化的酯交换反应中，真正起活性作用的是甲氧阴离子，反应过程：甲氧阴离子攻击甘油三酯的羰基碳原子，形成一个四面体结构的中间体，然后这个中间体分解成一个脂肪酸甲酯和一个甘油二酯阴离子，这个阴离子与甲醇反应生成一个甲氧阴离子和一个甘油二酯分子，后者会进一步转化成甘油单酯，然后转化成甘油。所生成的甲氧阴离子又循环进行下一个的催化反应。碱性催化剂是目前酯交换反应使用最广泛的催化剂。使用碱性催化剂的优点是反应条件温和、反应速度快。有学者估计，使用碱催化剂的酯交换反应速度是使用同当量酸催化剂的 4000 倍。碱催化的酯交换反应甲醇
5、用量远比酸催化的低，因此工业反应器可以大大缩小。另外，碱性催化剂的腐蚀性比酸性催化剂弱很多，在工业上可以用价廉的碳钢反应器，对于高酸值的原料，比如一些废弃油脂，需要经过脱酸或预酯化后才能进行碱催化的酯交换反应。5. 仪器和试剂仪器：烧杯、量筒、漏斗、注射器、碱式滴定管、分析天平、生物柴油机（如照片） 、柴油润滑性能往复试验机试剂：KOH、甲醇（使用时应佩戴手套、眼镜） 、大豆油、PH 试液6. 实验步骤、测试方法实验步骤：（1）向生物柴油机内加入 50L 大豆油，接通电源，按下电源开关，打开加热装置并设定加热温度 60。（2）当大豆油温度加热到 60 时，取 10ml 甲醇、10ml 滴定液于
6、烧杯中充分混合，加入 3 滴 PH 试液，混合液颜色由无色变为橘黄色；用注射器取出 1ml 大豆油，加入烧杯中，混合液颜色由橘黄色变为黄色；用量筒量取弱碱加入到碱式滴定管的 5ml 处，向烧杯中滴加弱碱酯至混合液颜色不再变化，此时混合液颜色由黄色变为蓝绿色，用去碱液70.7ml，所以此时大豆油的酸度为 0.7。（3）加入 KOH 的质量（g）：0.7x10x7.78+7.78x50=4409实 验 报 告 正 文（注：7.78 为长期实验所得的一个基数）由于从市面上购得的 KOH 的质量为 500g，所以用分析天平称取 60g 除去，瓶中还剩 440gKOH。加入甲醇的体积：50x16%=8L
7、将甲醇加入到生物柴油机附带的白色塑料桶中，再用漏斗将瓶中剩下的KOH 加入到白色塑料桶中，盖上桶盖，提起塑料桶摇匀使其中的 KOH充分溶解，此时塑料桶体积膨胀，触摸桶壁发现较热。将白色塑料桶通过塑料管连接到生物柴油机，塑料桶中的液体通过生物柴油机内置的泵吸入并开始反应，反应一个小时。（4）此后沉淀两个小时，沉淀过程中发现生物柴油机排液管的透明管处出现黑色液体（甘油） ，这时应不断将产生的甘油排出，直至透明管的底部没有甘油出现，这时反应已经基本完成。（5）打开生物柴油机上方的盖子，目的是挥发多余的甲醇，利用空气中的水分洗涤，使得生成的生物柴油质量更高。将生物柴油机的循环档旋至最低档，继续反应四个
8、小时即可。测试方法：（1）酯测试法：取 90ml 甲醇于量筒中，再向量筒中加 10ml 产物，读取量筒底部油层的体积为 V，产率=（100-2V）100 【若产率低于80%则不合格】（2）取等体积的水和反应产物于烧杯中，观察分界面是否明显。（3）取一定量的生物柴油于烧杯中，观察油品的透光度是否良好。（4）测试制取的生物柴油的酸碱度，中性为合格。（5）利用柴油润滑性能往复试验机测试测试柴油的润滑性能7. 实验数据处理与分析 （实验结果、谱图分析）100 20 400.0.80.16 friction ceficntFricton eficnttimes1实 验 报 告 正 文由酯测试法测得 V=
9、0.5，所以反应产率为 99%，观察发现生物柴油的透光度良好，透过生物柴油可以清楚的看到烧杯上的刻度，且油水两相分界层明显（如照片） ，利用 PH 试液测得生物柴油的 PH 为 7，中性。以上四项表明该设备制得的生物柴油品质良好。8.参考文献1 宋光泉 大学通用化学实验技术 高等教育出版社 2010.032 黄凤洪 生物柴油制造技术 化学工业出版社 2009.043 吴谋成 生物柴油 化学工业出版社，2008.019.感受与建议 经历了一段时间的实验，我觉得自己学到了很多东西，通过自己的动手操作，与导师和研究生学长一同进行了交流探讨，觉得这次实验具有针对性和实效性，让我受益匪浅。 虽然平时在上
10、课的时刻也做过化学实验，可是在实验室做实验和做这种专题实验是极大不同的，这两种是不同的体验，其中第一个方面是心态的不同，平时做实验是遵循实验书的步骤一点一点的进行，是按照别人既定的道路去走，而这次实验是带有神秘感，初始我们只知道做专题实验，另外只知道做酯交换反应制得生物柴油，可是具体的却不知道该怎么样进行，一般来说，我们只是动手做实验，可是相对于这种实验来说，我们更像是完成任务，这种课题能够带着自己的兴趣去研究它，这能使我们更好的去查阅一些资料去了解它，一般的实验中，特定实验都会有污染和不良后果，所以对于是否了解装置以及反应的原理和结构是十分重要的。我们的酯交换反应制得生物柴油显然还是比较环保
11、的，比较绿色的，我们的工艺流程比较少，所以整体的实验流程还是相对较为简单的。当真正投入到这个试验中时，这种感觉还是还是挺微妙的。坚持到最后就是最好的。第二个方面就是操作方面，我们要保证每一个细节尽量准确，另外要保证人身的安全，甲醇有毒，取用时要特别注意，要带防毒眼罩，以免溅到眼睛上，另外要确保反应的完全，及反应油纯度，用酯测试测试其反应率，测试的反应率要达到 80%以上，另外油层要有明显的分层，溶液的 PH 要接1近于中性。1实 验 报 告 正 文本文是在合肥学院化学与材料工程系胡坤宏老师，以及学长的悉心指导下完成。在整个专题训练论文写作过程中，对我队进行了耐心的指导和帮助，提出严格要求，引导我不断开阔思路，为我队答疑解惑，鼓励我们大胆创新，使我们在这一段宝贵的时光中，既增长了知识、开阔了视野、锻炼了心态，又培养了良好的实验习惯和科研精神。在此，我向我们的指导老师及指导学长表示最诚挚的谢意！1
