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1、专业实习调研报告题目：还原糖与总糖的测定与分析学 院： 专 业：学 号：姓 名： 指导教师：交稿日期：2014 年 9 月广西产品质量监督检验研究院实习报告一、实习目的有句话说：“实践是检验真理的唯一标准。 ”经过三年的大学学习，我们学到了很多的理论知识，达到了一定的专业水平。虽然我们掌握了很多的知识，但是理论和实践要相互结合，我们要把学到的东西应用到生活中。实习就是我们检验真理的途径之一，通过生产实践，深化，验证我们所学的理论知识，扩大视野，增强感性认识，培养分析问题和解决问题的独立工作能力。二、 实习单位简介广西壮族自治区产品质量检验研究院与广西壮族自治区纤维检验所系广西壮族自治区质量技术
2、监督局直属事业单位。单位内设国家食糖及加工食品质量监督检验中心、国家石化产品质量监督检验中心、广西消防产品质量监督检验站等 19 个检测机构。2000 年通过中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可，出具的检验数据获 100 多个国家和地区国际实验室认可组织（ILAC）承认。全院拥有固定资产 1.7 亿多元，实验室 2.3 万多平方米，配备包括气相色谱三重四极杆串联质谱联用仪、液相色谱超高精度飞行时间质谱仪、高性能三重串联四极杆液质联用系统等高端进口仪器设备 1700 多台套，价值 7000 多万元，具备食品、化工、机械、电子、建材与建筑、轻工纺织等 2500 多种产品（项目）的综合检验能力
3、。为政府部门、生产企业、销售企业、消费者等社会各界提供综合检验分析研判等技术服务。同时开展科技成果检测鉴定，标准制修订、质量体系和检测技术咨询、人员培训等。三、实习内容在为期两个月的实习期间，我做的主要工作是总糖和还原糖的测定，下面我介绍一下其原理、方法、步骤等内容。（一） 实验原理还原糖是指含有自由醛基（如葡萄糖）或酮基（如果糖）的单糖和某些二糖（如乳糖和麦芽糖） 。在碱性溶液中，还原糖能将 Cu2+、Hg2+、Fe3+、Ag+等金属离子还原，而糖本身被氧化成糖酸及其他产物。糖类的这种性质常被用于糖的定性和定量测定。 本实验采用费林试剂热滴定法。费林试剂由甲、乙两种溶液组成。甲液含硫酸铜和亚
4、甲基蓝（氧化还原指示剂） ；乙液含氢氧化钠，酒石酸钾钠和亚铁氰化钾。将一定量的甲液和乙液等体积混合时，硫酸铜与氢氧化钠反应，生成氢氧化铜沉淀：2NaOH + CuSO4 = Cu(OH)2+ Na2SO4。在碱性溶液中，所生成的氢氧化铜沉淀与酒石酸钠反应，生成可溶性的络合物酒石酸钾钠铜： 反应生成的氧化亚铜沉淀与费林试剂中的亚铁氰化钾（黄血盐）反应生成可溶性复盐，便于观察滴定终点。滴定时以亚甲基蓝为氧化还原指示剂。因为亚甲基蓝氧化能力比二价铜弱，待二价铜离子全部被还原后，稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型的亚甲基蓝，即达滴定终点。根据样液量可计算出还原糖含量。（二）试剂和
5、器材：1.试剂费林试剂：甲液：称取 15g 硫酸铜（CuSO45H2O）及 0.05g 亚甲基蓝，溶于蒸馏水中并稀释到 1000mL。乙液：称取 50g 酒石酸钾钠及 75g NaOH，溶于蒸馏水中，再加入 4g 亚铁氰化钾K4Fe（CN）6，完全溶解后，用蒸馏水稀释到 1000mL，贮存于具橡皮塞玻璃瓶中。0.1葡萄糖标准溶液：准确称取 1.000g 经 98100干燥至恒重的无水葡萄糖，加蒸馏水溶解后移入 1000mL 容量瓶中，加入 5mL 浓 HCl（防止微生物生长），用蒸馏水稀释到 1000mL。6mol/L HCl：取 250mL 浓 HCl（35%38%）用蒸馏水稀释到 500m
6、L。碘碘化钾溶液：称取 5g 碘，10g 碘化钾溶于 100mL 蒸馏水中。6mol/L NaOH：称取 120gNaOH 溶于 500mL 蒸馏水中。0.1%酚酞指示剂。2.材料藕粉、淀粉。3.器材试管 3.020cm（1）；移液管 5mL（2）；烧杯 100mL(1); 250mL 锥形瓶; 调温电炉; 滴定管 25mL(1)。（三）操作方法1.样品中还原糖的提取准确称取 1g 藕粉，放在 100mL 烧杯中，先以少量蒸馏水调成糊状，然后加入约 40mL 蒸馏水，混匀，于 50恒温水浴中保温 20min，不时搅拌，使还原糖浸出混。过滤，将滤液全部收集在 50mL 的容量瓶中，用蒸馏水定容至
7、刻度，即为还原糖提取液。2.样品中总糖的水解及提取准确称取 1g 淀粉，放在大试管中，加入 6mol/L HCl 10mL，蒸馏水 15mL，在沸水浴中加热 0.5h，取出 12 滴置于白瓷板上，加 1 滴 I-KI 溶液检查水解是否完全。如已水解完全，则不呈现蓝色。水解毕。冷却至室温后加入 1 滴酚酞指示剂，以 6mol/L NaOH 溶液中和至溶液呈微红色，并定容到 100mL，过滤取滤液 10mL 于 100mL 容量瓶中，定容至刻度，混匀，即为稀释 1000 倍的总糖水解液，用于总糖测定。3.空白滴定准确吸取费林试剂甲液和乙液各 5.00mL，置于 250mL 锥形瓶中，加蒸馏水10m
8、L。从滴定管滴加约 9mL 葡萄糖标准溶液，加热使其在 2min 内沸腾，准确沸腾 30s，趁热以每 2s 1 滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作 3 次，取其平均值，按下式计算：式中：F10mL 费林试剂（甲液和乙液各 5.00mL）相当于葡萄糖的量，mg；C葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mL；V标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL。（四）样品糖的定量测定1.样品溶液预测定：吸取费林试剂甲液及乙液各 5.00mL，置于 250mL 锥形瓶中，加蒸馏水 10mL，加热使其在 2min 内沸腾，准确沸腾 30s，趁热以先快后慢的速
9、度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要保持溶液呈沸腾状态。待溶液由蓝色变浅时，以每 2s 1 滴的速度滴定，直至溶液的蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。2. 样品溶液测定：吸取费林试剂甲液及乙液各 5.00mL，置于锥形瓶中，加蒸馏水 10mL，加玻璃珠 3 粒，从滴定管中加入比与测试样品溶液消耗的总体积少 1mL 的样品溶液，加热使其在 2min 内沸腾，准确沸腾 30s，趁热以每 2s 1 滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。平行操作 3 次，取其平均值。（五）结果处理其中：m样品重量，g；式中：F10mL 费林试剂（甲液和乙液各 5.00mL）相
10、当于葡萄糖的量，mg；V标定时平均消耗还原糖或总糖样品溶液的总体积，mL；（100ml）V1还原糖或总糖样品溶液的总体积，mL；1000mg 换算成 g 的系数。（六）注意事项1费林试剂甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。2滴定必须是在沸腾条件下进行，其原因一是加快还原糖与 Cu2的反应速度；二是亚甲基蓝的变色反应是可逆的，还原型的亚甲基蓝遇空气中的氧时会再被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中的氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免亚甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加消耗量。3滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。四实习总结这两个月的实习，让我深刻地体会到理论和实践相结合的重要性。以前我总在想我们所学到的这些知识有什么用，有了这一次的体验，我对本专业有了更深的了解。同时，我也学到了很多的新知识，有专业上的，有工作上的，有人际交往方面的，也有为人处事方面的。总结自己这两个月来的表现，有好的也有不足的，我会在以后的学习或者工作方面认真改正自己的不足，提高自己的工作能力！
