现代测试方法作业

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1、研究生课程(论文类)试卷2013 / 2014 学年第 一 学期课程名称: 现代测试方法 课程代码: DZ0702003 论文题目: 仪器分析的发展及其应用研究进展 学生姓名: 专业学号: 化学工程(专硕) 学院: 香料香精技术与工程学院 课程(论文)成绩:课程(论文)评分依据(必填):1. 论文结构规范,检索的文献资料经认真的综合分析整理,选材精简得当,条理清晰,语言流畅,版面整洁美观。得分为 90-100 分。2. 论文结构较规范,检索的文献资料经分析整理,材料组织得当,条理清晰,语言流畅。得分为80-89 分。3. 论文结构基本规范,内容有小问题,检索的文献资料经一般性分类整理,条理较清

2、晰,得分为70-79 分。4. 论文结构基本规范,内容未经认真整理,一般性罗列所检索的文献资料。得分为 60-69 分5. 达不到上述第 4 点要求的论文,得分为 0-59 分。任课教师签字: 日期: 年 月 日课程(论文)题目:仪器分析的发展及其应用研究进展内容:摘要:本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的特点和现状及其基础地位,并对光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、核磁共振波谱法等分析方法的特点以及计算机在仪器分析中的应用作了较详细的介绍,对仪器分析在我国生物科学中的广泛应用及发展情况进行归类总结关键词:仪器分析;发展趋势;应用Progress in the devel

3、opment and application of instrumental analysisAbstract: This paper describes the characteristics and status of its basic position of the development of modern science and technology development of instrumental analysis, and features spectroscopy, electrochemical analysis, chromatography, mass spect

4、rometry, nuclear magnetic resonance spectroscopy and other analytical methods and computer applications in instrumentation analysis made a more detailed introduction to instrumental analysis of biological sciences in the application and development of a wide range of classified summary.Keywords: ins

5、trumental analysis; trends; application引言当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合,分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一,包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析,现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。1 仪器分析技术的基础地位现代仪器分析是一门信息科学,用于陈述事物的运动状态,促进人与环境

6、的相互交流。现代仪器分析也是一门信息技术,涉及信息的生产、处理、流通,也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等,有效地扩展了人类信息器官的功能。人们通常将信息与物质、能源相提并论,称为人类社会赖以生存、发展的三大支柱。世界由物质组成的,没有物质,世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉。没有能源,世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物。没有信息交换,世界便成为没有生气的世界,人类无法生存和发展。生产和科研的发展,特别是生命科学和环境科学的发展,对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”?而是要求提供更多更全的信息,即从常量到微量分析,从微量到微粒分析

7、,从量到超痕量分析,从组成到形态分析,从总体到微区分析,从表现分布到逐层分析,从宏观到微观结构分析,从静态到快速反应追踪分析,从破坏试样到试样无损分析,从离线到在线分析等。仪器分析是生产和科研的眼睛,是高科技发展的基础和伴侣现代分析仪器是基于多学科的高技术产物。离开现代仪器分析,高新技术研究与进步寸步难行。2 仪器分析技术的发展21 仪器分析技术的历史分析化学经历了三次变革,第一次变革发生在本世纪初,由于物理化学的发展,为分析技术提供了理论基础,建立了溶液四大平衡理论,使分析化学从一门技术发展为一门科学,这也可以说是分析化学与物理化学结合的时代,这一时期分析化学的确是化学的一个分支。第二次变革

8、发生在第二次世界大战前后直到60年代。物理学、电子学、半导体及原子能工业的发展导致了仪器方法的大发展。因为化学方法在很多方面已无能为力,例如,常量分析的测定准确度要求达到10级,对高纯材料中杂质元素的含量最好能找出它含有几个原子,化学法在这里毫无办法 1。化学法讨论的物质浓度是以一定体积中含有多少“摩尔”为单位的,一个“摩尔”含有60210 8个分子。因此,在这一段时期物理方法大大发展,有人说与其把今天的分析化学叫“分析科学”还不如叫“分析物理”更符合实际,这足见物理方法在分析化学中的比重有多大,也可以说60年代是分析化学与物理学、电子学结合的时代。从70年代末到现在,以计算机应用为主要标志的

9、信息时代的来临,给科学技术带来了巨大的活力,分析化学正处第三次变革时期,已发展到分析科学阶段,成为一门建立在化学、物理学、数学、计算机科学、精密仪器制造学等学科上的综合性的边缘科学。2.2仪器分析方法的发展历程据有关文献报导 2,目视比色法是最早的仪器分析方法。最初,比色分析是在试管中进行的,借助于标准溶液的颜色系列和待测液的颜色进行比较后,对待测样品中物质的成分作出定量估计,后来又发展到目视比色计。到20世纪30年代,以光电池代替肉眼检测的光电比色计问世,进而带分光镜或光栅的分光光度计进入了实验室,使得吸收光度计从可见光区域扩展到紫外区域。吸收光度计法分为比色法和分光光度法,近几十年来,有机

10、试剂(显色剂、掩蔽剂)及络合化学的发展为分光光度法提供了化学理论基础和实验条件,使得分光光度法在测定元素的范围方面日益扩大。至今,这两种仪器分析方法仍然是大多数实验室中最常见的仪器分析方法。原子发射光谱分析作为一种定性分析方法应用于化学成分的定量分析并不比吸收光度法晚,现在人们常把1859-1860年作为光谱分析开始的年代。发射光谱应用于化学成分的定量分析直到1926年内标法的出现才得以实现 3。1945年前后,光电直读光谱仪投入了应用,其后又进一步发展了真空光电直读光谱仪使碳、磷、硫也和其他金属元素一样能用光谱法同时分析,但这方面的应用并不普遍。直到20世纪70年代初期,电感耦合等离子体多通

11、道色散率的发射光谱仪(IcP)正式投入工作才使原子发射光谱分析法进入复兴时期。如今IcP多通道直读光谱仪能同时检测50个以上的元素,而且检测限能至ppb级。值得一提的是20世纪60年代中期发展起来的原子荧光分析法,它属一种发射光谱分析法,但它与原子吸收分析原理也有许多相似之处。因此,有人认为这个方面是原子发射光谱法和原子吸收光谱法的综合发展。它有很多优点,对很多元素来说,它有很高的灵敏度,而且,它可使用连续光源和中等色散率的单色器,相对而言仪器比较简单。原子荧光光谱法将比原子吸收或原子发射光谱法有更大的发展前景历史并不算短的极谱分析法是仪器分析的另一个分支。JHeyrovsky 4奠定了极谱分

12、析法的理论基础以后,极谱分析法褥到迅速的发展,在原子吸收、原子荧光、IcP原子发射光谱法出现以前,极谱法在微量元素分析中几乎与发射光谱法齐名。极谱法在经典极谱法基础上发展的10余种示波极谱法的灵敏度有了很大的提高。极谱法不仅用于元机分析方面,在有机成分分析、电化学以及络合物化学分析方面也是一种重要手段它既可用于物质的定量分析,也可用于物质鉴别的定性分析。色谱法的出现,大大拓展了仪器分析在有机分析方面的应用领域。色谱法是一种物理化学的分离方法,1903年俄国植物学家Tswett 5在一个玻璃管中进行洗脱实验后,首次提出色谱这一名称。这以后的几十年,色谱概念没有引起人们的关注,直到1931年德国的

13、Klllln 7重复了T8wett的实验,并用这种方法分离了60多种色素。Martin和synge在他们的基础上与1940年提出液液分配色谱法。11年后,Jam和Manin发表了从理论到实验比较完整的气液色谱法,因此获得了1952年的诺贝尔化学奖。1965年Gddings 8总结和扩展了前人的色谱理论,为色谱的发展奠定了理论基础。在上世纪60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱,出现了高效液相色谱(HPLc)。20世纪80年代初毛细管超临界流体色谱(sFc)得到发展。色谱法最主要的特点是其高超的分离能力,它的分离效率远远高于蒸馏、萃取、离心等这些分离技术,因此色谱的应用范围非常广泛。Mc

14、Nair9认为气相色谱仪(Gc)可能是世界上应用最广的分析仪器色谱科学将在生命科学等前沿科学领域发挥着不可替代的重要作用。上世纪60年代以后发展起来的双聚焦高分辨质谱仪,特别是质谱-气相联用成为鉴定未知有机物结构的最有效的分析手段之一 10。分析物质结构的另一有效手段是核磁共振,核磁共振谱仪发展的一个重要阶段是1953年有人提出快速傅立叶变换的计算方法,此后核磁共振的技术价值得到了充分的发挥 10。3仪器分析法的应用31原子发射光谱分析法它主要用于土壤和植物体等样品中多种金属元素的测定,可以很快得到定性、半定性或定量分析结果,但仪器价格较贵。3.2分子发光分析法它包括分子荧光、分子磷光和化学发

15、光、生物发光分析法等。其中,分子荧光分析法应用较为广泛,它具有测定灵敏度高、试样用量少等特点。该方法可直接测定氨基酸、维生素、农药、激素以及黄曲霉素、3,4-苯并芘等致癌物质 11。也可以用间接法测定农、林、牧样品中的微量金属元素,如:铍、锌、铜、钼、锰、铬、铁、镁以及硼、硒等非金属元素。3.3 紫外、可见吸收光谱分析法在农、林、牧学科中应用广泛,用途较多在提高品种的质量 12中,起到了重要的作用。它可以测定样品中的赖氨酸、色氨酸、蛋白质、丹宁、葡萄糖、果糖、蔗糖、淀粉、叶绿素、农药等许多有机化合物,也可测定铵态氮、硝态氮、全磷、速效磷、钾、铁、钙、镁、硅、硫以及硼、钼、铜、锌、钻、铬、铝、汞

16、、砷、锰等数十种元素和许多无机物,涉及的测定对象有土壤、肥料、农药、植物体、水、种子、食品、果蔬、饲料、大气、粉尘等。3.4 电位分析法电位分析法它是一种经典、重要的电化学分析方法。包括直接电位分析法和电位滴定分析法。由于具有结构简单、响应快、选择性好、线性范围宽等特点的各类离子选择性电极的广泛应用,使电位分析法在农林科学中充满了活力,尤其是各种微型电极的闯世,使应用前景更加诱入。目前,利用选择性电极可以测定土壤等样品的pH值、K+、Na+、NH、Cu 2+等项目微型电极可直接插入土壤中的特定部位测定氧化还原电位及酸度,也可插入动、植物组织或细胞内,在生命活动不发生显著变化的情况下进行活体分析,对生命科学获得大量真实有用的信息具有重大贡献 13。3

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