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1、硅钼蓝法0 方法原理活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应，生成黄色的硅钼黄，当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰)的对甲替氨基苯酚 -亚硫酸钠还原剂，硅钼黄被还原硅钼蓝，于 812 nm 波长测定其吸光值。1 试剂及其配制为取得最好的结果，使用硅含量更低的试剂。试剂溶液及纯水用塑料瓶保存，可降低空白值。本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。1.1 H202 溶液10%：30%的 H2O2+2 倍的水。需要 5*n mL。1.2 HCl 溶液1:9：密度为 1.17 的 HCl 溶液+9 倍体积的水。需要 5*n mL。1.3 Na2CO3 溶液2 mol/L，配制 1L：秤取 212 g 无水碳酸钠
2、，溶入 1 L 水中。需要 40.0*n mL。1.4 钼酸铵(酸性)溶液配制 1L：称取 20.0 g 钼酸铵(NH 4)6Mo7O244H2O ，溶于 700 mL 水，加 60 mL 盐酸(HCl,=1.19 g/mL)，稀释至 1 L(如浑浊应过滤) ，贮于聚乙烯瓶中。此液临用时配制。需要 24*n mL。1.5 还原剂1.5.1 对甲替氨基酚(硫酸盐)-亚硫酸钠溶液配制 1 L：称取 20 g 对甲替氨基酚(米吐尔) (CH3NHC6H4OH)2H2SO4 ，溶于 960 mL 水，加 12 g 亚硫酸钠(Na 2SO3)，溶解后稀释至 1 L，过滤，贮于棕色试剂瓶中，并密封保存于冰
3、箱中，此液可稳定一个月。需要 40*n mL1.5.2 草酸溶液100 g/L，配制 1 L：称取 100 g 草酸(H 2C2O42H2O，优级纯)，溶于水，稀释至 1 L，过滤，贮于聚乙烯瓶中。需要 24*n mL1.5.3 硫酸溶液 1:3，配制 1 L：在搅拌下，将 250 mL 硫酸(H 2SO4,=1.84 g/mL，优级纯)缓慢地加入至750 mL 体积水中，冷却后盛于聚乙烯瓶中。需要 48*n mL1.5.4 还原剂配制 1 L：将 333 mL 对甲替氨基酚-亚硫酸钠溶液(1.5.1)和 200 mL 草酸溶液(1.5.2) 混合，加 400 mL 硫酸溶液(1.5.3) （
4、注意顺序） ，混匀，冷却后稀释至 1 L，贮于聚乙烯瓶中。此液临用时配制。需要 120*n mL。1.6 硅标准溶液300 g/mL：将氟硅酸钠(Na 2SiF6，优级纯)在 105下烘干 1 h，取出置于干燥器中冷却至室温，称取 2.009 0 g 置塑料烧杯中，加入约 600 mL 水，用磁力搅拌至完全溶解(需半小时)全量移入 1 000 mL 量瓶，加水至标线，此溶液 1.00 mL 含硅 300.0 g，贮于塑料瓶中，有效期一年。1.7 硅标准使用溶液15.0 g/mL：取 5.00 mL 硅标准贮备溶液（1.6）加水稀释至 100 mL，盛于聚乙烯瓶中，此溶液 1.00 mL 含硅
5、15.0 g，有效期 1 d。2 样品的预处理：沉积物样品过 63 um 筛，106烘干。 （65烘两天两夜，106下烘 2 小时） 。称取130-140mg 样品于 50ml 塑料离心管中。称取的样品量应确保所含的纯生物硅量不超过25mg。加 5ml 10% H202（1.1 ）溶液，混匀，30min 后加 5ml 1: 9 的 HCl（1.2）混匀，静置30min 后加 20ml 去离子水，离心，倾去上清液，样品于烘箱中 60干燥过夜。3 提取和测定：干燥后的样品加 40.0ml 2 mol/L Na2CO3（1.3）提取液，盖盖后混匀，放置在 85水浴中加热提取。每隔 1h 取出离心（1
6、0 min，4000 转） ，取 150 L 上清液，连续提取 8h。离心后的样品放入水浴前应混匀，取上清液的过程要迅速。比色管中加入 3 mL 钼酸铵溶液（ 1.4） ，加入取出的上清液，立即混匀，放置 10 min，加入 15 mL 还原剂（1.5.4 ） ，加水稀释至 50 mL。4 绘制工作曲线4.1取 7 个 100 mL 量瓶，分别移入 0.00, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00, 6.00 mL 硅标准使用溶液（1.7） ，加纯水至标线，混匀。即得一系列标准溶液。4.2向 7 个 50 mL 具塞比色管中各加入 3 mL 钼酸铵溶液（1.4） ，再分别移
7、入 20 mL 上述硅标准系列溶液（5.1） ，每加标准溶液后，立即混匀，放置 10 min，加入 15 mL 还原剂溶液(1.5.4)，加水稀释至 50 mL，混匀，系列各点的含硅量分别为0，3.00，6.00，9.00，12.0，15.0，18.0 g。4.33 h 后，用 5 cm 测定池，以蒸馏水为参照液，于 812 nm 波长处逐个测定吸光值 Ai。其中零浓度为标准空白吸光值 A0。 （SHIMADZU （岛津）公司生产的 UV2550 型紫外可见分光光度计）4.4以吸光值(Ai-A0)为纵坐标，相应硅的含量(g)为横坐标绘制工作曲线。所绘标准曲线的线性相关系数应该 0.99。6 水样测定和结果测量水样的吸光值 Aw，可得到 Cs（仪器自动计算给出，单位 g/mL）沉积物中生物硅含量的计算公式如下：10)()(540/(%mgMLLCsSi 简化为： 105.410sSiMCs3%其中，%Si：Si 百分含量（%） ；Cs：提取液中 Si 浓度(g/mL)；M：称取的样品重量(mg ) 。测得的%Si 含量数据和对应的提取时间点作图，曲线直线部分的反向延长线与 Y 轴的交点为样品的生物硅含量，如图所示。
