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1、硅钼蓝法0 方法原理活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应,生成黄色的硅钼黄,当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰)的对甲替氨基苯酚 -亚硫酸钠还原剂,硅钼黄被还原硅钼蓝,于 812 nm 波长测定其吸光值。1 试剂及其配制为取得最好的结果,使用硅含量更低的试剂。试剂溶液及纯水用塑料瓶保存,可降低空白值。本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。1.1 H202 溶液10%:30%的 H2O2+2 倍的水。需要 5*n mL。1.2 HCl 溶液1:9:密度为 1.17 的 HCl 溶液+9 倍体积的水。需要 5*n mL。1.3 Na2CO3 溶液2 mol/L,配制 1L:秤取 212 g 无水碳酸钠
2、,溶入 1 L 水中。需要 40.0*n mL。1.4 钼酸铵(酸性)溶液配制 1L:称取 20.0 g 钼酸铵(NH 4)6Mo7O244H2O ,溶于 700 mL 水,加 60 mL 盐酸(HCl,=1.19 g/mL),稀释至 1 L(如浑浊应过滤) ,贮于聚乙烯瓶中。此液临用时配制。需要 24*n mL。1.5 还原剂1.5.1 对甲替氨基酚(硫酸盐)-亚硫酸钠溶液配制 1 L:称取 20 g 对甲替氨基酚(米吐尔) (CH3NHC6H4OH)2H2SO4 ,溶于 960 mL 水,加 12 g 亚硫酸钠(Na 2SO3),溶解后稀释至 1 L,过滤,贮于棕色试剂瓶中,并密封保存于冰
3、箱中,此液可稳定一个月。需要 40*n mL1.5.2 草酸溶液100 g/L,配制 1 L:称取 100 g 草酸(H 2C2O42H2O,优级纯),溶于水,稀释至 1 L,过滤,贮于聚乙烯瓶中。需要 24*n mL1.5.3 硫酸溶液 1:3,配制 1 L:在搅拌下,将 250 mL 硫酸(H 2SO4,=1.84 g/mL,优级纯)缓慢地加入至750 mL 体积水中,冷却后盛于聚乙烯瓶中。需要 48*n mL1.5.4 还原剂配制 1 L:将 333 mL 对甲替氨基酚-亚硫酸钠溶液(1.5.1)和 200 mL 草酸溶液(1.5.2) 混合,加 400 mL 硫酸溶液(1.5.3) (
4、注意顺序) ,混匀,冷却后稀释至 1 L,贮于聚乙烯瓶中。此液临用时配制。需要 120*n mL。1.6 硅标准溶液300 g/mL:将氟硅酸钠(Na 2SiF6,优级纯)在 105下烘干 1 h,取出置于干燥器中冷却至室温,称取 2.009 0 g 置塑料烧杯中,加入约 600 mL 水,用磁力搅拌至完全溶解(需半小时)全量移入 1 000 mL 量瓶,加水至标线,此溶液 1.00 mL 含硅 300.0 g,贮于塑料瓶中,有效期一年。1.7 硅标准使用溶液15.0 g/mL:取 5.00 mL 硅标准贮备溶液(1.6)加水稀释至 100 mL,盛于聚乙烯瓶中,此溶液 1.00 mL 含硅
5、15.0 g,有效期 1 d。2 样品的预处理:沉积物样品过 63 um 筛,106烘干。 (65烘两天两夜,106下烘 2 小时) 。称取130-140mg 样品于 50ml 塑料离心管中。称取的样品量应确保所含的纯生物硅量不超过25mg。加 5ml 10% H202(1.1 )溶液,混匀,30min 后加 5ml 1: 9 的 HCl(1.2)混匀,静置30min 后加 20ml 去离子水,离心,倾去上清液,样品于烘箱中 60干燥过夜。3 提取和测定:干燥后的样品加 40.0ml 2 mol/L Na2CO3(1.3)提取液,盖盖后混匀,放置在 85水浴中加热提取。每隔 1h 取出离心(1
6、0 min,4000 转) ,取 150 L 上清液,连续提取 8h。离心后的样品放入水浴前应混匀,取上清液的过程要迅速。比色管中加入 3 mL 钼酸铵溶液( 1.4) ,加入取出的上清液,立即混匀,放置 10 min,加入 15 mL 还原剂(1.5.4 ) ,加水稀释至 50 mL。4 绘制工作曲线4.1取 7 个 100 mL 量瓶,分别移入 0.00, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00, 6.00 mL 硅标准使用溶液(1.7) ,加纯水至标线,混匀。即得一系列标准溶液。4.2向 7 个 50 mL 具塞比色管中各加入 3 mL 钼酸铵溶液(1.4) ,再分别移
7、入 20 mL 上述硅标准系列溶液(5.1) ,每加标准溶液后,立即混匀,放置 10 min,加入 15 mL 还原剂溶液(1.5.4),加水稀释至 50 mL,混匀,系列各点的含硅量分别为0,3.00,6.00,9.00,12.0,15.0,18.0 g。4.33 h 后,用 5 cm 测定池,以蒸馏水为参照液,于 812 nm 波长处逐个测定吸光值 Ai。其中零浓度为标准空白吸光值 A0。 (SHIMADZU (岛津)公司生产的 UV2550 型紫外可见分光光度计)4.4以吸光值(Ai-A0)为纵坐标,相应硅的含量(g)为横坐标绘制工作曲线。所绘标准曲线的线性相关系数应该 0.99。6 水样测定和结果测量水样的吸光值 Aw,可得到 Cs(仪器自动计算给出,单位 g/mL)沉积物中生物硅含量的计算公式如下:10)()(540/(%mgMLLCsSi 简化为: 105.410sSiMCs3%其中,%Si:Si 百分含量(%) ;Cs:提取液中 Si 浓度(g/mL);M:称取的样品重量(mg ) 。测得的%Si 含量数据和对应的提取时间点作图,曲线直线部分的反向延长线与 Y 轴的交点为样品的生物硅含量,如图所示。