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1、有启发！上海有机所一研究员写的实验室经验在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸（应该用稀的盐酸或醋酸） ，结果和残余的碱剧烈放热，重氮甲烷的乙醚溶液呀就这样把他征服爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂，一摩擦就把乙醚给烧起来了好恐怖呀大家用重氮甲烷时一定要千万注意，第一次最好有个有经验的人在旁指导，不要自己随便做，量也不要太大，亚硝基甲基脲最多 25 克别贪多，要是需要量大就分几批去做夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年 8 月用乙醚萃取
2、，只在分液漏斗里轻摇了一下，正要准备放气，炸了，还好没伤到我。我的产品阿！有一次我做分液萃取，先是用 50ml HCl 洗涤有机相（含产品） ，然后再用 50ml 5% NaHCO3 洗涤产品，结果振摇的时候，塞子被冲开了，产品全部喷出来了。原因是没有放气。大家洗涤产品的时候一定要小心，如果洗涤会生成气体的话，一定要注意放气。就在本周，我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候，没有带防护眼镜，结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤，肿得到现在还不能睁开，还不知道以后会怎样。另一个博士生在使用三乙基铝的时候，不小心弄到了手上，由于没有带防护手套，出事后也没有立刻用大量清水冲
3、洗，结果左手皮肤严重，需要植皮。两起事故都有一个共同点：麻痹大意，不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜，手套的话，后果就不会这么严重。而且资料显示，越是博士生，做实验越不谨慎。总抱着侥幸心理，认为不会出事，结果河里面淹死的就是那些会游泳的。在有机所的五年，耳闻目睹了很多安全事故，深感多一份细心，多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下：欢迎大家就自己知道的进行补充A、溶剂无水处理前，一定要预处理对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见
4、明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理 THF 的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的
5、卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。 B、废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于 SOCl2, PCl5, PCl3 绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。1、对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。 2、应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。 3、反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我
6、在一次萃取的时候，量在 2 升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的KOH 溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。 4、对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高人盐，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。举三个例子如下：某副教授在有机所进修时，加压蒸馏一容易分解的化合物，由于加热没有控制好，发生爆炸，场面极其血腥，胸口的洞缝了五十多针！某研究生，在做关于过氧化合物的实验时，用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液，完毕，不是小心地把空气放入，而是一
7、下子就通气，结果由于空气的撞击引发爆炸，甲级甲等残废。我们今天看到的现场的照片是：一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。 （这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因）某工作人员，在做叠氮化合物的实验室，反应都处理好了，他觉得反应容器要处理一下，结果在打开瓶塞的时候，一用力，爆炸。最后是一句忠告，不清楚的实验，不了解化合物性质的实验，精神状态不好时，一定要当心 配体的纯度对于做不对称催化的，以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说 ，至关重要。但是，不同批次合成的配体，其纯度由于采用原料的不同，或者纯化时所用的硅胶等材料的性能有所不同，就会导致反应的结果不能重复。如果前后配体的 纯度有差异，或
8、者溶剂等使用的不同，导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进 行，有可能导致一些好结果的埋没。我们在发表论文时，详细写清楚试验的操作，试剂的纯化方法，就是为保证别人按照相同的方法处理，可以重复试验结果。因此，我们必须保证自己的实验方法是在同一条件下进行。我们在实验过程中，确实也发现某些实验数据较难重复，这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。分析其原因，可能有以下几点： 1、配体的纯度不符合要求，所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合，特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证，导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体；2、反应的操作存在误差：这突出表现在称量这一环
9、节。由于配体和金属盐的量均只有几毫克，静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出；3、反应的溶剂多为丙酮，CH3CN 和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂，不同批次处理的溶剂，可能含水量不同，从而导致反应结果不能重复。为了保证实验数据的可重复性，我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。特别是配体 30a 在几个反应中展示了优异的性质后，这一要求对于开展其他研究尤为关键。经过较长时间的实践，我们总结得到以下经验供参考：A、标准反应条件的建立1、配体合成所用的 CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理，再经小量反应证明合格后（能合成出配体） ，保存在活化后的分子筛中供使用。 2、条件实验中所
10、用的溶剂，如果不能通过指示剂显色来确保其无水，则严格按照标准方法处理后，再经活化后的分子筛进一步处理后，蒸出使用；对于已经筛选出的最佳溶剂，每次新处理后，均用标准反应检验，ee 值与以前的实验符合后才能使用。 3、称量过程中，尽可能避免静电的干扰。 减压蒸馏的问题我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时，由于粗品中有一定的 NaBr 没有能够完全除去，所以在蒸馏的过程中可能是由于 NaBr 的升华，造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降，我当时没有注意到是这个问题。所以，我将近 1kg 的产品就那样 KO 了！悲惨！因此，提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。最重要的一点是：在减压蒸馏过
11、程中不要离开 ！要时刻关注压力的变化，以便采取积极措施！氧化腐蚀问题1、我做实验总是嫌麻烦，不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水，已弄到皮肤上就很痛，皮肤不是变白就是变黄。尤其最近关于巨能钙双氧水的报道，我真的好害怕那天也因为双氧水希望兄弟姐妹们不要嫌麻烦，一定要爱护自己。2、还有在使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题。在医院的皮肤外科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗涤用药，医学名叫 pp 粉。由此一个 PPMM 托男朋友从化学系弄了一点回去洗结果弄到全部变黄了而且很痛，主要是她把浓度配的太大了。引以为戒啊！反应动力学问题1、用铝镍合金滴加浓碱加氢还原,注意滴加速度一定要慢 !因为反应强烈
12、放热,可能会导致暴沸乃至爆炸事故!2、另实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的 2/3.有一次我加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废了.3、除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸 .4、还有一个实验教训，DMF 不要用 Na 进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将 5升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥” ，估计两者发生了反应！5、用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥！6、催化加氢用的催化剂一定要防止着火！7、不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误，我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一个同事
13、在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了，决不是危言耸听，这都时血淋淋的现实！8、不知道各位是否经常用高压釜反应，个人觉得这家伙的危险系数比较大，应该时刻注意压力的变化，有一个我做了很久的氨解实验，一直都是好好的，就放松了警惕，结果有一次压力突变到 120kg，还好没爆炸，不然我就完了9、高压没感觉有什么危险，我们单位的高压釜 120kg 的是个 500l 的，没什么问题，说到突变的情况，什么事情都有可能，搞化工 8 年，大火爆炸目睹的不少于 8 次。10、我的同事用玻璃针筒过滤器过滤时玻璃针筒破裂，划破手掌，差点短掉神经。11、烘滴液漏斗、分液漏斗的时候，最好取下活塞之后烘，否则，由于膨胀系
14、数不一样，活塞会把漏斗胀破12、我就烘坏了好几个恒压漏斗，结果浪费了老板很多 money.一个 1000ml 恒压漏斗要 40 元，心都碎了。13、化学的危险性特别的大啊，前些天我们实验室楼上一个兄弟做的叠氮化物，那时是夏天，他一直在室温下做，也没什么问题，可是不知道那天怎么了，只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜，镜子都碎了，但还好没有伤到眼睛所以大家作实验一定不要报侥幸心理，一定要错杀一千也不能放过一个啊呵呵千万要小心，还有最不能让我理解的是竟有很多研究生能把没有任何处理的钠扔到垃圾桶里，我对面那组的实验室具我老师将已经发生过两次火了，都是刚着了我们组的老师看到了，帮他们灭了（
15、他们实验室竟没有人）这种低级错误可能是很少有人犯吧。 若干其它问题汇总1、实验中如果要用酸度计,务必遵守酸度计的使用条件如温度湿度等；2、我记得我就在实验中吃了亏，分析结果不对，我从缓冲液试剂一路找来，最后竟发现只是天气变冷了而已。一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后，重复不出来，就有可能是温度的原因。我有一个项目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了。吓人啊，100 万的项目，如果出问题，偶就只有下课了；3、高压反应釜一定要安装防爆片；4、易燃爆气体，试漏一定要严
16、格（用电子笔 ） ；5、用电设备不要自己检修（我们单位就有人差点送命） ；6、有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具；7、实验室要有良好的实验习惯，严格的操作规程，问责制度；8、大家在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水，是严重一些不起眼的错误可能导致不可挽回的损失；我见过有人在做无水乙醇与金属钠反应的实验之后，把残余物随手倒到水槽中，结果没有反应完全的金属钠正好碰到水槽中残余的酸，发生爆炸性的反应，一个火球飞出来，幸好没有伤到人；9、用 CaCl2 干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的；我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂；10、我一个师弟出力高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了；11、大家使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸！12、做 NaH 的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险；13、用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处
