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1、水中硅酸盐硅含量的测定方法水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20 毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。一、原理在 PH 值近乎 1.2 的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是SiO212MoO3nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当 PH 条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克 P2O5 应从所测的硅酸
2、数值中减去 0.5 毫克。用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色FeCl 63-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过 20 毫克/升，对本测定影响极小。水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂 与水样，会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。二、试剂1、10%钼酸铵溶液 称取 10 克分析纯钼酸铵 （NH 4)6Mo7O244H2O溶于少量纯水，并稀释到 100 毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。2、1
3、：1 盐酸 将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。3、铬酸钾溶液 称取（在 105烘干的）铬酸钾 0.630 克，溶于纯水中，全部转入 1000 毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10 毫克 SiO2/毫升）。4、1%硼砂溶液 称取 10 克硼砂（Na 2B4O710H2O)溶于少量纯水中，并稀释到 1 升。5、10%草酸溶液 称取 10 克草酸（ H2C2O42H2O）溶于少量纯水中，并稀释到 100 毫升。三、测定步骤1、水样的处理 若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下：在 200 毫升容量瓶中用移液管加入 100 毫升水样，加 1 毫升 2.5%磷
4、酸二氢钠溶液，摇匀，再加 1 毫升10%氯化钙溶液和 1 毫升 2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度，混匀后静置 20 分钟，用干滤纸过滤，取滤液 50 毫升（相当于 25 毫升水样）进行分析。若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在 100 毫升滤液中，加数毫升 1：1 盐酸和少许固体过硫酸铵，加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色，可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后，取 50 毫升此溶液进行比色。2、色阶的配标准制 取 8 支 50 毫升比色管分别按下表加入铬酸钾溶液，并在各管中分别加入 25 毫升硼砂溶液，用纯水稀释到 50 毫升，充分摇匀。放置 5-10 分钟，加
5、 1.5 毫升草酸溶液（若确知没有磷酸盐则可不加），充分摇匀。放置 2 分钟后，即与模拟标准色阶进行目视综合比色，15 分钟内要比色完。四计算硅酸盐（毫克 SiO2/升）= VS/Vx*CS*f式中：V S、C S 为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（ 毫克 SiO2/升）；Vx 为 等色时水样管的体积（毫升）；f 为水样的体积校正因数。五、注意事项1、用二氧化硅标准溶液代替铬酸钾溶液，就可进行光电比色。二氧化硅标准溶液的配制方法是：称取4.730 克分析纯的硅酸钠（Na 2SiO39H2O)溶于刚煮沸冷却的蒸馏水中，稀释至 1000 毫升，储存在塑料瓶中。稀释 100 倍此标准液作标准使用液
6、，用水样显色的同样方法配成标准色列，光电比色时用蓝色滤光片；用分光光度法测定时，则选用 440 毫微米波长测定其吸光度。严格说此二氧化硅标准溶液，应该用生成挥发性的四氟化硅（SiF 4）的减重法来准确地测定其浓度才行。2、本测定基本上参照“天然水分析方法”中 92 页硅酸（可溶性）的测定编写的。3、测定中的标准色阶是模拟的，若用带塞比色管在配好色阶后用石蜡封好，可保存较长时间。4、若仅做少数样品，本测定也可用滴定比色来做，其测定步骤如下：取两支管径相同有 25 毫升刻度的 50 毫升比色管，（1 ）甲管中加入 25.0 毫升澄清的水样（已处理）加入 1 毫升钼酸铵溶液及 0.5 毫升 1：1
7、盐酸，混匀。5-10 分钟后，加入 0.75 毫升草酸溶液，混匀。(2)乙管中加入 12.5 毫升硼砂溶液，并用装有铬酸钾标准溶液的滴定管往乙管中滴加铬酸钾溶液，直到颜色从上往下看同甲管相近时暂停滴定，用纯水将乙管稀释到和甲管的液柱高度相同，再继续滴定调节至两管颜色相同体积相等。记下滴加铬酸钾标准溶液的体积 V 标 ，可按下列公式计算：硅酸盐（毫克 SiO2/升）= f*V 标 *0.1/V 样 *1000式中： f为水样的体积校正因数。V 标 比色滴定消耗铬酸钾溶液的体积（毫升）；V 样 水样之体积（毫升）；0.11 毫升铬酸钾溶液相当于 SiO2 的毫克数。硅酸根的测定1 测定原理水中可溶
8、性的二氧化硅在水溶液中若以 SiO42-存在，则它和 PO43-，在适当的反应条件下和钼酸铵形成硅钼杂多酸：7H4SiO4+12Mo7O245+72H+=7H4SiMo12O40+36H2O产物 H4SiMo12O40 为黄色，称之为硅钼黄。硅钼黄在 1-氨基-2 萘酚-4-磺酸等还原剂作用下，可使二个钼原子从六价还原为四价：SiMo12O40+4e4H+H4Si（MO2O5）（Mo2O7）54产物为蓝色，称为硅钼蓝。 硅钼黄、硅钼蓝均可用用分光光度法测定。2 主要试剂和仪器21 10%钼酸铵溶液；22 10%草酸溶液；23 二氧化硅，光谱纯；24 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液：0.5g1
9、-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液和 1g 亚硫酸钠溶于50mL 水中，然后再加入 30g 亚硫酸氢钠并稀释至 200mL，若有浑浊，需过滤，一旦颜色变暗即失效，有效期为 10 天左右；25 铂坩锅；26 分光光度计。3测定步骤：31 准确称取 0.5000gSiO2 于铂坩锅内, 加约 5g 无水碳酸钠，混匀后，放入 950-1000的高温炉内至熔融,将其溶解在热水中，定容至 500mL。再保存在塑料瓶中,此溶液含 SiO2为 1mg/mL。上述溶液可供稀释制备所需浓度的标准溶液用。32 硅钼黄法，用移液管分别加入 0、1、3 、5、7mL，0.1mg/mL 的二氧化硅标准溶液于 5 只 50m
10、L 容量瓶中，各加 6mL，0.5moL/L 的硫酸和 2mL10%的钼酸铵，5min 后，再各加 1.5mL10%的草酸溶液，定容。立即在 440nm 处，用 2cm 比色皿，以试剂空白为参比，测其吸光度并作出标准曲线。用移液管吸取 25mL 过滤后的水样于 50ml 容量瓶中，其余手续和上述方法操作相同，并测吸光度。本法可测 0.01-0.3mg/mL 的二氧化硅。33 硅钼蓝法：用移液管吸取 0、4、8、12、16、20mL0.01mg/mL 的二氧化硅标准液于6 只 50ml 容瓶中，稍加水，加 6mL0.5mol/L 的硫酸，2mL10%的钼酸铵溶液，放置5min，各加 1.5mL1
11、0%的草酸溶液,1min 后各加 2mL1-氨基 -2-萘酚-4-磺酸,定容,10min 后,在 810nm 或 610nm 处,用 1cm 比色皿,试剂空白为参比测其吸光度，作标准曲线。 用移液管吸取 5mL 水样于 50mL 容量瓶中。其余手续和上述方法相同，并测其吸光度。1 0 计算：均参照磷钼蓝法测定磷酸盐的方法进行。水样中：硅酸根（SiO32-）=KSiO2,K 为SiO2换算成SiO32-的系数，K1.26 。2 0 注意事项和说明51 水样中可溶性的硅只有以 SiO42-存在时，才能形成硅钼杂多酸。52 硅酸在水溶液中非常容易聚合，形成二聚硅酸和多聚硅酸，它们都不能和钼酸铵直接形
12、成杂多酸，它们必须先解离成 SiO44-在 1min 已几乎全部形成硅钼蓝；二聚硅酸在 5min后只有约 1%的硅酸形成硅钼蓝；而多聚硅酸在 30min 后仍有 3%左右末形成硅钼蓝。因此静置 10min 是必要的，一般讲水样中二氧化硅含量不会很高，多聚硅酸含量较少。 53 控制较低的酸度有利于单体硅酸的形成，一般控制 PH=12。本法控制在这个范围内。酸度也远远地小于磷钼杂多酸形成的酸度，PO43- 将不干扰实验。 54 加入草酸是为了分解磷钼杂多酸和砷钼杂多酸，排除干扰。PO43-干扰的排除也可采用提高酸度的办法。在 PH=12 形成硅钼杂多酸，酸度不断提高，磷钼杂多酸含量也增加，当酸度提高到 40mol/L 时，磷钼杂多酸被破坏。而硅钼杂多酸依然很稳定。
