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1、实验室基本知识第一节 实验基本知识一、实验前的准备工作实验做得好不好，与实验前的准 备工作有关。（一）在进行每一项实验之前，首先 应对所进行的实验方法做 详实、周密的研究，充分了解方法的原理、步骤、测定范围、干扰与排除、注意事项等。选择分析方法的原 则：首先选用国家标准分析方法， 统一分析方法或行业标准方法。当实验室不具备使用标准分析方法时。也可采用原国家环境保护局监督管理司环监1994017 号文和 环监1995号文公布的方法体系。在某些项目的监测中，尚无 “标准”和“统一”分析方法时，可采用 ISO、美国 EPA 和日本 JIS 方法体系等其它等效分析方法，但应经过验证合格，其检出限、准确
2、度和精密度应能达到质控要求。当规定的分析方法应用于污水、底 质和污泥样品分析时 ，必要 时要注意增加消除基体干扰的净化步骤，并进行可适用性 检验。（二）每次实验开始前，要事先根据 实验的具体步骤和条件，做好提纲，全盘考虑，准备好适当的玻璃器皿和试剂。对 可能发生危险的实验， 应做好 预防事故的措施。同时还要计划和安排好当天的工作，尽量有效地利用工作时间，提高工作效率。（三）玻璃器皿要事先洗涤干净，以 备随时应用。一般都是 应 用去污粉或合成洗衣粉洗刷干净后（如用标准磨口器皿，注意不用去 污粉洗刷磨口，以免影响磨口质量，可用合成洗衣粉洗刷）用水冲洗。如有必要可用洗液洗涤，再用水冲洗，需要时可用少
3、量蒸馏水漂洗。洗后放于晾干架上凉干。（四）实验用水应根据分析方法要求进行制备和选用， 实验 室分析用水标准（GB6682-92）见表 1。（五）有些实验在无水条件下操作如石油类等有机项目，使用的玻璃仪器必须干燥，否 则影响实验结果。表 1 中国国家实验室分析用水标准（GB6682-92）指标名称 一级水 二级水 三级水pH 值范围（25） - - 5.0-7.5ms/m 0.01 0.1 0.5电导率（25）us/cm 0.1 1 5比电阻 M.cm25 10 1 0.2可氧化物以 O 计mg/L - 0.08 0.40吸光度（254nm,1cm 光程） 0.001 0.01 -二氧化硅（mg
4、/L） 0.02 0.05 -蒸发残渣（mg/L） - 1.0 2.0二、实验中的注意事项（一）认识来源与实践。在实验过 程中，必 须注意实验条件的掌握，如反应温度、压力、时间以及各种反应试剂加入先后次序。同 时， 还必须注意观察反 应情况，并把所观察到的一切现象详细记录下来。（二）称量各种试剂前要检查试剂瓶标签是否与所需的规格（纯度级别）相符。称时不得使试剂污染天平盘，随时记下使用砝 码的重量，称 毕加以复核。称量应在天平的最大负荷以下。有的液体试剂可从它的比重折算成体 积后用量筒量取。（三）使用金属钠时应带眼镜和使用镊子。金属 钠外层的氧化 钠应该完全切除。切 时要尽量的薄，直至出现金属钠
5、光泽为 止。凡与金属 钠接触过的用具或 纸等，均应仔细检查有无金属钠剩留，剩留的金属钠屑均 应及时用乙醇处理，待反 应完 毕后，再用水处理。切除下来的废钠片仍放在液体石蜡内，集中 处理。（四）搬运气体钢筒时要轻轻移动，开启 阀门要轻。气体 钢筒 应固定放于墙角阴凉处，并防止倒翻。（五）实验室内仪器和试剂应分类登记保管，特 别是易燃、易爆和剧毒试剂必须妥善保管。使用时应注意安全操作。 （详见 第三节）。（六）经常注意实验室内空气流畅。凡 发生有害气体的实验应 在通风橱内操作。 实验完毕后，要及时整理，经常保持实验台面、地面、 仪器、水槽等的整洁。实验台上不放与本实验无关的仪器试剂。下班前或离开
6、实验室前都要洗手。（七）在工作时间内必须严肃认真，重 视实验室的安全。 实验进 行时如需离开，要有人带管，交代清楚。（八）下班前或离开实验室前应检查水、 电、气、门窗是否关闭。只要思想上重视安全，加强责任心，严格遵守操作规程，预防或避免事故的发生。三、实验后需注意的问题（一）要及时认真填写实验记录：原始记录实验室分析的原始记录是监测工作的重要凭证，应在 记录表格或专用记录本上按规定格式，对各栏目认真填写，信息量应全面。原始记录表( 本)应有统一编号，个人不得擅自销毁，用毕按期归档保存。原始记录使用墨水笔或档案用园珠笔书写，做到字迹端正、清晰。如原始记录上数据有误而要改正时，应在错误的数据上划以
7、斜 线；如需改正的数据成片，亦可将其画以框线，并添加“作废”两字,再在错误数据的上方写上正确的数字，并在右下方 签名(或盖章)。不得在原始记录上涂改或撕页。分析人员必须具有严肃认真的工作态度， 对各项记录负责 ，及 时记录，不得以回忆方式填写。每次报出数据前，原始记录 上必须有测试人、校核人和 审 核人签名，执行三级审核制度。站内外其他人员需查阅原始记录时，需 经有关领导批准。原始记录不得在非监测场合随身携带，不得随意复制、外借。数据整理、处理在一系列操作中，使用多种 计量仪器时，有效数字以最少的一种仪器的位数表示。表示精密度的有效数字根据分析方法和待测物的浓度不同，一般只取 1 位2 位有效
8、数字。分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检出浓度的有效位数所能达到的位数。例如，一个方法的最低检出浓度为 0.02mg/L，则分析 结果报 0.088mg/L 就不合理，应报 0.09mg/L。以一元线性回归方程计算时，校准曲 线斜率 b 的有效位数，应与自变量 xi 的有效数字位数相等，或最多比 xi 多保留一位。截距 a 的最后一位数，则和因变量 yi 数值的最后一位取齐，或最多比 yi 多保留一位数。在数值计算中，当有效数字位数确定之后，其余数字应按修约规则一律舍去。在数值计算中，某些倍数、分数、不连续物理量的数值，以及不经测量而完全根据理论计算或定义得到的数值，其有效数字的
9、位数可 视为无限。这类数值在计算中按需要几位就定几位。双份平行测定结果在允许差范围之内， 则结果以平均值 表示。平行双样相对偏差的计算方法： 相对偏差（%） (A-B)/(A+B) 100式中： A， B同一水 样两次平行测定的结果。分析结果的准确度以加标回收率表示加标回收率表示时的计算式：回收率（ P，%）=(加标试样的测定值- 试样测量值)/加标量100当测定结果在检出限（或最小检出浓度）以上时，报实际测 得结果值，当低于方法 检出限时， 报所使用方法的检出限 值。并加 标志位 L。校准曲线的相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非 9 的一位，如0.999890.9998。如果小数点后都是
10、 9 时，最多保留 4 位。校准曲线的斜率和截距有时小数点后位数很多，最多保留 3 位有效数字，并以幂表示，如 0.00002342.3410 -5。浓度含量的表示分析结果用 mg/L 或 mg/kg 表示，浓度较小时，则以 g/L 或 g/kg 表示，浓度很大时，例如 COD 12345mg/L 应以 1.23104mg/L 表示.总硬度用 CaCO3mg/L 表示。所使用的计量单位应采用中华人民共和国法定计量单位。水和污水所有监测项目分析结果的有效数字及小数点后应保留位数应参照地表水和污水监测技术规范 HJ/T 912002 中的附表 1。（二）要及时总结经验。将实验过 程中所得的第一手材
11、料（包括正常和反常两个方面），特别是实验失败后要分析失败原因，提出解决方法，要养成分析的习惯，学会分析的方法。（三）要及时清洗器皿。使用过 的器皿，特 别是磨口器皿在实验 完毕后应及时拆开清洗。不要放置过长时间，以防磨口拆不开。（四）对实验室三废处理的基本原则是：不随意倾倒，不腐 蚀 或堵塞下水管道，不造成着火、爆炸事故，定点回收保存。对一切可以回收的溶剂应及时处理，回收再用。对不可回收的应找有资质的处置单位进行处置。第二节 化学试剂及玻璃器皿的使用一、化学试剂的使用一般来说，国产化学试剂的级别 及用途见表 2。在取用试剂时要核对标签以确认所用试剂规格无误，标签 松动、脱落的要 贴好，分装试剂
12、要随手贴上标签。试剂 的称取称取试剂应该注意：不可使天平“超载”, “量入为出，只出不入”。如果需要称量的量大于天平的最大称量量，则应分批称取，不可使试剂直接接触天平的任何部位。一般固体试剂可放在表面皿或烧杯中称量；特别稳定且不吸潮的也可放在称量纸上称量；液体试剂或吸潮性或挥发性固体需放在于燥的锥形瓶（或圆底瓶）中塞住瓶口称量，金属钾、 钠应放在盛有惰性溶剂的容器中称量，最后以差减法求取净重。固体 试剂在开瓶后用牛角匙移取，有时也可用不锈钢刮匙移取，任何时候都不 许用手直接抓取；液体试剂 在开瓶后可用滴管或注射器移取，取用后应随手将原瓶盖好，不 许将试剂瓶敞口放置。表 2 国产试剂的规格及用途
13、试剂 中文名称 代号及英文名称 标签颜色 主要用途一级品 保证试剂“优级纯” G.R(Guarantee Reagent) 绿用物基准物质，用于分析鉴定及精密的科学研究二级品 分析试剂“分析纯” A.R(Analytical Reagent) 红 用于分析鉴定及一般性科学研究三级品 化学纯粹试剂 “化学纯” C.P(Chmiclly Pure) 蓝 用于要求较低的分析实验三级品 实验试剂 L.R(Laboratory Reagent) 棕、黄或其他 用于一般性实验和科学研究液体 试剂的量取液体试剂一般用量筒或量杯量取，用量少时可用移液管量取，用量少且计量要求不严格时也可用滴管汲取。取用时要小心
14、勿使其洒出，观察刻度时应 使眼睛与液面的弯月面底部齐平.试剂取用后应随手将原瓶盖好.粘度较大的液体可像称取固体那样称取,以免因量器的粘附而造成误差过大.吸潮性液体要尽快量取,发烟性或可放出毒气的液体应在通风橱内量取,腐蚀性液体应载上乳胶手套量取.挥发性液体或溶有过量气体的液体(如氨水) 在取用时应先将瓶子冷却降压,然后开瓶取用。二、玻璃器皿的使用1、玻璃器皿玻璃器皿一般由硬质玻璃制成， 软化温度为 770。（1）分类。玻璃器皿一般可分为 普通玻璃器皿、 标准磨口器皿和非 标准磨口器皿三类，但也有少数兼有标准磨口和非标准磨口。仪器的开口处按照国际统一的尺寸和锥度磨制而成的玻璃器皿称为标准磨口器皿
15、。标准磨口的锥度（即磨口大端直径与小端直径的差值除以磨口的高所得的商值）为 1/10，半 锥角为 205145。标准磨口器皿有 许多规格，以其大端直径（以 mm 为单位）最接近的整数作为其规格的编号，称为某号磨口或 简称某口。非标准磨口器皿一般是厚壁的或带有活塞的器皿，通常不可加热。例如，如果分液漏斗或滴液漏斗的活塞打碎了，则 整件仪器报废，一般不能找到另一可以完合密合的塞子。活塞在使用时都要涂上凡士林以利转动，且 须在塞子的小端套上橡皮圈以防滑脱打破。（2）玻璃器皿的洗涤、干燥和使用玻璃器皿上沾染的污物会干扰反应，所以必 须洗涤除去。a.刷洗，如器皿沾染 较轻微，可用毛刷蘸取洗衣粉，加少许水
16、刷洗，然后用自来水冲洗干净。 对于非磨口器皿，也可以用去污粉刷洗，但磨口仪器不能去污粉刷洗，因为去污粉中有细沙粒，会损伤磨口。b.溶剂清洗。如用洗衣粉不能洗 净，或已知 污染物可溶于某种有机溶 剂，加入适量浸渍溶解，振荡洗去。c.洗液浸洗。如用有机溶 剂不能洗净，可考 虑用洗液浸洗，洗液的配制方法是将 5g 重铬酸钾配制成烯的饱和水溶液，在不断 搅拌下将 100ml 低规格的浓硫酸缓缓注入其中。洗液的使用方法与有机溶剂相似，也有 荡洗、浸泡和加 热煮沸等方式。因洗液具有很强的氧化性和腐蚀性，在使用时需十分小心，勿使触及皮肤和衣物，用过的洗液应倒回原来的瓶子中，以供下次洗涤之用，直到洗液的棕 红色逐渐退去，完全 变为绿 色时表明已经失效，需另配新的。d.针对性洗涤。如已知污染物 为酸性，可用 强碱溶液荡洗或煮洗，如污染物为碱性，可选用不同浓度的强酸溶液洗涤等。此
