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1、工业分析学院：环境与化学工程学院班级：10 级应用化学 01 班学号：41004010133姓名：曹静煤质分析摘要：煤，是覆盖在地层下面的植物遗体经压实转化而成的固体有机可燃物，其组成十分复杂。正确认识煤的组成和煤的主要成分，分析影响煤燃烧的发热量的因素，对合理利用煤和提高煤的利用率具有十分重要的作用。关键字：煤的组成 全硫的测定1.1 煤的组成和分类1.1.1 煤的组成煤是由有机质、矿物质和水三部分组成。有机质主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成碳和氢占有机质的 95%以上。硫在燃烧时也放热，但燃烧的产物 SO2 不但腐蚀设备而且污染环境. 矿物质主要是碱金属、碱土金属、铁、铝的碳酸盐、硫酸盐
2、、磷酸盐及硫化物。除硫化物外，其它的矿物质不能燃烧，正是由于矿物质的存在，使煤的可燃比例减小，影响煤的发热量。1.1.2 煤的分类常见的三类：褐煤、烟煤、无烟煤(1)褐煤：多为块状，呈黑褐色，光泽暗，质地疏松；含挥发分 40%左右，燃点低，容易着火，燃烧时上火快，火焰大，冒黑烟；含碳量与发热量较低（因产地煤级不同，发热量差异很大） ，燃烧时间短，需经常加煤。 (2)烟煤：一般为粒状、小块状，也有粉状的，多呈黑色而有光泽，质地细致，含挥发分 30%以上，燃点不太高，较易点燃；含碳量与发热量较高，燃烧时上火快，火焰长，有大量黑烟，燃烧时间较长；大多数烟煤有粘性，燃烧时易结渣。(3)无烟煤：有粉状和
3、小块状两种，呈黑色有金属光泽而发亮。杂质少，质地紧密，固定碳含量高，可达 80%以上；挥发分含量低，在 10%以下，燃点高，不易着火；但发热量高，刚燃烧时上火慢，火上来后比较大，火力强，火焰短，冒烟少，燃烧时间长，粘结性弱，燃烧时不易结渣。应掺入适量煤土烧用，以减轻火力强度。 12 水分的测定煤的水分是评价煤炭经济价值的最基本的指标。因为煤中水分含量越多，煤的无用成分也越多，同时有大量水分存在，不仅煤的有用成分减少，而且它在煤燃烧时要吸收大量的热成为水蒸汽蒸发掉。所以煤的水分越低越好。1.2.1 煤中水分的存在形态 1） 、游离水以物理吸附或附着方式与煤结合的水分称为游离水分，又分为外在水和内
4、在水。外在水又成为自由水或表面水分。用 Mf 表示。此类水分是在开采、贮存等过程中带入的，覆盖在煤粒表面上，其蒸汽压与纯水的相同，在空气中风干 12 天后，即可蒸发除去，又称风干水分，即在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时所失去的水分。内在水是指吸附或凝聚在煤粒内部直径小于 10-5cm 的毛细孔中的水分，用Minh 表示。由于毛细孔的吸附作用，这部分水分的蒸汽压低于纯水的，所以难以蒸发除去，需要在水的正常沸点以上才能除掉。在一定条件下煤样达到空气干燥状态时所保持的水分称为空气干燥煤样水分（ Mad) 。除去内在水分的煤称为干燥煤。2） 、化合水以化合的方式与煤中的矿物质结合的水，即通常说
5、的结晶水。如石膏中的水，CaSO42H2O。游离水在 105 110的温度下，经过 h 即可蒸发掉，而结晶水要在 200以上才能除掉。在煤的工业分析中常测定原煤样的全水分和空气干燥煤样水分，一般不测化合水。1.22 煤中全水分（ Mt）的测定方法 A：通氮干燥法，适用于各种煤用预先干燥并称量过的称量瓶迅速称取 10 12g(精确至 0.001g）粒度小于6mm 的煤样，平摊。打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到 105 110的通氮干燥箱中，烟煤干燥 2h, 褐煤和无烟煤干燥 3h, 取出后立即盖上盖子。在空气中放置约 5min，然后放入干燥器中冷却至室温后称量。进行检查性干燥，每次
6、30min,直到连续两次干燥后的质量减少或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。根据煤样的质量损失计算水分的含量。结果计算:Mt煤样的全水分； m煤样的质量，g； m1煤样干燥后减轻的质量，g。 方法 B：空气干燥法，适用于烟煤和无烟煤将称量瓶放入预先通入鼓风并已加热到 105 110的空气干燥箱中，在鼓风条件下烟煤干燥 2h, 无烟煤干燥 3h。其它步骤同上。方法 C：微波干燥法，适用于烟煤和褐煤煤样在微波炉内，利用微波发生器产生的交变电场作用，引起摩擦发热，使水分迅速蒸发。特点：受热均匀，水分蒸发快；不适用于无烟煤和焦炭等导电性较强的试样。1.3 灰分的测定
7、煤的灰分不是煤中固有物质，而是煤在规定条件下，其中所有可燃物质完全燃烧后以及煤中矿物质在一定温度下经过一系列分解、氧化和化合等复杂反应所形成的残留物。用符号 A 表示。 煤的灰分几乎全部来自煤中的矿物质，但它的组成和性质与煤中的矿物质不完全相同，是煤中矿物质的衍生物。1.3.1 测定过程 称取粒度小于 0.2mm 的一般分析实验煤样 1.00.1g，称准至 0.0002g,于已经在 81510灼烧恒量的灰皿中，均匀平摊，每 cm2 不超过 0.15g，送入炉温不超过 100的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有约 15mm 左右的缝隙供自然通风。在不少于 30mind 时间将炉温缓慢升至 50
8、0，并在此温度下保持30min。然后继续升温至 81510，关闭炉门，在此温度下继续灼烧 1h。取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷至室温（约 20min）称量，然后进行检查性灼烧，每次进行 20min，直到煤样的质量变化小于 0.001g 时为止，取最后一次质量计算。灰分15%的样品，可不必进行检查性灼烧。1.3.2 计算1mA1ad式中 m试料的质量，g； m1灼烧后残渣质量，g。 1.4 煤中全硫的测定1.4.1 全硫的测定意义硫是煤中的一种有害元素，在煤炭燃烧、气化、焦化等利用途径中都会造成不同程度的危害。因此，当今对煤中的全硫含量日益关注，是
9、煤炭分析试验的最主要最常见的项目之一，也是煤炭质量评定及计价指标之一。1.4.2 煤中硫元素在电力生产中主要影响：造成大气污染,形成酸雨和在特殊气象条件下对人体造成危害。三氧化硫对锅炉受热面造成腐蚀；煤中硫，特别是黄铁矿硫，是造成和加剧煤炭自燃的原因之一。1.4.3 煤中全硫测定方法：艾士卡法（重量法） 、高温燃烧中和法、库仑滴定法1.4.3.1 艾士卡法一、原理将煤样与艾氏卡试剂（2 份质量的 MgO+1 份质量的 Na2CO3）混匀缓慢燃烧，使各种形态的硫都转化成可溶于水的硫酸盐。发生的反应如下：煤 + 空气 = CO2 + H2O + SO2 + SO3 + N2 2Na2CO3+2SO
10、2+O2=2Na2SO4+2CO2Na2CO3+SO3=Na2SO4+CO2艾氏卡试剂中的 MgO 能疏松反应物，使空气能进入煤样，同时也能与 SO2 和SO3 发生反应。 2MgO+2SO2+O2=2MgSO4不可燃烧又难溶于水的 CaSO4，也能同时能和艾士卡试剂作用 Na2CO3+CaSO4=Na2SO4+CaCO3加入 Ba2+后，生成硫酸钡沉淀：MgSO4+Na2SO4+2BaCl2=2BaSO4+2NaCl+MgCl2 滤出 BaSO4沉淀，经洗涤、烘干、灰化、灼烧，即可称量。根据生成的硫酸钡的质量计算煤中硫的含量。1.4.3.2 高温燃烧中和法一、原理煤样在催化剂作用下，在氧气流
11、中燃烧，硫生硫的氧化物，用过氧化氢吸收生成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据消耗的碱的量，计算煤中全硫含量。 1.4.3.3 库仑滴定法一、原理煤样在催化剂作用下，在氧气流中燃烧，硫生成 SO2并被净化的空气流带到电解池内，被其中的 I2氧化为 H2SO4，导致溶液中的 I2浓度降低，而 I-浓度增加，指示电极的电位发生改变，仪器发生电解反应，又生成 I2，使电解液回到平衡状态，根据电解过程所消耗的电量及法拉第定律求得试样中全硫的含量。二、测定步骤（1）将高温炉加热至（11505），开动供气泵和抽气泵，调节气流量。在抽气状态下，将 300mL 左右的电解液加入电解池内，启动电磁搅拌器。（2）终点电位调整试验: 在瓷舟中放入少量非测定煤样，按照以下方法进行测定，直到实验结束后积分显示器的显示值不为零（3）称取 0.05g（精确至 0.0002g)煤样于燃烧舟中，覆盖三氧化钨，将瓷舟置于送样的石英托盘上，开启进样程序控制器，煤样即自动送进炉内。库仑滴定随即开始。参考文献：吉分平.工业分析.北京：化学工业出版社，1998郭玉芳.工业分析.北京：中国轻工业出版社，1991全国煤炭标准化技术委员会.煤炭标准及说明汇编.北京：中国标准出版社，1997汤国龙.工业分析. 北京：中国轻工业出版社，2004
