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1、CleverChem200分析方法Identification : Water 01/AIndice : 3页码: 1 / 3编写 ：BN 校正：WL 核准： CDDeChem-Tech 分析方法参数：总磷 应用： 地表水仪器：CleverChem200 量程： 0 -0.5mg/L P一、方法陈述：混合水样经过过硫酸钾高温消解后，样品中的各种磷以正磷酸盐的形式存在。正磷酸盐在酸性条件下，与钼酸铵（或同时存在酒石酸锑钾）反应生成淡黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原生成深蓝色配合物（钼蓝），其颜色深浅与正磷酸盐含量成正比。测定波长为 880nm。二、消解步骤：1、吸取 25.0ml 混合水样，于
2、 50ml 的具塞刻度管中；2、加入 4ml 的 5过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧；3、将刻度管放在大烧杯中，置于压力锅中，加热；4、锅内压力达 1.1kg/cm2（相应温度为 120），保持 30min；5、压力降为零后，取出，冷却，定容。若混浊，过滤后定容。三、适用范围：1、此方法适用于地表水总磷微量检测。2、此方法的检测范围是 0-0.50 mg/L。3、实验室用水应符合实验室要求或超纯水，具体步骤参照国标方法。化学试剂均采用分析纯级或者更高纯度的试剂。四、试剂配置：注意：本方法为微量分析，必须保证所用试剂和实验用水的纯度，以免引起较大的偏差。1、8.5%硫酸储备液：浓硫酸 8.5ml蒸
3、馏水 100mlCleverChem200分析方法Identification : Water 01/AIndice : 3页码: 2 / 3在 100ml烧 杯 中 加 入 约 70ml的 蒸 馏 水 ， 缓 慢 加 入 8.5ml浓 硫 酸 ,放 冷 后 转 移 至 容 量 瓶中 ， 定 容 至 100ml.2、钼酸铵储备溶液：钼酸铵（(NH4)6Mo7O244H2O） 4 g蒸馏水 100 ml称取 4g 钼酸铵，溶解后转移至容量瓶中，并定容至 100ml. 在 4条件下避光保存，可保存一个月。3、酒石酸锑钾储备液： 酒石酸锑钾（K(SbO)C4H4O6 1/2H2O） 0.3 g蒸馏水
4、 100 ml称取 0.3g 酒石酸锑钾，溶解后转移至棕色容量瓶中，并定容至 100ml。在 4条件下避光保存，可保存一个月。试剂 R1 混合溶液：钼酸铵溶液 15 ml酒石酸锑钾溶液 5 ml8.5%硫酸溶液 100 ml取 100ml 容量瓶，吸取 15m 钼酸铵储备液和 5ml 酒石酸锑钾储备液，用 8.5%的硫酸储备液定容至 100ml. 保存在用酸冲洗过的塑料瓶中，在 4条件下避光保存，可保存一个星期。试剂 R2 抗坏血酸溶液：抗坏血酸（C6H8O6） 0.4 g蒸馏水 100 ml称取 0.4g 抗坏血酸，溶解后转移至棕色容量瓶中，并定容至 100ml.可稳定 24h。标准储备液（
5、100 mg/L）：溶解 0.4393 g 经预干燥（105C 干燥 1 小时）的磷酸二氢钾（ KH2PO4）于蒸馏水中并稀释至 1000 ml(1.0 mL = 0.1 mg P)。该母液亦可从国家标物中心购买。五、操作步骤：1、用蒸馏水作为空白稀释液。2、方法的稀释瓶装满蒸馏水；稀释时将从稀释瓶里吸取稀释液对超出检测范围的样品和标准母液进行稀释。3、在干净的试剂瓶里装满试剂。装试剂的时候要缓慢进行，尽量减少泡沫的生成。4、不要使用盛装过磷酸溶液的试剂瓶。5、选择一个方法并通过下面的参数在软件里创建一个新的方法。CleverChem200分析方法Identification : Water 01/AIndice : 3页码: 3 / 36、根据创建的新方法，在仪器对应的位置上放置试剂、样品。7、将样品测定值减去空白样品值，即为样品总磷值。六、方法设定：线性:直线方法名称：磷酸盐方法简称：PO4使用方法：终点法测定波长：880nm 不使用试剂空白样品量 300（l） 延迟时间（s） 36s试剂 R1 55 （l） 延迟时间（s） 0试剂 R2 26 （l） 延迟时间（s） 540s
