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1、4实验二 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中微量镁标准加入法一、实验目的1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的结构及其操作方法；3. 学习并掌握仪器定量分析方法中的标准加入法。二、实验原理原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry，AAS）是基于待测元素的气态基态原子对其共振辐射的吸收现象而建立起来的一种用于元素，尤其是金属元素定量分析的方法。该方法的基本流程如下图：样品溶液在能量 E（通常为热能）的作用下干燥、蒸发（形成气态分子）和原子化（形成气态的基态原子） ，当光源所发出待测元素的共振辐射（v 0）通过该基态原子蒸气时
2、即会被吸收，且吸收程度（以吸光度 A 表示）与样品中待测元素的浓度 c 在一定范围内成正比，即 A=kc。AAS 是元素分析最重要的方法之一，可直接测定的元素已达 70 多种，具有检出限低、灵敏度高，精密度高，方法选择性好，应用范围广等优点，仪器比较简单，操作方便、易于实现自动化等优点。但 AAS 本身也存在一定的局限性，如：常用原子化温度（3000 K左右）对一些难熔元素测定的灵敏度较低；光源的限制使得实现多元素同时测定时存在一定困难（虽然已有多元素同时测定或顺序测定的仪器出现，但目前并不普及） ；标准曲线的线性范围通常比较窄（一个数量级左右） ；对于某些复杂试样，也会存在严重的干扰；此外与
3、其他原子光谱法一样，AAS 只能测定元素总量，而无法提供包括价态在内的任何结构信息。与其他仪器分析法类似，AAS 通常也采用标准曲线法定量，但当试样组成复杂，配制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时，则采用标准加入法来消除基体的干扰。该法是在数个容量瓶中分别加入等量的试样和不等量（倍增）的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。以加入标样的质量（g）为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘出标准曲线，标准曲线延长线与横坐标的交点与原点之间的距离即为容量瓶中5所含试样的质量，从而求得试样的含量。本实验即采用该法来测定自来水中的镁含量。此外，原子吸收分光光度法中，测量条件（包括燃烧器
4、高度、灯电流、狭缝、助燃比等）的选择对测定的准确度、灵敏度等都会有较大的影响。因此必须选择合适的测量条件，才能得到满意的结果。本实验使用的日立 Z-2300 型原子吸收分光光度计的最佳测量条件已经由厂家直接给出。三、仪器和试剂1.仪器：Z-2300 型原子吸收分光光度计（日立） ；Mg 元素空心阴极灯；乙炔供气设备（乙炔钢瓶） ；空气供气设备（空气压缩机）2.试剂：镁标准贮备溶液：1.000g/L（称取 0.5000g 高纯金属 Mg 溶解于少量 1：1 HNO 3 中，转移至 500ml 容量瓶中，用去离子水定容，然后转移至聚乙烯试剂瓶中保存） ；镁标准工作溶液：5.0 mg/L（吸取 5.
5、00ml 镁的贮备标准溶液于 1000ml 容量瓶中，用去离子水定容） ；HNO3：1%3.仪器实验条件吸收波长： 285.2 nm ；狭缝： 1.3 nm；灯电流：7.5 mA ；空气流量：15.0 Lmin -1；乙炔流量： 2.0 Lmin-1，燃烧器高度： 7.5 mm。四、实验步骤1. 溶液的配制在 5 个 50ml 容量瓶中分别加入 2.00ml 自来水样，然后分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00ml 镁标准工作溶液，用 1%HNO3 定容，摇匀。2. 仪器操作流程：（1）检查仪器，准备空心阴极灯，打开空压机。（2）开电脑，开机出现桌面以后至少 15 秒后打开光
6、度计主体。（3）启动 AAS 程序。（4）设定测量条件，执行“Verify”。（5）执行“Set Conditions”。（6）开冷却水、乙炔气、空气。（7）点火。第一次点火时，软件会要求系统检漏，选择第一项气路检漏。检漏完毕后再按一次点火，此时为正式点火。（8）吸入纯水 5 分钟后，吸入空白样，执行自动调零（autozero） 。（9）执行“Ready” ，按软件提示测量标准样，未知样。（10）执行“end”，结束测量；吸入纯水 5min，然后空烧 20-30 秒，熄火。（11）停止冷却水、乙炔气、空气的供应；然后退出 AAS 程序。（12）关光度计，关电脑。3.系列溶液的测定：用 1%HN
7、O3 做空白调零后，依次从低浓度到高浓度测定上述配制溶液的吸光度。6五、数据处理及结果报告采用绘图软件，以加入标样的质量（g）为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准加入法曲线，曲线延长线与横坐标的交点与原点之间的距离即为容量瓶中所含试样的质量，从而求得自来水中镁的含量（mg/L） ，或根据拟合方程，计算出自来水样中镁的含量（mg/L ） 。六、注意事顶1火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。火焰中原子的生成是一个复杂的过程，其最大吸收部位是由该原子生成和消失的速率决定的，它不仅与火焰的类型及喷雾效率有关，而且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。为了获得较高灵敏度，像镁这样一个与氧化合反应较快的碱土金属，在火焰上部的浓度较低，宜选用复燃性火焰。2自来水中除镁离子外，还含有其他阴离子和阳离子；若这些离子对镁的测定发生干扰时，可加入锶离子作干扰抑制剂。3通常用原子吸收分光光度法来测定微量甚至痕量的元素，要注意防止由周围气氛、容器、水以及试剂等带来的污染，以保证测定的灵敏度和准确度。4使用仪器时应严格按照仪器操作流程的步骤顺序进行，不可随意改变。七、思考题1. 原子吸收分光光度法具有哪些特点？2.火焰原子吸收光谱中需要对哪些测量条件进行优化？所基于的准则是什么？
