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1、中国石油大学（化学原理 II）实验报告实验日期： 成绩： 班级： 学号： 姓名： 教师： 同组者： 聚合物分子量的测定黏度法一、 【实验目的】学会一种测定分子量的方法。二、 【实验原理】由于聚合物具有多分散性， 所以聚合物的分子量是一个平均值。 有许多测定分子量的 方 法 （ 如 光 散 射 法 、 渗 透 压 法 、 超 速 离 心 法 、 端 基 分 析 法 等 ）， 但 简单 、 而 使 用 范 围又广的是粘度法。 由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量， 以 “ ”表示。 粘度法又分多点法和一点法：vM1、多点法 多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是：（7-1 ）vkM式中: 特性
2、粘数；k,-与温度 和溶剂有关的常数；-聚合物的粘均分子质量；v若设溶剂的 粘度为 0,聚 合物溶液浓 度为 c(100mL 所含聚合物的克数表 示)时 的 粘 度为，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：（7-2）20SPkcc（7-3）20ln(/)lrc以 SP /c,In r/c 对 c 作图， 外推直线至 c 为 0（参 考 图 71）求 ，即、（7-4）00limliSPrccLn图7-1 特性粘数 的求法由于 k、是与温度 溶剂有关的 常数，所以 对一定温度 和特定的溶 剂，k、 有确定的数值。例如，30时，以 1mol/L 硝酸钠 溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺 粘均分子量的
3、经验式可表示如下：（7-5）2/343.710M即：（7-6）53/2.vM因此， 只 要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度， 即可通过上述的数据处理，求出聚 合物的粘均分子量 。v2、单点法 对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算:（7-7）1(ln)2SPrc实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式 77 求得所测 试样的特性粘数。本实验采用如图 7-2 所示 的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。 这种粘度计的具体用法参考下述步骤。图7-2 乌氏粘度 计1， 2，3 支管；5，8，9玻璃管 ；4，6刻 度；7毛细 管三、 【仪器与药品】1仪器 乌氏粘度计，秒表
4、，吸耳球，恒温箱，移液管，容量瓶。2药品 聚丙烯酰胺（工业品） ， 硝酸钠（分析纯） ，蒸馏 水。四、 【实验步骤】1测定溶液 的 t0用移液管移取 20mL/L 硝 酸钠溶液由支管 3 加到 已洗净、烘干的粘度计的球 9 中， 然后将粘度计固定在已调至 30的 恒温槽中， 恒温约 15min， 即可按下述方法测定 ： 先用左手的拇指和中指将粘度计的支管 1 捏住，用食指将支管 1 的管口 堵住， 然后用洗耳 球从支管 2 的管口将溶液吸至刻度 4 以上的粗直径部分， 在将食指松开的同时将洗耳球 从管口移开，这时球 8 中的溶液因支管 1 通大气即迅速流回球 9，而支管 2 中的刻度 4 以上
5、的溶液则通过毛细管 7 慢慢 流 回球 9，用秒 表测定溶液液面经过刻度 4 与 6 所 需要的时间。重复数次，取平均值，作为 1mol/L 硝 酸钠溶液的液面流经粘度计 4 与 6 两刻 度的时间 t0。测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、 备用。2测定不同 浓度的聚丙烯酰胺溶液的 t用移液管将 10mL 浓度为 0.4g/100mL 的 聚丙烯酰胺溶液和 10mL 2mol/L 硝酸 钠（ 为 什么用 2mol/L 硝酸钠而不 是 1mol/L 硝酸钠） 经支管 3 加入已 洗净、 烘干的粘度计的球9 中。摇动 球 9，使加入 的溶液均匀混合。然后将粘度计固定在
6、 30的 恒温槽中，恒温 约 15min 后 ，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经 4 与 6 两刻度 间的时间 t1。用同样的方法， 依次向球 9 加入 10mL、 10mL、 20mL、 20mL、 1molL 硝酸钠 溶液 （为 什么用 1mol/L 硝酸钠而不 是 2mol/L 硝 酸钠？） 进行稀释， 每稀释一次， 都要摇匀， 并 测该浓度的聚丙烯酰胺溶液的液面流经 4 与 6 两刻度的时间。由此得 t2、t 3、t 4、t 5。 全部测定结束后， 将球 9 的溶液倒出 ， 先后用自来水、 蒸馏水洗净， 然 后烘干 ， 备下次使用。五.【结果处理】计算各溶液的浓度c及 （ 即 ）
7、及 （即 ）的数值。SPc0tlnrc0l(/)tc1、以 、 对c作图，将直线外推至浓度为 0 处， 从 两直线的交点求SPlnr得 。2、 由 计算聚丙烯酰胺的粘均分子量 。vM3、 用最后一 点 （溶液浓度最稀的点） 的粘度， 用一点法求出特性粘数，并与外推求 得的特性粘数作比较，说明一点法是否适用。测得数据如下表：溶液 时间(s) 实验数据1molL-1NO3 t =102.920102.90 103.04 102.82PAM0.05g/100ml t=109.31 109.29 109.51 109.15由数据可得：=（102.90+103.04+102.82）/3=102.92(s
8、)0tt=(109.29+109.51+109.15)/3=109.31(s)则31.09*5.213.09ctsp1.169.)/ln()/l(ln0r1.205187.205.169.)ln(21 rspc52/32/35 0.4.04. VM故PAM的相对分子质量为 518.六.【思考题】1 总 结 聚 合 物 分 子 量 的 测 定 方 法 ， 并 说 明 各 方 法 的 适 用 范 围 。答 ： 聚合物分子量的测定方法包括;端基分析、冰点降低、沸点升高、渗透压、蒸气压降低、光散射法、超速离心法、粘度法等。端基分析、冰点降低、沸点升高、渗透压、蒸气压降低法测得数均相对分子质量，适合用来
9、测高相对分子质量的聚合物；光散射法测得重均相对分子质量，超速离心法测得Z均相对分子质量，粘度法测得粘均相对分子质量，适合用来测低相对分子质量的聚合物。2粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠？用其他的盐可以否？答：首先PAM与硝酸钠不反应，再者因 是由硝酸钠溶液测得的，这样容易0t计算，若换成其他盐，公式 中的k 和 要改变，而且其他的盐溶液不vM一定为聚丙烯酰胺的良溶剂。聚合物在良溶剂中较伸展， 较大；聚合物在不良溶剂中较蜷曲， 较小； 在良溶剂中，温度变化对 影响不大，而在不良溶剂中，温度变化对 影响较大。3用多点法测定分子量时，聚合物的浓度应如何决定？答：应该由溶剂与聚合物的量决定。七.【附录】本实验溶液的配制方法1.1mol/L 硝 酸钠将准确称取的 85.05g 硝 酸钠溶于蒸馏水中，然后用容量瓶将它稀释至 1000mL。2.2mol/L 硝 酸钠将准确称取的 170.10g 硝酸钠溶液蒸馏水中，然后用容量瓶将它稀释至 1000mL。3.0.4g/100mL 的聚丙烯酰 胺溶液。准确称取经纯化、干燥的聚丙烯酰胺 0.4g 溶于 蒸馏水中，然后用容量瓶将它稀释至 100mL。
