《HC-系列数显式微量硫分析仪操作规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HC-系列数显式微量硫分析仪操作规程（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、HC数显式微量硫分析仪操作规程一开机前准备工作1安装仪器,连接好主机和记录仪电源线，装上检测器并连接信号、高压电缆线，插上测温传感器和加热插头，主机输出信号连到记录仪上。2将氢气、氮气、氧气三种气体通过减压阀专用的管子分别连到仪器后面的接口。3用肥皂水试漏，确保氢气、氧气、氮气三路各接头都不漏气，方可开机。二开机步骤1.先通氮气压力至 0.080.1MPa，然后开启“电源开关”。2.“测量选择”开关转到“mv”档，调节“粗调” 和“细调”钮使毫伏指示为 0mv。3.调节柱、柱温控开关或温控调节电位器是恒温箱（柱、柱）的温度达到所需的温度值。4.调“检测加热 ”，型仪器开始时拨在 “高”档标约半
2、小时后再拨到 “低”档，型仪器开始时将“ 检测调温”旋至最大约半小时后再旋到中间位置，是检测室温度控制在 8090（由显示屏直读） 。5.在柱温和检测器温度达到所需温度时（约 1 小时左右） ，即可点火，点火前应先将“高压开关 ”拨到“关”，以免损坏光电倍增管，点火时将 “氢气”流量开至3035 格，打开上盖将电子打火器插入燃烧室点火。当听到“叭” 声表示氢气已点燃，立即开启“ 氧气” 稳流阀，直到听到第二声 “叭”为止，盖上燃烧室上盖。6.将“测量选择 ”拨到“V”，开启“高压开关” ，调节高压使指示值为推荐值（一般在-600-750V） ，然后打开记录仪，调大氧气流量，记录笔向右滑动（正方
3、向） ，则表明火已经被点燃。反之，则应重新点火（在调大氧气流量是，记录笔不动，则表示火未被点燃） 。注意：重新点火时，应关掉高压！三、分析（定性、定量）1.根据仪器出厂调试时的 H2:O2 比，分别调节 H2，O 2 稳流阀使浮子指示至所需要求的流量（格数） 。2.根据被测气体中硫含量及仪器信噪比选择合适的衰减档及记录仪量程。3.调节放大器“ 细调” 或记录仪 “零点”，使记录笔在记录纸左边。4.打开走纸开关至2 活 4mm/分钟档，等基线稳定后，即可测量分析。5.H2S、COS 两组份可在柱 上分析测试6.CS2、C-S-C 、S 醚-，RSH 有机硫可在柱上分析。7.SO2 在专用色谱柱上
4、分析。8.各组分硫的保留时间为H2S COS CS2 SO2 9 柱以 CS2 标气标定，柱 以 COS 标气标定。10.mgS/m3 与 ppm 之间关系： 1mgS/m3=0.7 ppm.四、绘制标准曲线：1.待仪器基线稳定后，仪器就可以做标准曲线。2.以 COS 标准气为例：用 100mL 注射器取标准气用 N2 稀释至一定浓度为 C1，使其峰高 H1 为 200mm 左右，重复取样及分析测定峰高不变即可。3.将第 2 项已稀释的标准气 C1 再稀释 2 倍，分析测得的峰高即为 H2。4.通过依次稀释的方法，分别取得不同浓度的 C 与测得的峰高 H 对应值。直至取到 5 个以上（C1H1
5、、C2H2、C3H3）值，即可在双对数坐标纸上做出标准曲线（低浓度的斜率可能偏小） 。5.CS2、SO 2 等其它标准曲线照此办理，但必须选择相应的色谱柱分析。五、气体中硫化物分析（实例）1.首先估计气体中硫化物的含量范围见下表。合成氨厂气体中硫化物范围 mgS/m3工段 脱硫前 脱硫后 变换后 碳化后 精脱硫后H2S 5005000 10150 60500 0.550 0.1COS 50500 50500 330 0.55 0.1CS2 550 550 0.52 0.12 12.根据含硫量确定稀释倍数，先分析低浓度硫化物，再分析高浓度硫化物。3.当 H2S 含量远远高于 COS 或 CS2
6、时（如依次脱硫前或者变换后）可选用ZnAC2 溶液吸收 H2S 后分析 COS 或 CS2。4.H2S10mgS/m 3 时最好用碘量法分析（化学法分析） 。5.应保持取样注射器干燥，以免吸附 H2S。6.将气样用 N2 稀释适当倍数，进样量其峰高落在标准曲线上，差硫化物的含量再乘以稀释倍数，既得待测气体的含硫量。六、关机（停机）先关掉“高压 ”、 “电源”和记录仪“电源” 和“抬笔”，然后关“氧气” 旋钮，再关“氢气”旋钮，带燃烧室温度冷却至室温时再关掉“氮气” 。关紧 H2、O 2、N 2 钢瓶总阀，停机结束。如遇突然停电，应立即按以上的停机方法将仪器关机，以免燃烧室因停电而积水，影响正常分析，切记！七、注意事项1.开机前必须详细阅读“ 仪器使用说明书 ”。2.检测器燃烧室温度要保持在 90左右（用温度显示屏测量和控温开关或电位器控制） ，温度太低会积水影响测量分析，如温度太高会影响光电倍增管工作和热器噪声加大。3.仪器应安装在水泥台上以减少震动，仪器应接有专用地线，以免干扰。4.点火时一定关掉高压，在接通高压时不得打开检测器上盖。5.数显屏“20mv”档或“200mv”档可和记录仪同时观察峰高值，当记录仪过载时可按显示屏 mv 值来确定稀释倍数。6.检测器头部温度较高，注意烫伤。
