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1、實 驗 七阿斯匹靈的紫外光光譜及其定量分析一、目的學習紫外光-可見光光譜儀的操作技巧，及 UV-VIS 光譜之辨認，並藉以定量阿斯匹靈含量。二、原理一物質之紫外光一可見光吸收光譜，因吸收波峰相當寬，波峰數極少，且吸收光譜亦受溶劑之影響，故此法在定性分析上響應用受到相當的限制。然而，此法卻是定量分析時最有用且最廣泛使用的工具之一。 當電磁波照射物質時，組成物質的分子會吸收電磁波的能量，如果能量夠大，會將分子的電子從低能階提升到高能階，造成電磁波吸收現象，因不同分子之電子能階不同，吸收波長也不同，此吸收現象遵循 Beers Law A=bc，暨吸收值和濃度成正比，吸收現象及相關定義如下：Po PT
2、 = P / PoA = -log T= b c分光光度法測量物質的含量，是依據比爾定律(A = bc，即待測物種之濃度與其吸收度成正比)，一般採用檢量線法(標準曲線法)，即配置一系列已知濃度之標準溶液，在特定的條件下測量其吸收值，再以標準溶液濃度對吸收值作圖即可得到檢量線。因溶液的濃度與其吸收值成線性關係，故測量一未知濃度溶液之吸收值，對應到檢量線後即可得知其濃度。濃度圖 7-1 檢量線圖樣品吸收值樣品濃度Po：為入射光強度P：為出射光強度T：為穿透度A：為吸收度246810510152025A阿斯匹靈(Aspirin) 學名乙醯水楊酸(acetylsalicylicacid)是應用相當廣泛
3、的鎮疼解熱劑。在定量的過程，先將乙醯水楊酸在鹼性水溶液下水解成水楊酸(即柳酸salicylicacid)，選定最大吸收波峰，在此處量測各標準溶液之吸收度，藉以定量其含量。 OCH3COH+ H2OH- OHCOH+ C3OH阿斯匹靈 水楊酸三、藥品與器材藥 品 名 稱 數 量 器 材 名 稱 數 量100ppm 水楊酸 標準液 15 ml 10mL 量瓶 9 個10ppm 水楊酸 標準液 10 ml 50mL 量瓶 1 個1 N 氫氧化鈉溶液 25 ml 兩面透光測光管 9 個0.1 N 氫氧化鈉溶液 5 ml 測光管架 rack 1 個阿斯匹靈葯片 50 mg 研缽及杵 1 個使用儀器UV/
4、VIS JASCO V-550 UV/VIS SHIMADZU UV-1201四、實驗步驟1. 檢量線的配製：(1) 取四個 10 mL 定量瓶並標示 14 號(2) 分別加入 0.5、1、2.5 、5ml 10ppm 的水楊酸溶液，再個別加入 1N 氫氧化鈉溶液 1ml 後以 R.O.水稀釋至標線。求出濃度填入表 7-1。(3) 取五個 10 mL 定量瓶並標示 59 號(4) 分別加入 1、2、3、4、5ml 100ppm 的水楊酸溶液，再個別加入 1N 氫氧化鈉溶液 1ml 後以 R.O.水稀釋至標線。求出濃度填入表 7-1。(5) 配置 0.1N 氫氧化鈉為參考溶液(blank)(6)
5、 取兩面透光的測光管 10 個洗淨放在測光管架(rack)上，分別用 19 號溶液將測光管潤洗兩次後，再加入 19 號溶液約八分滿，不可有氣泡且將透光面擦拭乾淨，準備測量。測量後將吸收度（A 值）紀錄於表 7-1。2. 偵測極限判定：請從表 7-1 之 A 值或從 A 值與濃度之關係圖，試著判定儀器之偵測極限，即A 值與濃度失去線性關係。3. 分析樣品：自行取一 unknown 樣品 5mL 於小燒杯中。測光管需先洗淨後再用unknown 潤洗兩次，放入測光管中約八分滿測量其吸收值，並求出其濃度。4. 真實樣品的處理與定量：(1) 取一阿斯匹靈藥片（四組共用） ，以研缽研磨成細末，稱取50mg
6、 置入一100mL量瓶中，加入1N 氫氧化鈉溶液10ml 以水稀釋至刻度。(2) 劇烈搖晃15分鐘後，以濾紙過濾。(3) 量取 5 ml 步驟 4-(2)濾液加入 50ml 定量瓶中，並加入 5ml 1N 氫氧化鈉溶液再以水稀釋至標線。(4) 取一測光管清洗乾淨並用此溶液潤洗兩次。移取真實樣品溶液裝入側光管，測量吸收值並求出其濃度。5. 光譜的讀取與吸收度的測量；(1) 使用 JASCO V-550 分光光譜儀 (參考儀器操作手冊)，以 0.1N 氫氧化鈉為參考溶液(blank)，編號 7 號溶液為樣品，掃瞄範圍設定為 400 至 200nm，讀取水楊酸鈉吸收光譜。在吸收光譜上找出最大吸收波長
7、(max)。(2) 使用 SHIMADZU UV-1201 分光光譜儀器(參考儀器操作手冊)，以 0.1N 氫氧化鈉為參考溶液(blank) ，設定儀器的吸收波長為 max(上步驟之結果) 。分別將編號 1-10 號溶液、分析液及真實樣品之吸收值紀錄於表 7-1。五、實驗數據與結果1. 編號 7 號量瓶之吸收光譜。其最大吸收波長 max=_nm。2. 分析樣品編號 ，濃度 ppm 。3. 使用阿斯匹靈重量_g。4. 判定真實樣品溶液濃度_ppm。(以水楊酸表示 ) 5. 計算阿斯匹靈片中乙醯水楊酸之含量_%。(以水楊酸表示)6. 檢量線的配製及未知試劑之測量，檢量線以電腦作圖並求出公式與 R2 值。表 7-1編號 Blank 1 2 3 4 5濃度吸收值編號 6 7 8 9 分析樣品 真實樣品濃度吸收值六、問題與討論問題：一、溶液中為何需加 0.1 N NaOH？二、本實驗為何以水楊酸為標準物定量阿斯匹靈？ 三、判斷本實驗你所使用儀器的偵測極限及線性範圍。並與實驗十 螢光光譜分析法定量阿斯匹靈的含量作比較。討論：請針對本次實驗的結果與收穫加以探討
