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1、生坯密度对烧结 Nd-Fe-B磁体微结构与磁性能的影响摘 要：结合国内烧结 nd-fe-b磁体工业生产过程，研究了压制成型生坯密度对烧结 nd-fe-b磁体致密化程度、显微组织、取向度及磁性能的影响。实验结果表明，生坯密度的提高可促进烧结致密化过程，抑制烧结过程晶粒的不均匀长大，提高取向度，改善磁性能。关键词：烧结 nd-fe-b磁体；生坯密度；致密化；晶粒长大；磁性能1 前言众所周知, 烧结 nd-fe-b磁体的磁性能，如剩磁 br、矫顽力 hcj和磁能积( bh)max不仅决定于材料的内禀特性，亦与材料的组织结构密切相关。如何通过改进制造技术、优化磁体组织结构以实现高性能烧结 nd-fe-
2、b磁体的工业化生产，并能保证产品性能的高度稳定性与一致性已日益受到人们的关注。压制成型是应用粉末冶金技术生产烧结 nd-fe-b磁体的关键工艺环节之一。在本研究中，我们直接在烧结 nd-fe-b磁体工业生产线上制备了生坯密度不同的样品，研究了生坯密度变化对烧结 nd-fe-b磁体致密化程度、显微组织、取向度及磁性能的影响，为改进压制成型技术以生产高性能产品提供实验依据。2 实验方法选 择 工 业 纯 的 nd、 dy、 fe、 al、 b-fe合 金 为 原 材 料 ， 合 金 设 计 成 分 分 别 为nd34dy1.0febalal0.4b1.10(1#配 方 )与 nd32dy3.5fe
3、balal0.4b1.12(2#配方)。应用中频电磁感应熔炼炉在氩气氛保护下熔炼合金。合金铸锭为炮弹头状，单个重量为1618kg。铸锭经颚式破碎机破碎、带筛球磨至约 200mm，应用气流磨制备合金粉末。合金粉末在 14401600ka/m的磁场中取向，应用垂直钢模压 冷等静压的方式成型。1 #配方实验样品的原始合金粉末平均粒度为 5.0mm(fsss)。压制这组样品的生坯时，改变压机成型压力，从而获得不同密度的生坯，这一组生坯不经过冷等静压处理。2 #配方实验样品的原始合金粉末平均粒度为 4.8mm(fsss)。制备这组样品的生坯时，选择正常生产条件下的模压料坯，部分进行冷等静压处理，部分不进
4、行冷等静压处理，从而获得不同密度的生坯。磁体的尺寸为 22 34.5mm，样品的轴向为磁场取向方向。生坯在 102 103 pa真空条件下于10801125烧结约 3h后气淬冷却，在 900920回火 2h，560620回火3h。应用 nim-10000h型大尺寸稀土永磁材料磁性能测量系统测定样品磁性能。应用cambridge s250mk2型扫描电子显微镜(sem)观察磁体显微组织，按照 gb6394-86规定的金属材料平均晶粒尺寸测量方法测定样品平均晶粒尺寸。应用 rigaku d/max-rb(cuka)型 x射线衍射仪分析磁体取向度变化。应用排水法测定样品密度，所用光电天平的型号为 m
5、ettler ae163，其精确度达 1/10000。3 实验结果与分析3.1 生坯密度对致密化程度的影响图 1是 两 种 成 分 烧结磁体的密度随生坯密度变化的情况。当生坯密度分别为3.075、3.266、3.825 与 4.015g/cm3时，1 #配方磁体相应的密度分别为7.386、7.416、7.487 与 7.490g/cm3。当生坯密度分别为 3.818（模压）、4.665（模压 等静压）与 4.840g/cm3（模压 等静压）时，2 #配方磁体相应的密度分别为 7.496、7.502 与 7.504g/cm3。可见，生坯密度增大，促进烧结致密化过程，提高烧结磁 体 的 致 密 化
6、 程 度 。 从 烧 结 磁 体 密 度 与 生 坯 密 度 的 关 系 来 看 ，生 坯 密 度 存 在 一 临 界 值 ， 约 为 4.0g/cm3。 当 生 坯 密 度 低 于 此 临 界 值 时 ， 烧 结 致密 化 过 程 不 易 于 进 行 彻 底 、 完 全 ； 当 生 坯 密 度 高 于 此 临 界 值 时 ， 磁 体 密 度 基 本不 随 生 坯 密 度 继 续 提 高 。nd-fe-b磁体的烧结过程同时具有固相烧结和液相烧结的特点，即属于部分液相烧结 1。在正常生产条件下，生坯烧结时存在的富 nd液相的体积分数约为1520%2。而且，在传统的炮弹头状铸锭中富 nd相的分布并
7、不十分均匀 3。生坯烧结时富 nd液相不易均匀分布，某些局部区域甚 至 没 有 液 相 存 在 。 在 这 样 的情 况 下 ， 生 坯 密 度 适 当 提 高 可 以 增 大 这 些 区 域 颗 粒 的 接 触 面 ， 促 进 物 质 的 扩 散与 传 输 ， 有 利 于 烧 结 致 密 化 过 程 的 进 行 。提高致密化程度是制造高性能烧结 nd-fe-b磁体的关键技术之一。烧结 nd-fe-b磁体具有高致密化程度，避免或减少显微组织中疏松和孔洞的存在，不仅可以提高产品磁性能，而且亦可改善产品的后续机械加工性能和电镀层质量等。在国内烧结 nd-fe-b磁体工业生产过程中，采用“两步成型工
8、艺”压制生坯，即使用自动磁场取向成型压机将合金粉末预压成型，然后进行冷等静压处理。这样压制的生坯，其密度一般为 4.65.0g/cm3。生坯密度是完全可以满足烧结致密化要求的。国内生产的烧结 nd-fe-b磁体，可电镀性比较差，显微组织不均匀、存在异常大晶粒区域应是其主要原因 4。3.2 生坯密度对显微组织的影响图 2 a、 b是 生 坯 密 度 为 4.015与 3.075g/cm3的 1#配 方 烧 结 磁 体 的 sem二 次 电 子像 。 生 坯 密 度 为 3.075g/cm3的 烧 结 磁 体 ， 其 平 均 晶 粒 尺 寸 约 为 13.2mm， 晶 粒 尺寸 分 布 不 均 匀
9、 ， 存 在 较 为 明 显 的 细 小 晶 粒 区 域 与 大 晶 粒 。 生 坯 密 度 为4.015g/cm3的 烧 结 磁 体 ， 其 平 均 晶 粒 尺 寸 约 为 14.4mm， 晶 粒 尺 寸 分 布 比 较 均 匀 ，不 存 在 明 显 的 细 小 晶 粒 区 域 与 大 晶 粒 。 可 见 ， 随 着 生 坯 密 度 的 提 高 ， 晶 粒 尺 寸 分布 不 均 匀 的 现 象 得 到 改 善 ， 但 平 均 晶 粒 尺 寸 稍 有 增 大 。在 nd-fe-b磁体的烧结过程中，颗粒溶解-重新析出、颗粒并合与长大两类晶粒长大机制对晶粒的长大同时起作用。随着烧结时间的延长，还会
10、由于固相烧结导致晶粒长大。主相晶粒的长大除了受到原始合金粉末颗粒尺寸及分布、烧结温度与时间的影响之外，还与生坯内部粉末颗粒之间的接触状态、接触的粉末颗粒之间相对取向、富 nd液相的量及分布密切相关 1。生坯密度的大小，一定程度上反映了生坯中粉末颗粒之间的接触状态。在液相烧结过程中，生坯密度越小，粉末颗粒无规则的转动或滑移越易于进行，使粉末颗粒之间相对取向的不确定性增大。而且，生坯密度越小，生坯不同部位密度值不易保持均匀一致。所有这些因素皆不利于晶粒的均匀长大。3.3 生坯密度对取向度的影响图 3 a、b 是生坯密度为 4.015与 3.075g/cm3的 1#配方烧结磁体的 x射线衍射谱线。可
11、用(006)衍射峰与(105)衍射峰相对强度之比 i 006 / i 105来评价烧结磁体的取向程度 5。生坯密度为 3.075与 4.015g/cm3的磁体，其 i006 / i105分别为 1.06与 1.32。可见随着生坯密度增大，磁体的取向度明显提高。压制成型时，成型压力小，生坯密度低，对磁体取向状态的破坏比较小。但是，低密度生坯在烧结过程中，随着烧结温度的升高，由于富 nd液相的出现、流动与偏聚而导致粉末颗粒转动或滑移的幅度大，对生坯压制成型时的取向状态破坏也比较大，使烧结磁体的取向度降低。3.4 生坯密度对磁性能的影响图 4是 两 种 配 方 磁体的磁性能随生坯密度变化的 情 况
12、。 例 如 ， 当 生 坯 密 度 为3.075g/cm3时 ， 1#配 方 磁 性 能 为 br = 1.170t、 hcj = 1140.2ka/m、 (bh)max=254.4kj/m3； 当 生 坯 密 度 为 3.825g/cm3时 ， br=1.245t、 hcj=1036.8ka/m、 (bh)max=291.2kj/m3。 而 且 ， 生 坯 密 度 为 3.825g/cm3的 样 品 ， 其 jh退 磁 曲 线 方 形 度 明显 优 于 生 坯 密 度 为 3.075g/cm3的 样 品 。随着生坯密度的增大，磁性能变化的趋势是，剩磁与磁能积增大， j h退磁曲线方形度提高，
13、但同时内禀矫顽力稍有下降。磁性能的这种变化是烧结 nd-fe-b磁体致密化程度与取向度提高，显微组织均匀的直接结果。制造高性能烧结nd-fe-b磁体，特别是大尺寸、高磁能积产品，生坯密度适当增大是极其必要的。4 结论生坯密度的增大有利于提高烧结 nd-fe-b磁体的致密化程度，获得晶粒尺寸分布比较均匀的显微组织，提高取向度，显著改善磁性能。制造高性能烧结 nd-fe-b磁体，特别是大尺寸、高磁能积产品，适当增大生坯密度应该是一有效的工艺技术措施。参考文献:1 刘湘涟. 北京科技大学博士学位论文, 2001. 32-120.2 fidler j, schrefl t. j appl phys, 1996, 79(8): 5029-5034.3 刘湘涟, 等. 磁性材料及器件, 1999, 30(1): 54-57.4 刘湘涟, 等. 磁性材料及器件, 2001, 32(1): 5-8.5 scott d w, et al. j appl phys, 1996, 79(8): 4830-4832.
