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1、质量标准操作规程复习资料葡萄糖 、无水葡萄糖 、口服葡萄糖：性状本品为白色或几乎白色结晶性或颗粒性粉末; 无臭、味甜，本品在水中易溶，乙醇中微溶。比旋度葡萄糖：取本品约 10g，精密称定，置 100ml 容量瓶中，加水适量，加氨试液0.2ml 溶解后，加水稀释至刻度，摇匀,放置 10 分钟，在 25时,依法测定。按干品计算，比旋度应为+52.6- +53.2计算： 100aaDt =LCa：比旋度D：为钠光谱的 D 线。 t：为测定时的温度。a：为测得的旋光度。L：为测定管长度， dm。无水葡萄糖：取本品约 10g，精密称定，置 50ml 容量瓶中，加水适量与氨试液2.0ml 溶解后，加水稀释
2、至刻度，摇匀，放置 60 分钟，在 25时,依法测定。按干品计算，比旋度应为+52.6- +53.2口服葡萄糖：取本品，精密称定，加水制成每 1mL 中含葡萄糖 0.1g 与氨试液0.02mL 的溶液,摇匀, 放置 10 分钟, 在 25时依法测定, 按干品计算, 比旋度为+52.5至+53.2。应以蒸馏水作空白，校正零点。鉴别取本品约 0.2 克，加水 5ml 溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 702 图）一致（无水葡萄糖 葡萄糖）酸度操作：取本品 2.0 克，加新沸过的冷水 20ml 溶解后，加酚酞指示剂 3 滴与
3、0.02mol/L NaOH 溶液 0.15ml,应显粉红色。 （无水葡萄糖 葡萄糖）取本品 2.0g，加新沸过的冷水 20mL 溶解后，加酚酞指示液 3 滴与氢氧化钠（0.02mol/L）0.20mL,应显粉红色。 （口服葡萄糖）溶液的澄清度与颜色操作：取本品 5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至 10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与 0.5 号浊度标准管比较，不得更浓（无水葡萄糖 葡萄糖）取本品 25.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至 50mL，溶液澄清度不得过60ppm(口服葡萄糖)颜色:葡萄糖 0.8ml 无水葡萄糖 0.5ml 口服葡萄糖 0.8ml乙醇溶液澄清度的操作：取
4、本品 1.0g，加乙醇 20 mL，置水浴上加热回流 40 分钟，溶液应澄清。（无水葡萄糖 葡萄糖）乙醇中不溶物操作：取本品 1.0 克，加 90%乙醇 30ml ，置水浴上加热回流约十分钟，应溶解成几乎澄明的溶液，如显浑浊乘热用称定重量的垂熔坩埚滤过，滤渣用热的90%乙醇洗净后，在 90干燥至恒重，遗留残渣不得过 2mg。 (口服葡萄糖) 氯化物取本品 0.60 克，加水溶解使成 25ml，再加稀硝酸 10ml，置 50mL 纳氏比色管中，加水使成约 40ml,摇匀，即得供试液。另取标准氯化钠溶液 0.6 ml、用同法分别制成对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml，
5、用水稀释成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得过 0.001%。 （无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）硫酸盐取本品 2.0 克，加水使成约 40ml，加稀盐酸 2ml，摇匀，即得供试溶液。取标准硫酸钾溶液 0.6ml，用同法制成的对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入 25%氯化钡溶液 5ml，用水稀释至 50ml，摇匀，放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得过 0.003%。 （无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）干燥失重操作：取本品约 1g，在 105干燥至恒重（一般烘烤 4h） ，由减失重量和取样量计算干燥失重
6、。 （无水：0.5 葡萄糖 8.08.9 口服8.9）炽灼残渣操作：精密称取样品约 1.0 克，置灼烧至恒重的坩锅中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸 0.5-1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在 700-800炽灼完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在 700-800炽灼至恒重。残渣不得过 0.1%。计算：残渣%=残渣重/样品重 100%蛋白质原理：磺基水杨酸遇蛋白质发生沉淀操作：取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后，加磺基水杨酸溶液（15）3ml，不得发生沉淀。 （无水葡萄糖、葡萄糖）钡盐原理：Ba 2+SO42-BaSO 4操作：取样品 2.0 克，加水
7、20ml 溶解后，溶液分成 2 等份，1 份中加稀硫酸1ml，另一份中加水 1ml，摇匀，放置 15 分钟，两液均应澄清。 （无水葡萄糖、葡萄糖）钙盐 操作：取本品 1.0g,加水 10ml 溶解后,加氨试液 1ml 与草酸铵试液 5ml,摇匀,放置1 小时,如发生浑浊,与标准钙溶液精密称取碳酸钙 0.125g 置 500ml 量瓶中,加水 5ml 与盐酸 0.5ml 溶解后,加水至刻度,摇匀。每 1ml 相当于 0.1mg 的钙( Ca)0.5ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。 （无水葡萄糖、葡萄糖）铁盐操作：取本品 2.0g，加水 20ml 溶解后，加硝酸 3 滴，缓缓煮沸
8、 5 分钟，放冷，加水稀释成 45ml，加硫氰酸铵溶液(30100)3.0ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液 0.6ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0003%） 。 （无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）重金属操作：取本品 4.0g， 加水溶解,加醋酸盐缓冲液（PH 值 3.5）2ml 后， 加水至25ml 为甲管，取标准铅溶液 0.8ml，加醋酸盐缓冲液（PH 值 3.5）2ml 后，加水至 25ml 为乙管，取本品 4.0g，加水溶解后,加标准铅溶液 0.8ml，加醋酸盐缓冲液（PH 值 3.5）2ml ，加水至 25ml 为丙管，在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液 2ml，
9、放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视比较，丙管中出现的颜色不浅于乙管，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深（不得过百万分二） 。砷盐（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液 2ml,置测砷瓶，加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氧化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10min 后，加锌粒2 克，迅速将已装好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的测砷管，安装在瓶上，将瓶置 25-40水浴中，反应 45min，取出溴化汞试纸，即得。操作：取本品 2.0g 加水 5ml 溶解后，加稀硫酸 5ml 与溴化钾试液 0.5ml，置水浴上加热约 20 分钟，使保持稍
10、过量溴存在，必要时，再补溴化钾溴试液适量，并随时补充散的水分，放冷，然后加盐酸 5ml，与水适量使成 28ml，加碘化钾试液 5ml，与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温中放置 10 分钟，加锌粒 2 克，立即将已装置好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的测砷管，安装在瓶口上保持反应温度在 25-40水浴中，反应 45 分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与砷标准溶液 2ml 用同一法制成标准砷斑比较不得更深，含砷量不得过 0.0001%。色点（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）：称取本品 10g 于小烧杯中，加热水 20ml 溶解，在白色背景下，记录黑点的个数。（色点不得过 8 个/10g）微生物限度标准：
11、（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）细菌不得过 100cfu/g霉菌和酵母菌总数不得过 50cfu /g大肠埃希菌：应不得检出细菌内毒素限值：不得过 0.125EU/ml耐高温淀粉酶：外观：浅褐色液体。PH 值 ： PH5.57.0酶活力测定：（20000/ml）精确量取酶液 1.00ml，置 50ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，供测定用。取 1.5ml 标准终点色溶液于白磁板空穴内，作为比较颜色的标准。取 20ml 2%的可溶性淀粉和 5mlPH6.0 磷酸氢二钠柠檬酸缓冲液，放于 25200mm 大试管中，在 70恒温水浴中预热 45min。然后加入预先稀释好酶液 0.5ml，立即记录
12、时间，充分摇匀，定时用滴管取出反应液的 0.5ml 滴于预先充满比色稀碘液（约 1ml）的白磁板空穴内，当穴内颜色反应由紫色逐渐变为红棕色，与标准终点色相同时，即为反应终点，记录好时间 t（秒） 。计算：1ml 酶液于 70PH6.0 的条件下，以 1 分钟液化可溶性淀粉的毫克数来表示（毫克可溶性淀粉/毫升 分）X=（202%n）1000600.5t式中：X-酶活力单位 /ml n-稀释倍数t-测定记录时间 s20-可溶性淀粉的毫升数2%-可溶性淀粉的浓度0.5测定时稀酶液的用量 ml10001 克相当于 1000 毫克葡糖淀粉酶：外观：应为浅褐色液体。 PH 值：PH4.04.8酶活力定义：
13、1ml 酶于 40、PH4.6 的条件下，每分钟分解可溶性淀粉产生 1mg 葡萄糖，即为一个酶活力单位，以 /ml 表示。原理：葡糖淀粉酶有催化淀粉水解的作用，能从淀粉分子非还原性末端开始，分解 1，4 葡萄糖苷键生成葡萄糖，葡萄糖分子中含有醛基，能被次碘酸钠氧化，过量的次碘酸钠，酸化后析出碘，可用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算酶活力。操作：吸取酶液 1.00ml 于 500ml 容量瓶中，加乙酸乙酸钠缓冲液定容至刻度使酶活力在 100-250/ml 范围（1 液）内，供测定用。取（1）液于甲、乙两支 50ml 比色管中，分别加入 25 ml 可溶性淀粉溶液，及5.0ml 缓冲液摇匀后，于 40
14、0.5恒温水浴中预热 5min，在甲管（样品）中加入待测酶液 2.0ml，立刻摇匀，在此温度下，准确反应 30min，立即各加氢氧化钠溶液 0.2ml，摇匀，将两管取出迅速冷却，并于乙管（空白）中补加待测酶液 2.0ml。吸取上述反应液与空白液各 5.0ml 分别置于碘量瓶中，准确加入碘溶液 10.0ml, 再加氢氧化钠溶液 15.0ml，摇匀，密塞，于暗处反应 15min，取出，加 0.1mol/L 硫酸溶液 2.0ml，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至蓝色刚好消失为其终点。估计酶活力 /ml 稀释倍数2001000 2-510003000 5-2030006000 20-30600010
15、000 30-501000030000 50-200030000-60000 200-30060000-90000 300-500计算：X=（A-B）0.1F90.05 32.2/5 1/2 N2=579.9 (A-B) 0.1FN式中：X样品的酶活力 /ml A-空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mlB- 样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml0.1-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L90.05与 1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的葡萄糖的质量。32.2反应液的总体积，ml5-吸取反应液的体积，ml1/2-吸取酶液 2.00ml，以 1.00ml 计N-稀释倍数2-反应 30min，换算成 1h 的酶活力系数，所得的结果表示到整数。结果的允许差：平行试验相对误差不得超过 2%。食品添加剂碳酸钠：性状：白色结晶粉末 总碱量含量（99.2%干基） 原理：用溴甲酚绿甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。操作：称取 1.7g 已于（250270）干燥至恒重的试样，称准至 0.0002g，置于锥形瓶中，用 50ml 水溶解试料，加 10 滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂，用1.000mol/L 盐酸标准滴定溶液滴至试验溶液由绿色变为暗红色。煮沸 2 分钟，冷却后继续滴至暗红色。同时做空白试验。3.2.5 计算公式：C(V1-V0)/100
