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1、纳米材料物理基础作业 焦超 S11072027水热法制备 ZnS 纳米粒子水热法是指在温度不超过 100和相应压力条件下利用水溶液中物质间的化学反应合成化合物的方法。在水热条件(相对高的温度和压力 )下,水的反应活性提高,其蒸汽压上升、离子积增大,而密度、表面张力及黏度降低。体系的氧化-还原电势发生变化。总之,物质在水热条件下的热力学性质均不同于常态,为合成某些特定化合物提供了可能。水热合成方法的主要特点有:水热条件下,由于反应物和溶剂活性的提高,有利于某些特殊中间态及特殊物相的形成,因此可能合成具有某些特殊结构的新化合物;水热条件下有利于某些晶体的生长,或得纯度高、取向规则、形态完美、非平衡
2、态缺陷尽可能少的晶体材料;产物力度较易于控制,分布集中,采用适当措施尽可能减少团聚;通过改变水热反应条件,可能形成具有不同晶体结构和晶体形态的的产物,有利于低价、中间价态与特殊价态化合物的生成。水热法制备纳米 ZnS 的反应条件的选择水热反应的条件,如反应物浓度、温度、反应介质的 pH、反应时间等对反应产物的物相、形状、粒子尺寸及其分布和产率均有重要影响。试剂及仪器硫酸锌,柠檬酸钠,硫脲,氨水,去离子水(化工院取得) 。试剂均为市售样品 烧杯若干,胶头滴管,量筒,镊子,DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器,pH 计等等。实验步骤1.加热水浴,温度设定 802.称量药品:1.3696g 硫酸
3、锌,3.4485g 柠檬酸钠,3.7713g 硫脲3.A 溶液:将柠檬酸钠倒入 500ml 烧杯中,加入 343ml 去离子水,磁力均匀搅拌。逐滴滴入氨水将 PH 值调到 8,充分溶解后,将硫酸锌加入,目的是将锌离子络合,减少溶液中的自由离子,防止生成大颗粒沉淀。10 分钟后,再滴入氨水调至 PH=9,放入 80的水浴中。B 溶液:硫脲倒入 100ml 烧杯中,加去离子水 50ml,磁力搅拌溶解。当 A 溶液温度达到 80后,将 B 溶液用滴管滴入 A 中,用薄膜盖住烧杯,防止蒸发。我在实验过程中,拍摄的图片:大约 45 分钟,溶液开始变白色,加热反应 3h 以后,取了样品,继续反应 2h,沉淀,离心,干燥。现象:比较两个时段的样品,前者颜色较浅,也没有后者稳定。反应产物的表征峰型较好,尖锐,可能是制备的产物的结晶度较高,除水效果较好。下面几张图片是做的纳米粒子的光吸收谱: