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1、二、填空题原子吸收1.空心阴极灯是一种（锐性）光源，它的发射光谱具有（谱线窄、强度大）特点。当灯电流升高时，由于（自吸变宽、热变宽）的影响，导致谱线轮廓（变宽） ，测量灵敏度（下降），工作曲线（线性关系变差） ，灯寿命（变短） 。 2.在原子吸收分析中，干扰效应大致上有（光谱干扰） ， （化学干扰） ， （电离干扰） ， （物理干扰） ， （背景吸收干扰） 。3.试样在原子化过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应，在这些反应中较为重要的是（电离） ， （化合） ， （还原）反应。4.在原子吸收光谱中，当吸收为 1%时，其吸光度（A）为（0.0044） 。5.原子吸收光谱分析方法中，目
2、前在定量方面应用比较广泛的主要方法有（标准曲线法 ） ， （标准加入法 ） 。6.原子吸收法测定 NaCl 中微量 K 时，用纯 KCl 配置标准系列制作工作曲线，经过多次测量结果（偏高） 。其原因是（电离干扰） ，改正办法是（排除电离干扰，加入 NaCl 使标样与试样组成一致 ） 。分离与富集1用 CCl4 从含有 KI 的水溶液中萃取 I2，其分配比 D 可表示为 。 （设在两相中的分配系数为 KD，I 2 可形成 I3-，其形成常数为 KI3-， ）在 条件下，D=KD。2已知 I2 在 CS2 和水中的分配比为 420，今有 100mLI2 溶液，欲使萃取率达 99.5%，每次用5mL
3、CS2 萃取，则萃取率的计算公式为 ，需萃取 2次。3某溶液含 Fe3+ 10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余 0.1mg, 则 Fe3+在水、油两相中的分配比= 99 。4用氯仿萃取某 50ml 水溶液中的 OsO4，欲使其回收率达 99.8%，试问（1）每次用 5ml氯仿萃取，需萃取 6 次？ （2 ）每次用 10ml 萃取，需萃取 4 次？已知：分配比 D=19.1.5.用苯萃取等体积的乙酰丙酮的水溶液，萃取率为 84%，则乙酰丙酮在苯与水两相中的分配比是 5.25 ？若使乙酰丙酮的萃取率达 97%以上，至少用等体积的苯萃取 2 次？ 6含 CaCl2 和 HCl 的水溶
4、液，移取 20.00ml,用 0.1000mol/L 的 NaOH 溶液滴定至终点，用去15.60ml，另移取 10.00ml 试液稀释至 50.00ml,通过强碱性阴离子交换树脂，流出液用0.1000mol/L 的 HCl 滴至终点，用去 22.50ml。则试液中 HCl 的浓度为 0.7800 mol/L ,CaCl2 的浓度为 0.1125 mol/ L. 7痕量 Au3+的溶液在盐酸介质中能被阴离子交换树脂交换而得到富集，这时 Au3+是以 AuCl4- 形式被交换到树脂上去的。 8将 Fe3+和 Al3+的 HCl 溶液通过阴离子交换树脂，其中 Fe3+ 以 FeCl 4- 形式被保
5、留在柱上，可在流出液中测定 A l3+ 。配位滴定法1 EDTA 在水溶液中有七种存在形式，其中 Y 4 能与金属离子形成配合物。2用 EDTA 配位滴定法测定珍珠粉中的钙含量时，宜采用的滴定方式是 直接滴定 。3在氨性缓冲溶液中，用 EDTA 滴定易与 NH3 配位的 Ni2+、 Zn2+等金属离子时，其滴定曲线受 金属离子的浓度和氨的辅助配位 效应的影响。 4为了测定 Zn2+与 EDTA 混合溶液中 Zn 的含量（已知 EDTA 过量） ，移取等体积试液两份，其中一份调节 pH 为 大于 4.0 ，以 Zn 标准溶液 为滴定剂，以 EBT 为指示剂，滴定其中游离的 EDTA 量；另一份试
6、液调节 pH 为 1 ，以 二甲酚橙 为指示剂，用 Bi 3+ 标准溶液滴定其中的 EDTA 总量。5某含 EDTA、Cd 2+和 Ca2+的 NH3-NH4Cl 缓冲溶液中， lgY(H)=0.45, lgY(Ca)=4.40, lgCd(NH3)=3.40,而 lgKCdY=16.46, 故 lgKCdY/ = 8.66 。6某含 EDTA、Zn 2+和 Ca2+的氨缓冲溶液中， lgY(H)=0.45, lgY(Ca)=4.7, lgZn(NH3)=2.5,而lgKZnY=16.5, 故 lgKZnY = 9.3 。 7某溶液中含 M 和 N 离子，且 KMY K NY，则 lgKMY
7、随溶液 pH 增加而相应变化的趋势增大 ，原因为： N 不干扰; pH 增大 EDTA 的酸效应减小 8铜氨络合物的 lg1lg 4 分别为 4.3,8.0,11.0,13.3,若铜氨络合物水溶液中 Cu(NH3)42+的的浓度为 Cu(NH3)32+浓度的 10 倍，则溶液中NH 3应为 0.050 mol/L 9含有 Zn2+和 Al3+的酸性缓冲溶液，欲在 pH=55.5 的条件下，用 EDTA 标准溶液滴定其中的 Zn2+,加入一定量的六亚甲基四胺的作用是 缓冲溶剂控制 pH 值 ；加入NH4F 的作用是为了 掩蔽 Al3+ 酸碱滴定法1对于二元弱酸 H2A,其 Ka1 Kb2 = K
8、w2 0.25mol/L 盐酸吡啶(C 5H5NH+Cl-)溶液的 pH=2.92 。已知 Kb(C5H5N)=1.710-9 3根据酸碱质子理论，HPO 42-的共扼酸是 H2PO4-对一元弱酸 HA，当 pH=pKa 时；分布分数 HA= 0.5 。4某酸 H2A 的水溶液中，若 H2A 为 0.28,那么 0.12 。 5已知某一元弱酸 HA 的 pKa=4.74,则由 0.050mol/L 的 HA 和 0.050mol/L 的 NaA 组成的缓冲溶液的缓冲指数 为 0.058 。6常用标定 HCl 溶液浓度的基准物质有 硼砂 。 和 Na2CO3 ；常用标定 NaOH 浓度的基准物质
9、有 草酸 和 邻苯二甲酸氢钾 。 7进行标定时，需称量各基准物质a.碳酸钠 g 用来标定 0.5mol/LHCl , M（Na 2CO3） = 106.0b. 重铬酸钾 g 用来标定 0.1mol/LNa2S2O3 , M(K2Cr2O7)=294.2c.碳酸钙 g 用来标定 0.05mol/LEDTA , M(CaCO3) =100.0 8可以选用 Na2CO3 和 硼砂 作为基准物质标定 HCl 溶液的浓度；若上述两种基准物保存不当，吸收了一些水分，对标定结果表明的影响如何？ 偏高 。9滴定管读数常有0.01ml 的误差，若要求相对误差不大于 0.1% ,为此，滴定时消耗滴定剂的体积须不小
10、于 20ml 。 10实验中使用 50ml 滴定管，其读数误差为 0.01ml，若要求测定结果的相对误差0.1% ,则滴定剂的体积应控制在 不小于 20 ml； 在实际工作中一般可通过 改变被滴物的量 或 改变滴定剂的浓度 来达到此要求。 11以基准物质邻苯二甲酸氢钾标定期 NaOH 溶液浓度时，用酚酞作指示剂，若 NaOH 溶液吸收了空气中的 CO2，将造成 负 误差。 12用一定浓度的确 NaOH 滴定某一元弱酸时，滴定曲线图上滴定突跃的大小与该一元弱酸的 浓度 和 K a 有关。13有一磷酸盐混合试液，今用标准酸滴定至酚酞终点时耗去酸的体积为 V1；继以甲基橙为指示剂时又耗去酸的体积为
11、V2。当 V1=V2 时，组成为 Na3PO4 ；当 V1 V2 时，组成为 Na3PO4+Na2HPO4 。 14.若用 0.2008mol/LHCl 溶液测定 NaOH 溶液，其滴定度 0.01127g/ml （M (NaOH)=56.11g/mol）15.在 1.000103ml 0.2500mol/LHCl 溶液中加入多少毫升纯水才能稀释后的 HCl 标准溶液对CaCO3 的滴定度 T=0.01001g/ml ？已知数 M（CaCO 3）=100.09g/mol答案： 250ml 。吸光光度法1吸光光度分析中对朗伯- 比尔定律的偏离原因可以分为 1.非单色光引起的 ; 2.介质不均匀引
12、起的 ; 3.溶液本身的化学反应引起的 。 2在分光光度分析中，有时会发生偏离朗伯-比尔定律的现象。如果由于单色光不纯引起的偏离，标准曲线会向 浓度轴 弯曲，将导致测定结果 偏低 ；如果由于介质不均匀（如乳浊液、悬浊液）引起的偏离，标准曲线会向 吸光度轴 弯曲，将导致测定结果 偏高 。3分光光度法中，可见光的光源采用 6-12V 钨丝灯 ，紫外光的光源采用 氢灯或 氚灯 。分光光度计基本部件：光源、单色器、比色皿、检测器4用示差法测定一较浓的试样。采用的标样 c1 在普通光度法中测得的透射比为 20%。以c1 作为参比采用示差法测定，测得某试样的透射比为 60%。相当于标尺放大了 5 倍，试样
13、在普通光度法中透射比为 12% 。5用普通分光光度法测得标液的透光率为 20%，试液的透光率为 12%，若以标液作为参比采用示差法测定，则试液的透光率为 60% 。6分光光度法可用于多组分分析，这是利用吸光度的 加和 性。 氧化还原法1 由于一种氧化还原反应的发生,促进另一种氧化还原反应进行的现象称为 诱导作用 2影响氧化还原电对条件电位的因素有 离子强度 、 沉淀反应 、 配位反应 、 酸度 。 3某工厂经常测定铜矿中铜的质量分数,固定称取矿样 1.000g,为使滴定管读数恰好为 w(Cu),则 Na2S2O3 标准溶液的浓度应配制成 0.1574 mol/L . (Ar(Cu)=63.55)4配制 KMnO4 标准溶液时须把 KMnO4 水溶液煮沸一定时间(或放置数天), 目的是 与水中还原性物质反应完全；分解完全 。5 Fe2+能加速 KMnO4 氧化 Cl-的反应，这是一种 诱导 反应；Mn 2+能加速 KMnO4 氧化 C2O42-的反应，这是一种 自身催化 反应。 （武大）6在 H2SO4 介质中，基准物 Na2C2O4 0
