《萤石选矿化验分析操作规程,萤石化验,氟化钙化验,碳酸钙化验,二氧化硅化验》由会员分享，可在线阅读，更多相关《萤石选矿化验分析操作规程,萤石化验,氟化钙化验,碳酸钙化验,二氧化硅化验（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1广西田林金诺矿业有限公司萤石化验分析操作规程操作方法制定人:牛云飞一、试剂1、乙醇溶液（1+1） ，取无水乙醇 500mL 加水 500mL，置于 1000mL 小口瓶中。2、乙酸溶液（1+9） ，取乙酸 100mL 加水 900mL，置于 1000mL 小口瓶中。3、三乙醇胺溶液（1+2） ，取三乙醇胺 330mL 加水 660mL，置于 1000mL 小口瓶中。4、氢氧化钾溶液（200g/L） ，取氢氧化钾 2kg 溶解于 10L 水中，储存于塑料容器内。5、混合指示剂，茜素红、钙黄绿素、氯化钾，干燥后按质量比为 1：1：100，混匀研细后装入试剂瓶内备用。6、盐酸-硼酸-硫酸混合酸，取
2、硼酸 12.5g 置于 250mL 烧杯中，加水约 100mL，缓慢加入硫酸 25 mL，加热使硼酸溶解，稍冷后移入预先盛有 250 mL 盐酸和约600mL 水的试剂瓶中，冷却至室温后用水稀释至 1000mL，混匀后移入小口瓶中。7、EDTA 标准滴定溶液，c（EDTA）0.0075mol/L，取乙二胺四乙酸二钠28g（372.24g/mol0.0075mol/L10L=27.918g）置于 1000mL 烧杯中，加适量水，用氢氧化钾溶液调节其 PH 值为 55.5，加热使其完全溶解后冷却至室温，加水至1000mL，移入塑料容器内，加水 9L，混匀，放置三天后标定。8、萤石标准样品（YSB1
3、4797-02，武钢技术中心）,CaF2=98.55%；SiO 2=0.69%；CaCO 3=0.44%。二、EDTA 标准滴定溶液标定用差减法称取标样 0.250.01g（ m，读数精确到 0.0001g）三份，转移至预先放置在 250mL 容量瓶上的漏斗内，滴 56 滴乙醇润湿试样，用盐酸-硼酸-硫酸混合酸 20mL 将试样洗入容量瓶内，将容量瓶放在调温电炉上低温加热至微沸并保持20min（加热时漏斗上加盖表皿，其间时常摇动容量瓶防止试样粘于瓶底） ，移下电炉稍冷，加水约 100mL，继续加热至微沸，移下电炉稍冷，冲洗表皿及漏斗，冷却至室温，定容、摇匀。2移取试液 25mL 于 250mL
4、 三角杯中，加水 75mL，加入 1+2 三乙醇胺溶液 5mL，摇匀后加入 20%氢氧化钾溶液 10mL（此时欲测定溶液 PH13） ，加入约 0.1g 混合指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光突然消失，溶液呈酒红色为终点，随同作空白试验。计算过程： = CaF2+CaCO30.7801102510)(1)(8.7mVcEDTA=98.55+0.440.7801=98.893244ETA)(01)(8.7c（ EDTA） = 012653.V式中： c (EDTA)EDTA 标准溶夜浓度（mmol/mL） ；V1滴定消耗 EDTA 标准溶液的体积（mL） ；V0滴定空白溶液消耗 EDT
5、A 标准溶液的体积（mL） ；m称取萤石标准样品重量，m100025025 为滴定过程中参与反应的标样重量（mg） ；CaF2标样中 CaF2的质量分数，数值以%表示；CaCO3标准样品中 CaCO3的质量分数，CaCO 30.7801 是标准样品中CaCO3质量分数换算成当量的 CaF2质量 (CaF 2与 CaCO3分子量比值为 0.7801)。三、碳酸钙的测定（EDTA 容量法-冷溶）用差减法称取试样 0.50.05g（ m，读数精确到 0.0001g）置于 100mL 烧杯中，滴 56 滴乙醇润湿试样，加 1+9 乙酸溶液 10mL 摇匀使试样中的 CaCO3充分溶解，以慢速滤纸过滤于
6、 250mL 三角杯中，过滤过程控制洗涤烧杯及沉淀用水量不超过50mL，此操作过程要连贯进行。滤液用水稀释至约 100mL，加入 1+2 三乙醇胺溶液 5mL，摇匀后加入 20%氢氧化钾溶液 10mL（此时欲测定溶液 PH13） ，加入约 0.1g 混合指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光突然消失，溶液呈酒红色为终点，随同作空白试验。计算： CaCO3（） = =1010)()(09.1 mVcEDTA mVcEDTA)(01)(9. 3式中： CaCO3（） 试样中 CaCO3的百分含量；c (EDTA)EDTA 标准溶夜浓度（mmol/mL） ；V1滴定所消耗的 EDTA 溶液的体
7、积（mL） ；V0滴定空白溶液所消耗的 EDTA 标准溶液的体积（mL） ；m试样重量（g） 。同一试样分析结果差值不大于下表所列允许差。碳酸钙的质量分数 允许差0.100.50 0.050.501.00 0.071.013.00 0.5四、氟化钙的测定（EDTA 容量法）用差减法称取试样 0.250.01g（ m，读数精确到 0.0001g） ，转移至预先放置在 250mL 容量瓶上的漏斗内，滴 56 滴乙醇润湿试样，用盐酸-硼酸-硫酸混合酸20mL 将试样洗入容量瓶内，将容量瓶放在调温电炉上低温加热至微沸并保持20min（加热时漏斗上加盖表皿，其间时常摇动容量瓶防止试样粘于瓶底） ，移下电
8、炉稍冷，加水约 100mL，继续加热至微沸，移下电炉稍冷，冲洗表皿及漏斗，冷却至室温，定容、摇匀。移取试液 25mL 于 250mL 三角杯中，加水 75mL，加入 1+2 三乙醇胺溶液 5mL，摇匀后加入 20%氢氧化钾溶液 10mL（此时欲测定溶液 PH13） ，加入约 0.1g 混合指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光突然消失，溶液呈酒红色为终点，随同作空白试验。计算： CaF2（） = -CaCO30.7801102510)(1)(8.7mVcEDTA= -CaCO30.7801ETA)(01)(8.7式中： CaF2（） 试样中 CaF2的百分含量；c (EDTA)EDTA
9、标准溶夜浓度（mmol/mL） ；V1滴定所消耗的 EDTA 溶液的体积（mL） ；4V0滴定空白溶液所消耗的 EDTA 标准溶液的体积（mL） ；m-试样重量， m100025025 是滴定过程中参与反应的试样重量（mg） ；CaCO3-试样中 CaCO3的百分含量， CaCO30.7801该试样中 CaCO3%换算成当量的 CaF2%(CaF2与 CaCO3分子量比值为 0.7801)。同一试样分析结果差值不大于下表所列允许差。氟化钙的质量分数 允许差60.0070.00 0.370.0090.00 0.490.00 0.5五、二氧化硅的测定(氢氟酸重量法)将试样用氢氟酸处理，氢氟酸与二氧
10、化硅反应生成四氟化硅挥散，按氢氟酸处理前后的质量差计算二氧化硅含量。由于试样中含大量氟化钙，所以灼烧温度须加控制，勿超过 650，温度过高则会使二氧化硅与氟化钙生成四氟化硅逸出；650条件下，试样中的 CaCO3不能被分解为 CaO，而是与 HF 作用生成 CaF2，应在计算结果时计算物质转换的重量，可不必经过稀乙酸处理，直接称样测定。分析步骤：（1）用差减法称取试样约 0.50.005g（ m0，读数精确至 0.1mg）置于铂金坩埚中，于 650高温炉内焙烧 10min，移出高温炉自然冷却 23min 后置于干燥器内冷却至室温，称量（ m1） ；（2）加入氢氟酸约 5mL，放在调温电炉上低温
11、蒸发至近干时取下自然冷却，再加入适量氢氟酸润湿试样继续加热挥发至干；（3）置于高温炉内于 650焙烧 10min，移出高温炉自然冷却 23min 后置于干燥器内冷却至室温，称量（ m2） 。计算： SiO2（） = 100%- CaCO3+CaCO30.780101= 100%- CaCO30.222式中： SiO2（） 试样中 SiO2的百分含量；m0试样重量（g） ；5m1第一次焙烧后坩埚与试样的重量（g） ；m2第二次焙烧后坩埚与试样的重量（g） ；CaCO30.7801该试样中 CaCO3与 HF 反应成 CaF2的重量。同一试样分析结果差值不大于下表所列允许差。二氧化硅的质量分数 允许差0.100.20 0.050.201.00 0.071.002.00 0.1参考文献：1萤石 氟化钙含量的测定.中华人民共和国国家标准 GB/T 5195.1-2006 2氟石化学分析方法 EDTA 容量法测定碳酸钙量.中华人民共和国国家标准 GB 5195.2-85 3王毓岳.矿石中钙络合滴定指示剂的选择J.岩矿测试，1986（3）：249250.操作方法制定人：牛云飞（1972-） ，男（汉） ，吉林桦甸人，总工程师，主要从事矿山企业生产技术管理工作。电话：13907692180，E-mail:
