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1、目 录摘要1英文摘要21 引言 32 材料与方法42.1 实验材料与仪器设备42.2.1 葡萄糖标准溶液的配制与曲线的绘制42.2.2 枸杞多糖溶液的提取方法52.2.3 苯酚-硫酸法测定多糖含量63 实验结果与分析63.1 单因素选择试验63.2提取率与浸提温度之间的关系63.3 提取率与料水比之间的关系73.4 提取率与浸提时间之间的关系83.5 正交试验优化工艺条件94 结论10参考文献11致谢120枸杞子多糖提取工艺的探索化学化工学院 应用化学专业 摘要：利用正交分析法对枸杞多糖的提取工艺进行优化。以枸杞为主要原料，先采用单因素试验法分别对影响枸杞多糖提取率的主要因素进行分析研究，最后
2、再利用正交试验法优化选取一个最佳的工艺条件。试验结果表明，枸杞多糖的热水浸提法最佳工艺条件为浸提温度90，料水比1:20，浸提时间2h。关键词:枸杞多糖;水浸提取;单因素试验；正交试验1Exploration of Lycium Barbarum Polysaccharides Extraction TechnologyCollege of Chemistry and Chemical Engineering Applied Chemistry Specialty Chen Fei (20907031003) Director: Xu Han (Lecture)Abstract: To opt
3、izime the extraction technology of lycium barbarum polysaccharides by orthogonal methodoloy. The main factors were studied effecting the extraction of lycium barbarum polysaccharides by single factor experiments. And then, the optimum extraction conditions of lycium barbarum polysaccharides was stud
4、ied by orthogonal experiment. The optimized conditions for the extraction of polysaccharides was obtained as follows: extraction temperature 90, material to water135(WV) , extraction time 2 h. Keywords:lycium barbarum polysaccharides; flooding extraction; single factor experiments; orthogonal experi
5、ment21 引言“上品功能甘露味，还知一勺可延龄。 ”这是唐代大诗人刘禹锡的枸杞井中的一句诗。从以上诗句中我们可以看出诗人对枸杞子是赞赏有度，它的口感，它的药用功效。再也普通不过枸杞子真的像诗人描述的的那样可以延龄吗？枸杞树从植物学角度来分类它隶属于茄科植物 1。它的果实在未成熟的时候是青色的，待成熟后变为红色。其形状大多数为椭圆型，俗称枸杞子、枸杞。当然它的叫法不止这两种，有的地方称之为甜菜子；有的地方称之为地骨子；还有的地方称之为枸茄茄 2。枸杞树，我们能从全国各个地方见到它的身影，它主要生长在丘陵地带。近年来，一股枸杞之风刮遍了全国。无论大中小城市，各个阶层都兴起了枸杞热。在各大商场超
6、市中，我们可以见到各种各样枸杞产品。像各种精美包装的枸杞子、枸杞口服液、枸杞茶等。甚至在大药房里我们也能见到它的身影。就连日常的一日三餐中，人们也热衷于在菜肴中放入一些枸杞子。众所周知，枸杞子是纯天然有机绿色食品，口味微甜无异味。在现今这个食品安全令人担忧的时代，天然有机绿色食品必然是人们的首选产品。再加上购买方便，价格适中，枸杞热也就顺理成章了。但是从枸杞热的热度来看，其原因可不止这么简单。中国历史上很早就有枸杞养生的说法，中医古籍记载了很多以枸杞为原料的药方而民间更是流传着各种各样的枸杞偏方。像明代著名的药物学家李时珍写的本草纲目中就有“久服坚筋骨，轻身不老，耐寒暑”的语句。 所以,从古至
7、今人们对枸杞功效的青睐可不是空穴来风。现代医学研究证明，枸杞子的药用价值是巨大的。它对人体的各大器官都有滋补疗效，像人体的头部、眼、喉、肺、肾等 3。其实不但枸杞果实有等等如此的药效，可以说枸杞全身是宝。枸杞植株可以当盆景具有观赏价值；它的叶味苦甘，性凉，能补虚益精，清热止渴，祛风明目；它的根皮依然有药用价值，对清肺热、降血压等有奇效。近年来，随着对枸杞功效的研究深入，我国宁夏、新疆等地大面积种植枸杞。枸杞之乡宁夏中宁县种植枸杞的历史悠久，已然闻名与世界。正因为如此，以枸杞为原材料，形成了一条枸杞种植、加工、销售的产业链。很显然，枸杞子的药用功效肯定不是枸杞子的各种物质成分都含有的。现已有研究
8、成果表明，枸杞子中对人体有益成分主要是枸杞多糖和黄酮等 4。如果我们把枸杞中的多糖和黄酮等有益成分加工提取出来，那就能更有效地为人们的身体健康服务。这也是催生了枸杞加工行业的一个原因。鉴于此，本实验便以枸杞多糖为研究对象，探索枸杞多糖的提取加工工艺。基于现代的工厂工艺枸，提取杞多糖的方法有很多。这些方法各有各的优缺点，像超声波提取法的工艺较为复杂，操作技术要求高，仪器设备昂贵，但提取3率较高原材料利用率较大。而热水浸提法的提取率稍低，但是它提取工艺较为简单，提取加工用的一些材料成本低，对工人的技术操作要求低。所以目前各大枸杞多糖加工工厂的工艺多采用热水浸提法 5。热水浸提法受很多的因素影响，如
9、：实验温度、反应时间等。本实验旨在提高枸杞多糖的收率，降低枸杞多糖的提取工业成本进而降低枸杞多糖的市场价格。2 材料与方法2.1 实验试剂与仪器设备表2-1 实验试剂试剂 规格 生产厂家枸杞 购于某超市无水乙醇 分析纯 宿州化学试剂有限公司硫酸 分析纯 宿州化学试剂有限公司苯酚 分析纯 宿州化学试剂有限公司葡萄糖 分析纯 天津博迪化工有限公司表2-2 实验仪器仪器 型号 生产厂家循环水式真空泵 SHZ-D() 巩义予华仪器有限公司电子天平 FA210B 上海越平仪器有限公司超级恒温水浴锅 STC-15B 南京桑力电子设备厂玻璃仪器气流烘干器 KQ-C 巩义予华仪器有限公司烘箱 DGX-9053
10、 上海福玛设备有限公司超声波清洗器 KQ5200B 昆山超声仪器有限公司2.2.1 葡萄糖标准溶液的配置与曲线的绘制将烘箱的温度设定为110，取过量的分析纯葡萄糖均匀平铺在滤纸上，然后在放在烘箱中烘干，这样葡萄糖易于烘干。烘至一定时间后，多次测定滤纸和葡萄糖的总重量，确定其总重量不再变化时，用天平精确称取34.0000mg 的葡萄糖置于50mL的烧杯中,加蒸馏水搅拌加速溶解。待其完全溶解后用玻璃棒引流转移到事前洗净烘干的100mL的容量瓶中，加水稀释至刻度,定容摇匀配制成葡萄糖标准溶液待用。将重新蒸馏后的苯酚配成5%的苯酚溶液，需现配现用。实验前先准备六个试管，洗净烘干并贴上标签。先去一个试管
11、在标签上标记0.1mL葡萄糖标液，然后用移液管精密量取配好的葡萄糖标准溶液0.1mL置于已贴上标签的试管中。再在试管中补加蒸馏水至2mL，取配好的5%苯酚溶液1.0mL加入其中摇匀。摇匀一段时间后4迅速加入浓硫酸5.0mL，接着快速摇匀。(注意加浓硫酸一定要快速，并且会放出大量的热，试管发烫，所以先找块干净的布包着试管以免烫手)待其颜色稳定后，取2mL蒸馏水替换葡萄糖标准溶液进行上述步骤。最后用紫外分光光度计测定葡萄糖标准溶液和空白样品的吸光度，波长设定480nm 。同样，取0.2，0.3，0.4，0.5，0.6mL葡萄糖标准溶液重复上述步骤，测定吸光度。如下图，作得葡萄糖标准溶液曲线图2-1
12、，由图可知标准曲线方程为A=10.562C+0.0148，R 2=0.9988。表2-3 葡萄糖标准溶液吸光度葡萄糖标准溶液浓度（mg/ml） 吸光度0 0.00150.017 0.20380.034 0.3910.051 0.55290.068 0.73050.085 0.89320.102 1.103图2-1 葡萄糖标准溶液曲线图2.2.2 枸杞子多糖溶液的提取方法据现代研究表明，枸杞子中含有除多糖以外其他多种糖分，像低聚糖、单糖 6。由于低聚糖、单糖等这些糖分对多糖提取率的试验结果有很大影响 7，所以在试验中我们首先要做的就是去除这些糖分。根据枸杞子低聚糖、单糖等这些糖分溶于高浓度乙醇而
13、多糖不溶于高浓度的乙醇溶于水的原理 8,我们可以进行如下试验。在试验中先用高浓度的乙醇将枸杞子水浴加热回流一定时间,以便除去单糖、低聚糖等对多糖提取率有影响的物质,然后改用蒸馏水将枸杞子水浴加热回流一定时间5提取多糖。具体的试验步骤：取一定量的枸杞放在烘箱中烘干，温度设定80，时间设定24h。待烘干后将枸杞果实作细碎处理，由于枸杞子中含有大量糖分，不能用粉碎机进行粉碎，所以本实验中采用用剪刀将枸杞子剪成细粒。实验前先用分析纯乙醇配制体积比为80%的乙醇待用，然后选取清洗干净并烘干的250mL圆底烧瓶，将精确称取的枸杞细粒5.0000g置于其中,加入配好的乙醇80mL80水浴锅中加热回流1 h过
14、后抽滤，残渣用80%乙醇15mL洗涤2次,然后改用蒸馏水回流一定时间,残渣用15mL蒸馏水洗涤2次,滤液于250mL容量瓶中定容。此实验步骤可以简单的归结为除去枸杞子中单糖等杂质，制得比较纯净的多糖溶液。2.2.3 苯酚-硫酸法测定枸杞多糖含量测定多糖含量的方法也有很多，常用的方法有苯酚-硫酸法和硫酸-蒽酮法 9。查阅相关资料可知苯酚-硫酸法的稳定性要比硫酸-蒽酮法的稳定性好 10。苯酚-硫酸法的原理是让糖类在强无机酸中脱水反应生成特殊的醛类，然后与苯酚缩合生成特有的有色物质。所以本实验中将采用苯酚-硫酸法测定枸杞多糖含量。精密吸取样品溶液1.0mL置于10mL容量瓶中,并加蒸馏水稀释定容。实验前先准备若干个试管，洗净烘干并贴上标签。先去一个试管在标签上标记0.1mL枸杞多糖样液，然后用移液管精密量取稀释定容后的样品溶液0.1 mL置于已贴上标签的试管中。再在试管中补加蒸馏水至2mL，取配好的5%苯酚溶液1.0mL加入其中摇匀。摇匀一段时间后迅速加入浓硫酸5.0mL，接着快速摇匀。(注意加浓硫酸一定要快速，并且会放出大量的热，试管发烫，所以先找块干净的布包着试管以免烫手)待其颜色稳定后，取2mL蒸馏水替换葡萄糖标准溶液进行上述步骤。最后用紫外分光光度计测定葡萄糖标准溶液和空白样品的吸光度，波长设定480nm 。多糖提取率用式为 %1010)g( )25(
