各种测试分析手段

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1、X射线光电子能谱分析1887 年，Heinrich Rudolf Hertz 发现了光电效应。二十年后的 1907年，P.D. Innes用伦琴管、亥姆霍兹线圈、磁场半球 (电子能量分析仪)和照像平版做实验来记录宽带发射电子和速度的函数关系。 待测物受 X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面(光电子)，透过对光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS 主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析，包括价态。 XPS（X 射线光电子能谱）的原理是用 X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标

2、，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。X 射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis） 。 其主要应用：1，元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He 以外的所有元素。 2，元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度。 3，固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等。 4，化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量，提

3、供化学键和电荷分布方面的信息。 5，分子生物学中的应用。Ex：利用 XPS鉴定维生素 B12中的少量的 Co。X射线衍射仪“X射线衍射仪可分为X 射线粉末衍射仪和X 射线单晶衍射仪器.由于物质要形成比较大的单晶颗粒很困难。所以目前 X射线粉末衍射技术是主流的 X射线衍射分析技术。单晶衍射可以分析出物质分子内部的原子的空间结构。粉末衍射也可以分析出空间结构。但是大分子（比如蛋白质等）等复杂的很难分析。X射线粉末衍射可以1，判断物质是否为晶体。2，判断是何种晶体物质。3，判断物质的晶型。4，计算物质结构的应力。5，定量计算混合物质的比例。6，计算物质晶体结构数据。7，和其他专业相结合会有更广泛的用

4、途。比如可以通过晶体结构来判断物质变形，变性，反应程度等透射电子显微镜（TEM ）早 期 的 透 射 电 子 显 微 镜 功 能 主 要 是 观 察 样 品 形 貌 ， 后 来 发 展 到 可 以 通 过 电 子 衍 射 原 位 分析 样 品 的 晶 体 结 构 。 具 有 能 将 形 貌 和 晶 体 结 构 原 位 观 察 的 两 个 功 能 是 其 它 结 构 分 析 仪 器（ 如 光 镜 和 X 射 线 衍 射 仪 ） 所 不 具 备 的 。 透 射 电 子 显 微 镜 增 加 附 件 后 ， 其 功 能 可 以 从 原 来 的 样 品 内 部 组 织 形 貌 观 察（ TEM） 、 原

5、 位 的 电 子 衍 射 分 析 （ Diff） ， 发 展 到 还 可 以 进 行 原 位 的 成 分 分 析 （ 能 谱仪 EDS、 特 征 能 量 损 失 谱 EELS） 、 表 面 形 貌 观 察 （ 二 次 电 子 像 SED、 背 散 射 电 子 像BED） 和 透 射 扫 描 像 （ STEM） 。 结 合 样 品 台 设 计 成 高 温 台 、 低 温 台 和 拉 伸 台 ， 透 射 电 子 显 微 镜 还 可 以 在 加 热 状 态 、低 温 冷 却 状 态 和 拉 伸 状 态 下 观 察 样 品 动 态 的 组 织 结 构 、 成 分 的 变 化 ， 使 得 透 射 电 子

6、 显 微镜 的 功 能 进 一 步 的 拓 宽 。 透 射 电 子 显 微 镜 功 能 的 拓 宽 意 味 着 一 台 仪 器 在 不 更 换 样 品 的 情 况 下 可 以 进 行 多 种 分析 ， 尤 其 是 可 以 针 对 同 一 微 区 位 置 进 行 形 貌 、 晶 体 结 构 、 成 分 （ 价 态 ） 的 全 面 分 析 。扫描电子显微镜（SEM）1、进口材料断口的分析扫描电镜的另一个重要特点是景深大，图象富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大 10 倍，比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大，故所得扫描电子象富有立体感，具有三维形态，能够提供比其他显微镜多得多的信息，这个特点

7、对使用者很有价值。扫描电镜所显示饿断口形貌从深层次，高景深的角度呈现材料断裂的本质，在教学、科研和生产中，有不可替代的作用，在材料断裂原因的分析、事故原因的分析已经工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。 2、直接观察大试样的原始表面它能够直接观察直径 100mm，高 50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度（背反射电子象） 。 3、观察厚试样其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间，但在对厚块试样的观察进行比较时，因为在透射电子显

8、微镜中还要采用复膜方法，而复膜的分辨率通常只能达到 10nm，且观察的不是试样本身。因此，用扫描电镜观察厚块试样更有利，更能得到真实的试样表面资料。 4、观察试样的各个区域的细节试样在样品室中可动的范围非常大，其他方式显微镜的工作距离通常只有 2-3cm，故实际上只许可试样在两度空间内运动，但在扫描电镜中则不同。由于工作距离大（可大于20mm） 。焦深大（比透射电子显微镜大 10 倍） 。样品室的空间也大。因此，可以让试样在三度空间内有 6 个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转） 。且可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。 5、在大视场、低放大倍数下观察样品用扫描电

9、镜观察试样的视场大。在扫描电镜中，能同时观察试样的视场范围 F 由下式来确定：F=L/M 式中 F视场范围； M观察时的放大倍数； L显象管的荧光屏尺寸。若扫描电镜采用 30cm（12 英寸）的显象管，放大倍数 15 倍时，其视场范围可达 20mm，大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的，如刑事侦察和考古。 6、进行从高倍到低倍的连续观察放大倍数的可变范围很宽，且不用经常对焦。扫描电镜的放大倍数范围很宽（从 5 到20 万倍连续可调） ，且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察，不用重新聚焦，这对进行事故分析特别方便。 7、观察生物试样因电子照射而发生试样的损伤和污染程度

10、很小。同其他方式的电子显微镜比较，因为观察时所用的电子探针电流小（一般约为 10-10 -10-12A）电子探针的束斑尺寸小（通常是5nm 到几十纳米） ，电子探针的能量也比较小（加速电压可以小到 2kV） 。而且不是固定一点照射试样，而是以光栅状扫描方式照射试样。因此，由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小，这一点对观察一些生物试样特别重要。 8、进行动态观察在扫描电镜中，成象的信息主要是电子信息，根据近代的电子工业技术水平，即使高速变化的电子信息，也能毫不困难的及时接收、处理和储存，故可进行一些动态过程的观察，如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件，则可以通过电视装置

11、，观察相变、断烈等动态的变化过程。 9、从试样表面形貌获得多方面资料在扫描电镜中，不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成象，而且可以通过信号处理方法，获得多种图象的特殊显示方法，还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的，它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。因而使得扫描电镜除了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分析，以及通过电子通道花样进行结晶学分析，选区尺寸可以从 10m 到 3m。电 子 探 针电 子 探 针 又 称 微 区 X 射 线 光 谱 分 析 仪 、 X 射 线 显 微 分 析 仪 。 其 原 理 是 利 用 聚 焦 的 高 能电 子 束 轰

12、 击 固 体 表 面 ， 使 被 轰 击 的 元 素 激 发 出 特 征 X 射 线 ， 按 其 波 长 及 强 度 对 固 体表 面 微 区 进 行 定 性 及 定 量 化 学 分 析 。 主 要 用 来 分 析 固 体 物 质 表 面 的 细 小 颗 粒 或 微 小 区 域 ，最 小 范 围 直 径 为 1m 左 右 。 分 析 元 素 从 原 子 序 数 3(锂 )至 92(铀 )。 绝 对 感 量 可 达 10-14 至 10-15g。 近 年 形 成 了 扫 描 电 镜 显 微 分 析 仪 的 联 合 装 置 ， 可 在 观 察 微 区 形 貌 的 同时 逐 点 分 析 试 样 的 化 学 成 分 及 结 构 。 广 泛 应 用 于 地 质 、 冶 金 材 料 、 水 泥 熟 料 研 究 等部 门 。拉曼光谱的应用方向 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。拉曼光谱的分析方向有： 定性分析：不同的物质具有不同的特征光谱，因此可以通过光谱进行定性分析。 结构分析：对光谱谱带的分析,又是进行物质结构分析的基础。 定量分析：根据物质对光谱的吸光度的特点,可以对物质的量有很好的分析能力。