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1、1色 谱 法 思 考 题色谱法概论1 试述色谱法分类的依据及其分类方法。2 简要叙述色谱法的分离原理及其特点。3 简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。4 综述各种色谱法的特点及其应用。5 简要说明气相色谱法(GLC、GSC、CGC)、高效液相色谱法(HPLC 的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。6试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法、荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同；怎样更加完善和发展色谱分析法? 色谱基本理论思考题与习题1. 简述色谱流出曲线及其重要意义。2. 画出色谱流出曲线，按色谱术语规定标准标出色谱基本
2、参数的名词、定义及其代表符号。3. 试写出 tM 、t R、t R 、 K、r i,s、V R、W、W h2 、H、n、R 的定义及相互之间的关系式。4. 塔板理论方程式根据哪些因素导出的?其意义是什么? （P15-19）5. 试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其存在的不足 6. 试述 Van Deemter 方程的理论根据及其各项式的含意。(P28-32)7. Van Deemter 方程图解曲线有何实际意义?8. 何为柱外效应?阅读有关参考文献说明柱外效应对谱带展宽的影响及其理论分析。9. A 柱的固定液膜厚度高于 B 柱，其他条件完全相同，试问二柱的最佳线速度(u opt)值相同吗
3、?为什么?10. 指出下列哪些条件变化可以使理论塔板高度减小:(1)增加柱长，(2)减少 Dl值，(3)降低流动相线速度；(4)缩小固定相颗粒直径，(5)提高柱温。解释其原因。11. 分离度意义是什么?R、R 12 、R h的意义和表示形式有何区别?它们之间的关系怎样?为什么用 R12 值表示柱子总的分离效能指标(K 1)? 。12. 试预测在下列诸实验条件中，改变其中一个条件，色谱峰形将要发生怎样的变化?为什么?(1)柱长增加一倍，(2)固定相颗粒变粗，(3)载气流速增加，(4)柱温降低，(5)相比率减少，(6)分子量较小的载气在低流速区工作，(7)采用粘度较小的固定液。13. 在实际色谱分
4、析工作中，假设其他选择条件不变，若将分离度提高一倍，问柱长要增加多少倍，理论塔板数增加一倍，分离度能增加多少倍?14. A、B 二组分在某柱上的保留时间分别为 135min 和 138min，理论塔板数对二组分均为 4100，试问：(1) A、B 二组分能分离到何种程度?(2) 假设 A、B 组分保留时间不变，分离度要达到 1.0 以上时(按峰宽度计算)，理论塔板数为多少?什么样的色谱柱才适合?2气相色谱分析方法例 题例 1 某化合物只含有乙醇、正庚烷、苯和醋酸乙酯，用热导池检测器进行色谱分析，数据如表 91。计算各组分的百分含量。例 2 气相色谱分析二甲苯氧化母液中间二甲苯含量，称取样品O.
5、1250g，加入正壬烷内标 0.0625g，间二甲苯的校正因子为 0.96，正壬烷的校正因子为 1.02，间二甲苯的峰面积为 3.5cm2，正壬烷峰面积为 12cm2。求样品中间二甲苯的百分含量.思考题与习题1 已知物直接对照法定性的依据是什么?有什么特点?2 简述已知物直接对照法定性误差的主要来源。8 为消除操作条件的影响，可采用什么定性方法?4 什么是碳数规律和沸点规律?如何用这两个规律定性5 利用保留指数定性需注意什么问题?6 色一质联用定性原理与特点是什么?10 色谱法定量的依据是什么? 11 为什么在色谱定量分析中要引入校正因子?什么情况下可不用校正因子?13 色谱法分析某含有 A、
6、B、C 三组分的混合样品，按如下步骤进行，配制一个正3庚烷(标准)与 A、B、C 纯样的混合溶液，加入重量分别为0.250，0.320，0.280，0.750g，取混合标准液 0.11 分析，峰面积分别为2.5，3.1，4.2，4.5cm 2。然后取 0.3l 样品分析，测得 A、B，C 的峰面积分别为 1.6，3.5，2.8cm 2，计算样品中 A、B、C 的百分含量。 14 热导检测器分析某样品，组分面积与相应的校正因子如表 92。求各组分含量。15 色谱法分析某样品中间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯含量，样品中尚存在其他杂质但不需定量，可采用内标法分析，选取苯作内标物，分析时苯与样品的重量比
7、为1：7，面积与校正因子见表 9-3，计算这三个组分的百分含量16 某混合样品中只含有乙醇、丙酮、醋酸乙酯，色谱分析，数据见表 9-4。计算各组分百分含量。气相色谱检测器思考题与习题1 检测器的性能指标 S、D 的物理意义是什么？列出它们的计算式、单位。2 灵敏度和检测限有何区别?5 载气流速对浓度型和质量型检测器的响应值影响有何不同？6 TCD 的结构、检测原理是什么?9 氢焰检测器的结构、检测原理是什么?其操作条件的选择与 TCD 有何不同?10 氢焰离子化检测器响应特性是什么?FID 检测器的灵敏度受哪些因素影响?413 下列组分宜选用哪种检测器?为什么?(1) CH3COCH3中微量水
8、，(2) 啤酒中微量的硫化物，(3) 蔬菜中六六六、DDT 残留量；(4) 苯和二甲苯异构体，(5) 废水中有机磷农药乐果、敌敌畏，(6) 食品中痕量的亚硝胺；填充柱气相色谱法思考题1 简述气相色谱仪的基本组成，举例说明。2 气相色谱仪各部件的主要作用是什么?3 常用固体吸附剂有哪些?各有何特征?7 为了分析苯中痕量水，应选用下列哪一种固定相?为什么?(1)硅胶，(2)分子筛；(3)高分子多孔小球，(4)氧化铝。8 高分子多孔小球有何特点?适用于分析何种样品?9 气一固色谱柱存在哪些问题?10 对色谱载体有何要求?举例说明常用载体。 11. 根据载体的表面性质，如何选择载体?12 气一液色谱固
9、定相与气一固色谱固定相的分离有何异同？13 色谱固定液有何要求?如何分类?14 固定液极性大小的含义是什么?15 Rohrschneider 分类体系的理论基础是什么?16 如何从分子之间作用力的观点，解释选择苯、乙醇、甲乙酮、硝基甲烷、吡啶五种不同组分来表征固定液特性的意义?17 Mckeynolds 常数与 Rohrschneider 常数有何不同?这些常数的大小说明什么问题?18 目前选择固定液有哪些常用的方法和经验？ 19 试述应用“相似相溶”原理选择固定液的合理性及缺陷。20 组分流出顺序与分子间作用力的关系如何?26 对以下分析实验，试估计一下应采用什么类型固定液或固定相。(1)
10、空气中 SO2和 H2S 的测定；(2) 丙酮中几百个 ppm 级的水分测定；(3) 蔬菜、水果中微量有机磷，有机氯农药残留量的测定；(4) 生产苯乙烯工段中，大量苯乙烯中微量苯、甲苯、二甲苯的测定；(5 石油裂解气 C1一 C4烃的分析；(6) 甲酚废水中邻、间、对甲酚的含量测定；(7) C4一 C20醇的分析。毛细管柱气相色谱法1 简述毛细管气相色谱法的特点。2 简述 WCOT、SCOT 和 PLOT 柱缩写词的含义及其特点。 （P104）3 简述交链毛细管柱的特点。54 简述毛细管柱内壁脱活的方法。6 试比较一般毛细管柱(内径053mm)与大口径毛细管柱(内径=053mm)在柱效、进样方
11、式和定量准确性方面的异同。7 为什么 0.2mm 细内径毛细管柱在操作时必须对试样进行分流?分流比怎样测定?8 为什么毛细管气相色谱法采用分流进样时必须结合尾吹装置?如无尾吹操作将会出现什么问题?9 比较毛细管气相色谱法与填充柱气相色谱法的异同。程序升温气相色谱法1 比较等温色谱(IGC)和程序升温气相色谱法(PTGC)的异同。2 简述保留温度 TR的含义。4 简述影响 PTGC 柱效和分离度最主要的因素是什么?6 举例说明 PTGC 选择固定液的原则是什么?8. 为什么在 PTGC 中各流出组分常呈现等峰宽的现象11 在程序升温气相色谱分析中，对载气、固定液有什么特殊要求?12 程序升温气相
12、色谱法适用于哪些类型样品分析?裂解气相色谱法1 简述裂解气相色谱法的特点。2 用方框图画出裂解气相色谱的基本流程3 裂解气相色谱分析的基本原理是什么?4. 裂解气相色谱法在应用上有哪些局限性?何为衍生化气相色谱？何为顶空气相色谱？液相色谱法概论思考题与习题1 试比较 HPLC 与 GC 分离原理、仪器构造及应用方法的异同点。2 高效液相色谱法是如何实现高效和高速分离的(与经典的柱色谱比较)?3 在高效液相色谱中，为什么一般采用短而粗的色谱柱?4 在正确答案的字母上画圈。(1) 要使峰宽减小，可以：1)降低柱温；2)采用高选择性固定相，3)采用细颗粒载体，4)采用最佳线速，5)减小相比，6)增大流动相对组分的亲和力，7）减小柱外效应 o（2) 要使相对保留值增加，可以：1)采用最佳线速，2 减小流动相对组分的亲和力，3)增加柱长；4、增大相比，5)采用高选择件固定相；6）增加理论塔板数，7)采用细颗粒载体；8)减小柱外效应。5 简述 HPLC 的色谱峰展宽的主要影响因素及改善方法。6 高效液相色谱方法分为哪几类?其本质是什么?67 HPLC 的常用检测器有哪几种?试述其测量原理及应用。
