11-2 新项目试验报告 水质汞的测定

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1、新 项 目 试 验 报 告项目名称： 水质汞的测定 原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人： 杨刚 项目审批人： 审批日期： 一、 新项目概述1、适用范围本标准规定了测定水中汞的原子荧光法。本标准适用于地表水、 地下水、 生活污水和工业废水中汞的溶解态和总量的测定。本标准方法汞的检出限为0.04g/L。二、 检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪， 在酸性条件的硼氢化钾 （或硼氢化钠） 还原作用下 生成汞原子，汞原子受元素 （汞 ） 灯发射光的激发产生原子荧光， 原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。 三、 主要仪器和试剂1、 仪器1.1 原

2、子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。 1.2 元素灯（汞）。1.3 可调温电热板。1.4 恒温水浴装置：温控精度1。1.5 抽滤装置：0.45m孔径水系微孔滤膜。1.6 分析天平：精度为0.0001g。1.7 采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。1.8 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。2、试剂2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯。2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯。2.3 高氯酸:1.68 g/ml，优级纯。2.4 氢氢化钠。2.5 硼氢化钾。2.6 硫脲。2.7 抗坏血酸。2.8 重铬酸钾:优级纯。2.9 氯化汞:优级纯。2.10 盐

3、酸溶液：1+1。2.11 盐酸溶液：5+95。2.12 硝酸溶液：1+1。2.13 盐酸-硝酸溶液:分别量取300ml盐酸（2.1） 和100ml硝酸（2.2），加入400ml水中，混匀。2.14 还原剂:硼氢化钾溶液A: 称取0.5g氢氧化钠（2.4）溶于100 ml水中，加入1.0 g硼氢化钾（2.5），混匀。此溶液用于汞的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。 2.15 硫脲-抗 坏血酸溶液: 称取硫脲（2 .6）和抗坏血 酸（2.7）各 5.0g，用 100 ml水溶解，混 匀 ， 测 定 当 日 配 制 。 2.16 汞标准 溶液：2.16.1 汞标 准固定液：称取0.5 g重铬 酸钾（2

4、.8） 溶于9 50 ml水 中，加入50 ml硝酸（2.2 ），混匀。 2.16.2 汞标准贮备液：100mg/L购买市 售有 证标准 物质 ，或称 取0 .1354g于硅胶干 燥器中 放置 过夜的 氯化 汞（2.9）， 用少量汞标准固定 液 （2.16.1） 溶解后移入1 000ml容 量瓶中， 用汞标准固定液 （2.16.1） 稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4 下可存放2年 。2.16.3 汞标准中间液： 1. 00 mg/L移取5.0 0ml汞 标准贮备液 （2.16.2） 于 500ml容量瓶中， 加入5 0ml盐酸（2.1 0） ， 用汞标准固定液（2 .16.1）稀释至 标线

5、，混匀。贮存于玻璃瓶中。4 下可存放 100 d。2.16.4 汞标准使用液：10.0g/L 移量取5.0 0ml汞标准中间液 （2.16.3） 于 500ml容量瓶中， 加入5 0ml盐酸（2.1 0） ， 用水 稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。临用现配。2.17 氩气： 纯度9 9.999%。 四、采样要求和/或样品预处理技术3.1 样品的 采集样品采集参照HJ/T 91和 HJ/T 164的相 关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。 3.2 样品的保 存 样品保 存参照HJ 493 的相关规 定进行。3.2.1 可滤 态汞样品样品采集后尽快用0.4 5m滤膜 （1.5） 过滤， 弃

6、 去初始滤液5 0ml， 用少量 滤液清洗采样瓶， 收集滤液于采样瓶中。 测定汞的样品， 如水样为中性， 按每升水样中加入5 ml盐酸 （2 .1）的比例加入盐酸。样品保存期为1 4d。 3.2.2 汞总量样品除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同3.2 .1。 3.3 试样的 制备量 取 5.0ml混 匀 后 的 样 品 （ 3.2.1） 或 （ 3.2.2） 于 10ml比 色 管 中 ， 加 入 1ml盐 酸 -硝 酸 溶 液 （ 2.13） ， 加 塞 混 匀 ， 置 于 沸 水 浴 中 加 热 消 解 1h， 期 间 摇 动 1-2次 并 开 盖 放 气 。 冷 却 ， 用

7、 水 定容至标线，混匀，待测。3.4 空白 试样 以水代替样品，按照3.3 的步骤制备空白试样。 五、检测步骤4、 校 准 标 准 系 列 配 制分 别 移 取 0、 1.00、 2.00、 5.00、 7.00、 10.00ml汞 标 准 使 用 液 （ 2.16.4）于 100ml容 量 瓶 中 ， 分 别 加 入 10.0ml盐 酸 -硝 酸 溶 液 （ 2.13） 用 水 稀 释 至 标 线 ，混 匀 。5、 校 准 曲 线 的 绘 制采 用 自 行 确 定 的 最 佳 测 量 条 件 ， 以 盐 酸 溶 液 （ 2.11） 为 载 流 ， 硼 氢 化 钾 溶液 （ 2.14） 为 还

8、 原 剂 ， 浓 度 由 低 到 高 依 次 测 定 汞 标 准 系 列 的 原 子 荧 光 强 度 ， 以原 子 荧 光 强 度 为 纵 坐 标 ， 汞 质 量 浓 度 为 横 坐 标 ， 绘 制 校 准 曲 线 。 6、 试 样 的 测 定按 照 与 绘 制 校 准 曲 线 相 同 的 条 件 测 定 试 样 （ 3.3.1） 的 原 子 荧 光 强 度 。 超过 校 准 曲 线 高 浓 度 点 的 样 品 ， 对 其 消 解 液 稀 释 后 再 行 测 定 ， 稀 释 倍 数 为 f。 7、 空 白 试 验量 取 5.0ml试 样 水 于 10ml比 色 管 中 ， 加 入 2ml盐 酸

9、 溶 液 （ 2.10） ， 用 水 稀 释定 容 ， 混 匀 ， 按 照 与 绘 制 校 准 曲 线 相 同 的 条 件 进 行 测 定 。 超 过 校 准 曲 线 高 浓 度点 的 样 品 ， 对 其 消 解 液 稀 释 后 再 行 测 定 , 稀 释 倍 数 为 f。六、 结果计算1、计算公式样品中待测元素的质量浓度 按公式（1）计算：=1 1 式中：样品中待测元素的质量浓度，g/L；由校准 曲线上查得的试样中待测元素的质量浓度，g/L；1 f试样稀释倍数（样品若有稀释）V1分取 后测定试样的定容体积， ml； V分取试样的体积， ml。2、结果与评价（标准曲线，检出限，精密度，正确度，

10、回收率）(1)标准曲线：截距 a=43.17 斜率 b=2735.05 相关系数 r=0.9994符合 r0.995 的要求 具体见附表 1。(2)检出限：用标准空白连续进样 20次，取连续的 20次荧光值，得仪器检出限为 0.007g/L。具体见附表 2。（3）精密度：分别对样品浓度进行 6次测定，测得精密度为:1.4%,符合RSD在 20%之内的要求，具体见附表 4。(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为 13.6g/L，测定结果在盲样所给的 13.41.2 g/L范围内。具体见附表 5。(5)回收率：以试样测定值为0.06676g，0.06930g的二个样品分别加标量0.

11、01g，得回收率分别为84.6%，90.5%，达到在70%-130%之间的要求，具体见附表3。七、注意事项硼氰化 钾是强还原剂，极易与空气中的氧气和二氧化碳反应，在中性和酸性溶液中易分解产生氢气， 所以配制硼氢化钾还原剂时， 要将硼氢化钾固体溶解在氢氧化钠溶液中， 并临用现配。实验室 所用的玻璃器皿均需用硝酸溶液浸泡 24 h，或用热硝 酸荡洗。清 洗时依次用自来水、去离子水洗净。八、项目小结1 分析人员具有上岗资格，有能力承担该项目的分析。2 PF52原子荧光光度计经过计量部门检定合格，满足分析要求。3 设施和环境条件均控制在15-30，湿度10%-80%条件下，满足环境要求。4 运用该方法

12、对水中的汞进行了标准曲线的绘制，检出限实验，精密度实验，正确度实验和回收率实验，测定结果均达到要求。5 实操，具体见典型报告。附表 1标准曲线绘制原始记录表曲线名称：汞标准曲线 曲线编号： 样品类型： 水样方法依据：HJ 694-2014 分析方法：原子荧光法 仪器型号：PF52 ECJC/SB-004绘制时间：2014.12.12 环境条件：18 50%RH 标准溶液浓度：1.0g/L 定容体积：1ml编号 标液加入体积（ml） 标准系列浓度（g/L） 吸光度 备注1 0.00 0.0 0.00 2 0.10 0.1 309.95 3 0.20 0.2 604.52 4 0.40 0.4 1

13、204.43 5 0.80 0.8 2232.34 6 1.00 1.0 2745.41 a= 46.17 b= 2735.05 r= 0.9994 附表 2检出限记录表 样品类型:水样 分析时间：2014.12.12 环境条件：18 50%RH 方法依据：HJ 694-2014 分析方法：原子荧光法 仪器型号：PF52 ECJC/SB-004编号 空白值 空白标准偏差 斜率 b 仪器检出限 方法检出限1 -60.042 -66.083 -63.314 -59.885 -57.276 -57.427 -63.88 -73.949 -67.2910 -56.2511 -65.3912 -53.3

14、413 -67.9314 -75.8115 -68.9116 -60.317 -72.7118 -61.4219 -64.7420 -70.686.2 2735.05 0.007 g/L 0.007g/L仪器检出限=空白标准偏差*3/b附表 3回收率结果记录表样品类型:水样 分析时间：2014.12.12 环境条件：18 50%RH 方法依据：HJ 694-2014 分析方法：原子荧光法 仪器型号：PF52 ECJC/SB-004加标液浓度：10.0g/L 加标体积：1.00ml 加标量：0.01g 编号 浓度(g/L) 定容体积(ml) 含量(g) 回收率%样品 1 0.6676 100 0.06676样品 1 0.6930 100 0.06930样品 1加标 0.7649 100 0.07649 84.6样品 1加标 0.7708 100 0.07708 90.5回收率=（加标后测得含量-待测物含量）/加标量*100%附表 4精密度记录表样品类型:水样 分析时间：2014.12.12 环境条件：18 50%RH 方法依据：HJ 694-2014 分析方法：原子荧光法 仪器型号：PF52 ECJC/SB-004样品编号：BY1410098编号 浓度（g/L） 平均浓