氯酸鈉分析方法

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氯酸钠含量的测定1 、方法提要用已知并过量的铁()盐还原氯酸钠,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定过量的铁()盐。2 试剂和材料2.1 硫酸(GBT 625);2.2 磷酸(GBT 1282);2.3 重铬酸钾(GBT 642):c(1/6K2Cr2O7) 约 0.1molL 标准滴定溶液;2.4 硫酸亚铁铵(GBT 661):c(NH4)2Fe(SO4)2约 0.1 molL 溶液;2.5 二苯胺磺酸钠:5g/L 指示液。3 分析步骤用移液管移取 25mL 上述溶液,置于 500mL 锥形瓶中,用移液管移取 50mL 硫酸亚铁铵溶液,置于锥形瓶中,缓慢加入 20mL 硫酸和 5mL 磷酸,同时冷却,在室温下静置10min。稀释至 300mL 左右,加 5 滴二苯胺磺酸钠指示液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。同时作空白试验。4 分析结果的表述以质量百分数表示的氯酸钠含量 X1 按式(1) 计算:W1= g/L025.174)(CV式中:V0空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;V滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;C重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度, molL;0.017 74与 100mL 重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K2Cr2O7)1.000mol/L相当的以克表示的氯酸钠的质量;

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