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1、ICS 71 080G 18 囝雷中华人民共和国国家标准GBT 2288-2008代替 GB T 2288-1980、GBT 5074-1985、GBT 67111986焦化产品水分测定方法Coking products-Determination of moisture content2008-05-13 发布 2008110 1实施宰瞀鹳紫瓣警襻瞥星发 中国国家标准化管理委员会仅 19GBT 2288-2008刖 罱本标准是在 GB T 2288-1980( 焦化产品水分测定方法 、 GB T 5074-1985( 焦化产品水分含量的 微库仑测定方法、GBT 6711 1986(黄血盐钠水
2、分的测定方法 三项标准的基础上，将蒸馏法、恒重法 及卡尔 费休法三个焦化产品水分的测定方法合并为一项标准，用于高温煤焦油经加工所得产品水分 的测定。本标准代替 GB T 2288 1980 、 GB T 50741985、GBT 67111986。本标准与 GB T 2288-1980、GBT 5074-1985、GBT 6711 1986 相比主要变化如下：增加了前言、规范性引用文件等；修订了适用范围内容；增加了原理、试样采取要求、修订了试验步骤；修订了测定方法，试验步骤修订为容量法，并增加了卡尔费休试剂对水的滴定度重复性。本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由冶金工业信息标准研究院归口。
3、本标准主要起草单位：上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：陆辉、龚嘉祥、祁秀梅、罗红妍、孙伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 2288 1980 ；一 GB T 50741985：GBT 67111986。GBT 2288-2008焦化产品水分测定方法1范围本标准规定了焦化产品水分测定的原理、试样的采取、试剂、仪器、试验步骤、结果计算、报告和精 密度。本标准适用于焦化产品水分的测定。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单 (不包括勘误的内容 )或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根
4、据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB T 1999 焦化产品轻油类取样方法 GB T 2000 焦化固体类产品取样方法 GB T 2289 焦化粘油类产品取样方法3试样采取按 GB T 1999 、 GB T 2000 和 GB T 2289规定进行。4方法一蒸馏法4 1原理 一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量，并以质量分数表示。4 2试剂421甲苯：无水。422纯苯：无水。4 3仪器4 3 1蒸馏瓶：硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积 500 mL，瓶颈具有 24 29标准磨口。4 3 2冷却管：内管
5、长 300 mm、外管长 250 mm的直形冷却管，下端具有直径 19 26标准磨口 (如图 1 所示)。4 3 3接受管：容积为 2 mL，分刻度为005 mL，最大误差为 0 02 mL，如图 2所示；容积为 10 mL，分 刻度为01 mL，最大误差为 0 06 mL，如图 3所示；容积为 25 mL，分刻度为 0 2 mL，最大误差为01 mL，如图 4所示。每种接受管上端具有 19 26标准磨口，与冷却管下端的标准磨口相配，接受支管 下端具有直径 24 29标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。434天平：感量02 g。4 3 5量筒：容积 50 mL 、 100 mL 。4 3 6煤气
6、灯或带无级可调电炉。4 4试验步骤4 4 1在室温下称取均匀试样 100 g(称准至02 g)和量取甲苯 50mL，置于洁净、干燥的蒸馏瓶中，细 心摇匀。4 4 1 1测定煤沥青、固体古马隆的水分时，称取粉碎小于 13 mm 的试样 100 g，溶剂量为100 mL 。4 4 1 2测定粗轻吡啶的水分时，以纯苯为溶剂。1(； B T 2288-20084 4 2根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接受管，连接蒸馏瓶、接受管和冷却管 (水分测定 器如图 5所示 )。在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝结。( 心*28 30壁厚11p自 16 17 壁厚O 二。彩 工 I
7、一1926图 1 图 22429图 3 图 4GBT 2288-20081冷却管；2接受管；3蒸馏瓶。图 5水分测定器装置图4 4 3加热煮沸，使冷凝液以每秒钟 2滴 5滴的速度从冷却管末端滴下。当接受管中水分不再增加 时，再加大火焰或增加电压，至少加热 5 min后，停止蒸馏。4 4 4待接受管里的液体温度降到室温时，读记水层体积。如接受管内液体混浊时，则将接受管放人 温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。4 5结果计算 试样水分质量分数 (x， )按式 (1)计算：X1一旦 i00式中： y接受管中水分的体积，单位为毫升(mL)； m试样质量，单位为克(g)。 注：假定接受管里水的密度在室
8、温时为 1 oo gcm3。4 6结果报告4 6 1使用 2 mL 和 i0 mL接受管，报告水分含量，精确到 0 01；使用 25 mL接受管，报告水分含 量，精确到01。4 6 2取两个水分测定结果的算术平均值作为水分含量。4 7精密度 测定结果的精密度要求见表 1。表1 焦化产品水分测定的精密度要求产品名称 重复性 (r) 再现性 (R)煤焦油、洗油、粗蒽、粗酚 水分5 02 O2水分 5 05 05 煤沥青 水分 5 02 02 水分 5 03 03粗轻吡啶 05 05 工业酚、炭黑用原料油、木材防腐油 02 O2 重质苯、固体古马隆、重苯 01 01工业甲酚、工业二甲酚、邻甲酚、间对
9、甲酚 005 O 05GB T 2288-20085方法二恒重法5 1原理 在 105 110 的温度下，试样中的游离水与结晶水同时失去。根据试样所含的结晶水，换算游离水的含量，以质量分数表示。5 2仪器5 2 1称量瓶：直径 40 mm，高 25 mm，并附有严密的磨口塞。5 2 2电热恒温干燥箱：能保持 105 110 。5 2 3电子天平：感量 0 000 1 g。5 3试验步骤5 3 1用已恒重的称量瓶称取约 2 g(称准至0000 2 g)试样置于 105(2 110C 电热恒温干燥箱中。5 3 2在此温度下干燥 120 min，取出放在干燥器中冷却至室温，称量，并进行恒重检查，每次
10、 30 min，重复进行至最后两次称量之差小于 0 001 g。5 4结果计算 试样水分质量分数 (x： )按式 (2)计算：!竺二堕 L二 !垒丕里型 !100 (2)优式中： z7试样含量，百分比()； m试样质量，单位为克(g)； m， 一干燥后试样质量，单位为克 (g)f A结晶水的总质量与试样分子质量之比值。5 5结果报告 结果报告水分含量，精确到 o 01。取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。5 6精密度 重复性 r：不大于o 2； 再现性 R：不大于 o 4。6方法三卡尔 费休法6 1原理 在含有吡啶、甲醇等有机溶剂中，试样中的水与卡尔 费休试剂发生如下反应：HzO+12
11、+SOz+3C5H5N一 2C5H5NHI+C5H5NS03C5H5NS03+CH30HC5HsNHS04CHs根据此反应原理，利用双铂电极作指示电极，一边检测其极化电位，一边控制滴定速度直到发现滴 定终点。根据滴定所消耗的卡尔 费休试剂的量，计算试样水分含量，以质量分数表示。6 2试剂621碘：分析纯。6 2 2无水甲醇：分析纯。6 2 3无水吡啶：分析纯。6 2 4无水亚硫酸钠：分析纯；或亚硫酸氢钠：分析纯。6 2 5硫酸：分析纯，密度 1_84。6 2 6氢氧化钠：分析纯， 40 (质量分数 )溶液。6 2 7二次蒸馏水或去离子水。4GBT 2288-20086 2 8卡尔 费休试剂：称
12、取碘 65 8 g，加入到干燥的 1 000 mL细口瓶中，再加入 121 3 mL无水吡 啶，用软木塞塞紧，使碘全部溶解后，加入 325 mL无水甲醇，摇匀，将细口瓶置于冰浴中，按图 6装置连 接，通人二氧化硫不少于 55 g，所得深褐色溶液即是卡尔 费休试剂。注：可直接使用商品化的卡尔 费休试剂。l滴液漏斗(内盛浓硫酸)；2亚硫酸氢钠贮瓶；3浓硫酸贮瓶；4空瓶；5-卡尔 费休试剂贮瓶；6 40氢氧化钠贮瓶；7台秤；8冰浴。图 6卡尔 费休试剂制备装置6 3仪器6 3 1卡尔 费休水分测定仪。6 3 1 1检测电极 (双铂电极 )。6 3 1 2电磁搅拌器。6 3 2微量进样器。6 3 3实
13、验室一般仪器。6 4试验步骤6 4 1水值的测定6411 向滴定瓶内注入适量无水甲醇，使搅拌时铂电极恰好浸没于液面下，打开电磁搅拌器，用 卡尔 费休试剂滴定至终点。6 4 1 2用微量进样器将 0 005 go02 g蒸馏水加到滴定瓶中，并对进样前后进样器的质量进行称 量(称准至0000 1 g)，记录数据。用卡尔 费休试剂滴定至终点，同时记录消耗卡尔 费休试剂的毫 升数，或按照仪器提示，输入数值，仪器可自动输出卡尔 费休试剂水的滴定度。6 4 1 3卡尔 费休试剂对水的滴定度 (F)， mg mL，按式 (3)计算：F一翌 V式中： m所加水的质量，单位为毫克(rag)； y消耗卡尔费休试剂的体积，单位为毫升(mL)。6 4 1 4重复 6 4 1 1-6 4 1 3步骤，取重复测定两个结果的算术平均值作为卡尔 费休试剂水的 滴定度。5GBT 2288-20086 4 1 5卡尔 费休试剂对水的滴定度的重复性：不大于 0 200 0 mg mL 。6 4 2试样分析6 4 2 1减量法 称取适量试样加入经过 6 4 1处理过的滴定瓶中，试样的加人量参考表 2，试样称准至 0 000 1 g，用卡尔 费休试剂滴定至终点，并记录消耗卡尔 费休试剂的毫升数。当需进行空白试验时，测定并记 录加入试样过程中瓶塞打开的时间。6 4
