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1、论文“可降解聚乙烯薄膜、包装袋 ”标准制订、指标验证及推广陈庆华1 何艽 2余下平 3钱庆荣 刘志耀 t(福建师天环境材料开发研究所 2国家塑料质量监督检验中心 (福州 )3福建塑料工业协会 4福州市耀升塑辑包装厂 )摘妻：本文通过建立降解塑料质量保证体系，跟踪检测不同配方的降解塑料性能，验证 DB35 343“可 降解聚乙烯薄膜、包装袋 ”标准的可操作性，初步探讨了仲裁检测方法和企业内控指标检测 方法的关系，为企业转产环保型产品和市场监督提供技术服务，同时介绍”光降解可焚烧聚 乙烯 ”新产品，为降解塑料的产业化、系列化和推广应用提供的技术保障期望对光钙型环 境友好塑料材料的产品标准制定有所借
2、鉴。关键词：降解聚乙烯标准验证技术推广0前言福建省环保局及有关职能部门始终如一地为降解塑料推广做好服务工作，制定了一系列具体的推 广措施，引导企业转产环保型产品，不断地检查市场，宣传政府的通告，从源头、从群众的思想上保 证降解塑料的推广。为福建省的经济可持续增长做出了贡献。近期福州市又明确提出要求各职能部门 在今年的工作中确保降解塑料推广量达到 85，福州市的降解塑料的推广工作能走在前列的根本原因 还在于福建省的环保材料的研究和开发在国内处于领先地位，其中福建师大开发的 “可焚烧可降解塑 料 ”和 “光钙型多功能环境友好塑料材料 ”经鉴定为 “国内领先，达到国际先进水平 ”，分别获 2000年
3、福 建省科技三等奖和 2003年度福建省科技进步二等奖。特别是在国内率先于 1999年制定的 DB35 3431999 可降解聚乙烯薄膜、包装袋 的福建省强制性地方标准，为福建省的降解塑料的质量和促使 企业转产提供了质量支撑体系，有力地促进了治理塑料 “白色污染 ”工作的进程，同时对我国各主要城 市推行降解塑料包装材料起到很好的示范和借鉴作用。经过对比和查阅团内外的文献和标准，由福建师大主持制定的 DB35 343-1999 可降解聚乙烯 薄膜、包装袋 福建省地方标准具有很好的可操作性和创新性，具有明显的经济和杜会环保效益。由 于作为制标单位长期从事降解塑料研究，有多项成果产业化，本身又是分析
4、测试单位，拥有许多相关 的现代仪器分析设备和人才，特别是有福建塑料 ：业协会、国家塑料质量监督检验中心 (福州 )和生 产企业的火力配合，几年来坚持对该标准进行验证，积累许多具体的配方实例，因此在标准的制定和 实施过程能综合考察各种因素。 “可降解聚乙烯薄膜、包装袋标准的制订、指标体系验证和技术推广 ” 成果于 2000年通过专家鉴定，达到国内先进水平。福建省制定、发布和实施 DB35 343-1999 可降解聚乙烯薄膜、包装袋 省地方标准及验证工 作和推广应用情况经 降解塑料通讯 和 塑料加 ： 等杂志进行的报道，引起全国许多城市和科 研、检测部门的兴趣备地纷纷向降解塑料研究会和福建师人咨询
5、和索取该标准。有些地市等在控制 和检测降解塑料的综合性能时直接参照或执行 DB35 343-1999标准。该标准已成为福建省和我国部分城市推广降解塑料和促使企业转产降解塑料的技术保障，为降解 塑料的质量提供了质量技术支撑为了更好总结经验和推广应用，本文将近几年围绕本标准开展的研论文 究进行总结，希望对“ 我国环保型塑料产品的标准化I：作”和“开发新型的光钙型环境友好塑料新品种” 有所裨益。1实验部分11原辅材料 聚乙烯：可采用高密度聚乙烯 (HDPE) 、低密度聚乙烯 (LDPE) 和线性聚乙烯(LLDPE) ，或上述两者或三者以某种比例的组合：稀士或过渡金属络合物类作光敏剂：选择那些在光照时
6、可以促进聚 乙烯材料的快速降解，在焚烧时还可以作为塑料材料的焚烧促进剂的光敏剂，由福建师大环境材料开 发研究所生产；超微粉体材料：选用淀粉或 800目以上无机矿物作为塑料材料的降解和焚烧促进剂： 超微粉体无机材料的表面处理剂：采用具有生物活性的物质作为表面处理剂，这些生物活性物质不仅 能包覆粉体材料，提高相容性，同时在掩埋处理时可以促进生物降解，由福建师大环境材料开发研究 所开发生产；其它原辅材料：均为国产的市售 业级产品。12分析测试】2，1紫外一可见光谱光敏剂采用正已烷溶解，浓度 C=I 60x10-4mol L，石英池 L： 10ram。采用日本岛津公司的 UV-300 型紫外可见分光光
7、度计，测定其在 200600rim区域的吸收光谱强度。1 2 2红外光谱采用日本岛津公司的 IR-408红外光谱仪测定薄膜的红外光谱图，用基线法计算试样的羰基指数(CI=A1710 A2020) 。123热重和差热分析采用日本岛津公司的 DT-40型热分析系统，氮气流速为 50ml min，升温速度为 10C min。124力学性能 按塑料性能检测的有关标准规定进行测试，断裂伸长率保留率按国家环保局HJBZl22000可降解塑料包装制品 标准规定测试，计算其断裂伸长率保留率。1 2 5 ASTM 生物降解性实验 参照 ASTMG21 90c测试合成高分子材料抵抗真菌的标准操作法； ，以米曲霉
8、(A olyzae)和黑曲霉 (A niger)以及土壤悬浮液 (稀释量 10 7 10-8)对降解塑料薄膜进行接种、恒温培养 2l天，观察 真菌繁殖速度等级。126热重一红外联用仪采用 PE Spectrum 2000 TG IR热重一红外联用仪。氮气气氛，吹扫速度： 80ml min ，升温速率：5min。127粒度分布测定南京化工学院硅酸盐工程研究所的 NSKC 1离心式光透射粒度测定仪；分散介质：水或乙醇：分 散剂：六偏磷酸钠，悬浮液浓度 0 05：用超声波振荡。128型式检验按 DB35 343-1999 可降解聚乙烯薄膜、包装袋 标准的规定检测。2、结果与讨论2 1标准的可操作性和
9、创新性在三年多的使用中发现 DB35 343-1999 可降解聚乙烯薄膜、包装袋的省地方标准具有可操作性 和创新性，具体表现在以下几方面：5l论文211标准分类中增加了“光降解可焚烧”这一大类产品，这在国内外是个创新 该标准分类增加了 “光降解可焚烧 ”这一大类产品，并对 “光降解可焚烧 ”进行首次定义，使降解塑料的分类从传统的光降解、生物降解和光一生物降解三类扩大成为四大类，这在国内外是个创新。 该标准增加的“光降解可焚烧”这一大类产品是根据我t1t新研究成果“可降解可焚烧塑料材料，技术 (鉴定：国内领先水平，达到国际先进水平，己发表多篇论文并已实现产业化 )而制定的。其中 “光降解可焚烧
10、”的填充料的含量的指标参照日本东京都推荐 (都认 05076)获奖产品可焚烧 塑料袋的技术指标，因此增加这一大类是有科学依据的，随着我国垃圾焚烧的推广和普及增加了 “光 降解可焚烧 ”这一大类产品的指导意义将会更加明显，也有利于国内包装材料出口。2 1 2体现了降解塑料必须保持良好使用性能的原则，严把产品的质量关 该标准规定可降解聚乙烯薄膜、包装袋的物理力学性能和降解性能技术指标应同步测试合格才能判定该产品合格。兼顾了材料的使用性和废弃后环傈适应性的双重要求。强化了国家环保局发布的 “可 降解塑料包装制品 ”环境标志产品技术指标，使环境标志产品的综合质量得以保证。这也是本标准的 重要创新点之一
11、。2 1 3涵盖所有聚乙烯包装材料，规定了不同产品的特定指标，引导并发新产品 该标准对不同用途的材料规定了特定的技术指标如接触熟食品的可降解塑料规定了微生物大肠菌群的指标；对 “流涎膜 ”专门规定了物理机械性能；对降解包装袋的 “热合强度 ”也专门作了规定：对 生产食品包装用的原料规定 “应符合国家有关规定，不得使用或掺入回收、再生料 ”，从感观上规定 “无 异嗅、无异味 ”来制约厂家，以保证质量和卫生性能。这大大扩宽了降解塑料的应用范围，该标准基 本涵盖了作为包装材料的聚乙烯塑料材料，包括薄膜和各类袋。这对于引导企业开发降解塑料新品种， 扩宽聚乙烯降解塑料新的应用领域有指导意义，同时也为检测
12、部门提供了不同产品的检测依据。2 1 4某些指标既提供仲裁检测方法也提供较简单检测方法增加标准可操作性 针对仲裁法降解性能检测方法复杂，费时，费用高的特点，为了照顾到不同的检测目的，该标准在提供仲裁检测方法的同时，根据降解塑料的特点，结合制标者和蔼内外研究降解塑科的成果提供了 一些相对简单的，又有科学意义的检测方法和指标，为不同的检测目的提供不同的检测路线，如生物 降解性可同时采用 ASTM方法检测，太肠菌群可用纸片法等。可为企业、研究单位和监督部门节省 检测时间和费用。2 1 5组建强强组台的制标队伍，不断地对标准进行验证保证的标准的先进性 目前建立了一整套降解塑料监控体系，指导监控福建省的
13、降解塑料市场，同时在不断地研究和开发降解塑料新配方和新品种，与国内降解塑料科研和产业界建立了广泛的联系 t由于国家塑料制品质 量监督检验中心 (福州 )设立在福州，国内众多企业的降解塑料产品送到这里检测，双方已通过合作研究了降解性能的不同检测方法的对应关系，由于有这些有利条件，能对降解塑料作深入的研究，因此在 制标时能综合考虑各种配方降解塑料的优缺点，抓住了降解塑料的主要技术指标，用不同的检测方法给 予体现，既保证了质量，义能容纳不同配方体系的降解塑料。保证其标准盼先进性。如在附录 A中规 定了碳酸钙填料和其它填料的不同测定方法，照顾到了不同厂家使用不同材料生产降解塑料的事实。本标准的主要起草
14、单位和人员为长期从事降解塑料研究和性能监控的高校科研单位 t塑料制品的行业技术服务中心和降解塑料的骨干企业，这种制标单位的强强组合本身就是一种创新，这也是本标 准取得成功的重要原因之一。2 2标准验证实验及配方的筛选 目前国内的降解聚乙烯塑料的配方大致为： 聚乙烯原料 100 份 复合光敏剂 02-1份52论文超微粉体材料： o-loo份 表面处理剂： 1-2 份 为了验证本标准对各种降解塑料配方的适应性，我们对各种配方进行了设计，考察其本标准的适应性。2 2 1聚乙烯原材料本标准为聚乙烯薄膜及包装袋的标准，因此聚乙烯组成配方的主材料，为了全面考察其降解塑料 性能，采用高密度聚乙烯 (HDPE
15、) 、低密度聚乙烯 (LDPE) 和线性聚乙烯 (LLDPE) 单一材料或它 们两者或三者之间以某种比例的组台。222光敏剂的用量 一般情况下，过渡金属络合物、羰基化合物、有机过氧化物和氡过氧化物、稠环芳烃衍生物、 N卤代乙内酰腮衍生物、 N卤代酰亚胺、三嗪类化合物等都具有吸收紫外光，诱导商分子断链的功能。其中，过渡金属络合物类光敏剂具有合成工艺简单、光降解效果好、贮存稳定、成本低廉、可控性准 确等优点，目前国内文献报道比较常用有下列光敏剂，选其中任一种或多种混合而成，这些具体光敏 剂包括如下：1)羧酸稀土类，如辛酸稀士类 (RE(La,Ce ， Pr)Oct)、月桂酸稀士类 (RE(La,C
16、e ， Pr)Lau)、硬脂酸 稀土类(RE(La,Ce，POSt)；2)羧酸铁盐类，如辛酸铁 (FeOct) 、月桂酸铁 (FeLau) 、硬脂酸铁 (FeSt) ：3)氨基甲酸铁盐类，如二甲基二硫代磷酸铁 (FcDNC) 、二乙基二硫代氨基甲酸铁 (FeDEC) 、二丁基二硫代氨基甲酸铁 (FeDBC) ；4)二茂铁类 合成了 lO种过渡金属络合物类光敏剂，并采用紫外可见光谱仪对 lO种光敏剂进行紫外光谱分析，结果如表 1。从表 1可以看出， 10种光敏剂在 200-400nm处均出现了明显的但强度不等的吸收峰，说明了这 10种光敏剂均能被紫外光诱导，当它们添加到聚乙烯塑料中时能引发并加速塑料的
