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1、ICS 71 040 40G 10 圆目中华人民共和国国家标准GBT 23278 12009锡酸钠化学分析方法 第 1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法Methods for chemical analysis of sodium stannate-Part 1： Determination of tin content-Titration2009-01-05 发布 20091101实施宰瞀鹊鬻瓣警襻瞥鐾发 中国国家标准化管理委员会 “” 。GBT 23278 12009刖 置GB T 23278( 锡酸钠化学分析方法 共分为 8个部分：一一第 l部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第 2部分：铁量的测
2、定 1， 10二氮杂菲分光光度法；第 3部分：砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法；一一第 4部分：铅量的测定原子吸收光谱法；第 5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法；第 6部分：游离碱的测定中和滴定法；第 7部分：碱不溶物的测定重量法；第 8部分：硝酸盐含量的测定离子选择电极法。 本部分为第 1部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由柳州华锡集团有限公司、云南红河州出入境检验检疫局参加起草。 本部分主要起草人：丁锡波、普丽、高春霞、苏坤、林文霜、江寨伸、王丽仙、寿洁云。GB T 23278 12009锡酸
3、钠化学分析方法 第 1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法1范围GB T 23278 的本部分规定了锡酸钠中锡含量的测定方法。 本部分适用于锡酸钠中锡含量的测定，测定范围为 35 00 44 00。2方法提要 试料经盐酸溶解，用铁粉、金属铝还原锡 (IV) 为锡 (II) ，铁粉消除溶解氧的影响，淀粉为指示剂，碘酸钾标准溶液滴定锡 (1I) 。3试剂和装置 试验用水为三级蒸馏水。3 1金属铝 (质量分数 99 5 )。3 2还原铁粉 (通过 0 074 mm筛 )。3 3金属锡 (质量分数 99 85 )。3 4盐酸 (p1 19 gmL)。3 5盐酸 (1+1) 。3 6碘酸钾标准滴定溶液 Ec(1
4、 6KIO 。 )一 o 05 molL。3 6 1配制：称取 1 79 g碘酸钾溶于 500 mL水中，加入 89 5 g碘化钾和 10 g无水碳酸钠溶解，用水 稀释至 10 L，摇匀。3 6 2标定：称取 0 120 0 g(m 。 )金属锡 (3 3)置于 300 mL锥形瓶中，加入 1 g还原铁粉 (3 2)， 80 mL 盐酸 (3 5)，将锥形瓶接上还原装置。低温加热至锡溶解，加 20 mL水，加入 1 5 g金属铝 (3 1)。连续 摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解，继续加热煮沸试液至产生大气泡 1分钟左右。在二氧化碳气保护下， 将锥形瓶放入冷水槽中冷却至室温。取下锥形瓶，立即加入
5、5 mL淀粉溶液 (3 7)，用碘酸钾标准滴定 溶液滴定至浅蓝色为终点 (V， )。同时做空白试验 (V。 )。按式 (1) 计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度：，一 !：竺 !生 一 59 35(y1 V。 )10 3式中：c碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升 (mol L)；m。金属锡量，单位为克(g)；w(Sn)锡的质量分数； v。 标定时，滴定锡标准所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (mL)； 砜 标定时，滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (mL)；59 35锡 (1 2Sn)的摩尔质量，单位为克每摩尔 (g m01)。平行标定三份，其极差值
6、不大于 1 510“mol L时，取其平均值，否则重新标定。3 7淀粉溶液 (10 gL)：称取1 g可溶性淀粉置于 300 mL烧杯中，加 20 mL水，调成浆状，搅拌下加 入 20 mL 氢氧化钠溶液 (25 g L)，搅拌溶解，加入 60 mL水。3 8二氧化碳气。1GBT 23278120093 9还原装置。 还原装置见图 1。2 3 4纯c02 C02试液1橡皮塞；2、 3玻璃管；4橡皮管；530。 mL锥形瓶。图 1还原装置4试样 试样需密封包装。5分析步骤5 1试料称取03 g试样 (m) ，精确至 0 000 1 g。5 2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。5 3空白试
7、验随同试料做空白试验(砜，)。5 4测定5 4 1将试料 (5 1)置于 300 mL锥形瓶中，加入 1 g还原铁粉 (3 2)，加入 100 mL盐酸 (3 5)。5 4 2将锥形瓶接上还原装置，低温加热至试料和铁粉完全溶解。5 4 3通人二氧化碳气并放人冷水槽中稍冷。5 4 4加入 1 5 g金属铝 (3 1)，停止通人二氧化碳气，连续摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解，继续加 热煮沸试液至产生大气泡 1 min 左右。在二氧化碳气保护下，将锥形瓶放入冷水槽中冷却至室温。5 4 5取下锥形瓶，立即加入 5 mL淀粉溶液 (3 7)，用碘酸钾标准滴定溶液 (c) 滴定至浅蓝色为终点(V。)。锡量以
8、锡的质量分数 w(Sn) 计，数值以表示，按公式 (2)计算 w(sn)一 c(V2-Vo： )X59 356分析结果的计算X 10 3100 (2)m式中：c碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升 (mol L)；2GBT 23278 12009v。 测定时，滴定试料溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (mL) 砜。 测定时，滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (mL) m试料的质量，单位为克 (g)；5935锡(12Sn)的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。所得结果表示至小数点后两位。7精密度7 1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果
9、的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限 (r) ，超过重复性限 (r) 的情况不超过 5，重复性限 (r) 按表 1数据采用线性内 插法求得。表 1重复性w(Sn) 37 00 43 00 ll r 0 30 o 35 I7 2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限 (R) ，超过再现性限(R) 的情况不超过 5，再现性限 (R) 按表 2数据采用线性内插法求得。 表 2再现性1 w(sn) 37 00 43 00I R 0 30 o 358质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 (当前两者没有时，也可用控制标样替代 )，每周或两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
